Półki rzeczywiste i teoretyczne w kolumnach rektyfikacyjnych

Teoria, praktyka, sprzęt, kolumna
Brzydal
101%
101%
Posty: 363
Rejestracja: 2010-04-03, 04:26
Lokalizacja: 52°3'2N, 20°26'47E

Post autor: Brzydal » 2011-03-28, 20:56

Czy sposobem na te problemy nie było by zakręcenie areometrem jak "bąkiem". Widziałem taki sposób sprawdzania na jedyny z filmów pokazywanym na forum. Wtedy odebrałem to jako fanaberie, ale teraz dochodzę do przekonania że mogło mieć to sens.

Akas
101%
101%
Posty: 667
Rejestracja: 2008-05-30, 01:05
Lokalizacja: Podlasie

Post autor: Akas » 2011-03-28, 23:12

Ta... , trzeba mieszać.

Awatar użytkownika
marcinsoo
50%
50%
Posty: 173
Rejestracja: 2008-09-19, 09:29
Lokalizacja: Dębica

Post autor: marcinsoo » 2011-04-01, 20:00

olo 69 pisze:Sprawa uzyskania azeotropu na poziomie 97,2% na standardowej kolumnie 1,3 - 1.5 metra wysokości wydaje mi się praktycznie niemożliwa.
Zrobiłem pomiary spirytusu wymieszanego z całego procesu dla zmywaków upakowanych do 265 g/l dla kolumny o wysokości wypełnienia 135 cm - wynik to 95,9%.
Następnie zrobiłem pomiar spirytusu otrzymanego na wysokości wypełnienia 125 cm dla sprężynek pryzmatycznych 3 x 3 mm i grubości drutu 0,2 i wynik to 96%.
Biorąc pod uwagę że HETP dla zmywaków jest praktycznie dwa razy gorszy niż dla tych sprężynek to różnica w procentowości spirytusu powinna by być dużo większa na korzyść sprężynek.
A tu wyszło by że według nowej tabeli zarówno zmywaki jak i sprężynki osiągają tyle samo półek czyli raptem 8-9.
Czyli moim zdaniem ta nowa tabela się nie sprawdza.
Pozdrawiam.
Potwierdzam spostrzeżenia olo69, na amatorskim sprzęcie wyjście poza 96,5% jest bardzo trudne - nie mniej jednak życzę powodzenia.
Mam alkoholomierz francuski zakres od 0-100% od wiadomo kogo, pokazywał mi wielokrotnie 97,0%obj. - ale teraz stwierdzam, że to był po prostu błąd pomiaru.

Sprawdzałem dzisiaj urobek uzyskany przy różnych RR, 1/4/ 1/5 1/6. Rektyfikacja przy mocy 4kW, kolumna h=1300mm, Dw=66mm, wypełnienie sprężynki pryzm(KO+Cu). Pomiar próbek przeprowadziłem po zakończeniu destylacji w pokoju specjalnie przygotowanym o temp. 20'C, bez przeciągów. Do dyspozycji miałem termometr elektroniczny i rtęciowy. Pierwszy temp. ciała pokazuje 36.6'C -a więc OK. Alkoholomierz ten trzeci ze zdjęcia Akasa zakres 90-100%obj podziałka 0.1'C legalizowany.
Wielokrotnie powtórzone pomiary na wszystkich próbkach pokazują nieubłaganie 96,5%obj.
Ładnie widać jak podnosi się po woli procentowość przy ogrzewaniu rękami próbówki.
Co do smaku, to mój urobek na bazie mąki pszennej po rozcieńczeniu do 40% smakuje lepiej niż większość wódek sklepowych od razu, bez węgla po tylko 1 rektyfikacji.

Chyba coś w tym jest, że spirytusy luksusowe sklepowe - nie przekraczają tej granicy, mimo wielokrotnej rektyfikacji. Może tu chodzi po części o higroskopijność spirytusu, a druga sprawa wysokie koszty.
"To smutne, że głupcy są tak pewni siebie, a ludzie mądrzy tak pełni wątpliwości." B.Russell

Jaroslaw
80%
80%
Posty: 404
Rejestracja: 2009-11-14, 15:56
Lokalizacja: Lund-Ciechocinek

Post autor: Jaroslaw » 2011-04-02, 11:22

Kiedy ja dawno pisałem, że tej jakości spirytus uzyskuję już po 1 szej i jedynej rektyfikacji, a węgiel aktywowany używam wyłącznie do grilla, to paru "mądrych" kolegów zarzucało mi niemalże oszołomstwo, i pogwałcenie szlachetnych metod poprawnej rektyfikacji, kucając przy tym ze śmiechu. Jak więc widać, to co niby niemożliwe jest jednak możliwe, jeżeli ma się ochotę spełniać odpowiednie warunki prowadzenia procesu i dysponuje odpowiednim sprzętem.
sverige2

KARMEL
90%
90%
Posty: 509
Rejestracja: 2008-01-06, 18:54

Post autor: KARMEL » 2011-04-02, 12:01

Jaroslaw pisze:Kiedy ja dawno pisałem, że tej jakości spirytus uzyskuję już po 1 szej i jedynej rektyfikacji, a węgiel aktywowany używam wyłącznie do grilla,
Nie wiem co dla Ciebie jest ideałem. Ja wczoraj zrobiłem 95.5 % na kolumnie 140cm wypełnienie pryzmatyczne od kolegi z forum plus 20cm wypełnienia miedzianego w postaci pierścieni o średnicy 1cm i destylat wyszedł śmierdzący
Alkoholomierz z Gomaru zakres 70 do 100%
Tak że pisanie o smaku i zapachu bez próbek jest niepoważne
Piłem już takie idealne destylaty po których niesmak w gębie pozostaje bardzo długo.
Pozdrawiam

Jaroslaw
80%
80%
Posty: 404
Rejestracja: 2009-11-14, 15:56
Lokalizacja: Lund-Ciechocinek

Post autor: Jaroslaw » 2011-04-02, 12:15

@KARMEL. Odsyłam kol. KARMELA do przeczytania uważnie i ze zrozumieniem postu kol.@marcinsoo i to by było na tyle. Ps.nie wiem gdzie w moim poście znalazł kol. Karmel słowo ideał ???
sverige2

Awatar użytkownika
marcinsoo
50%
50%
Posty: 173
Rejestracja: 2008-09-19, 09:29
Lokalizacja: Dębica

Post autor: marcinsoo » 2011-04-02, 14:15

Nie chcę, żeby mnie ktoś źle zrozumiał, ja dopiero gdzieś od 1,5roku w tym biznesie ,ale cały czas staram się rozwijać. To co ja otrzymałem to tylko moje subiektywne zdanie, ale na pewno najlepsze jakie do tej pory po pierwszym razie.

Zamierzam kilka takich urobków, przeczyścić węglem (bez przesady - na niskiej kolumnie - wolno lub moczyć przez tydzień w baniaku), nie jestem przeciwnikiem chemii, ale forumowe 0,5g/l i więcej to spora przesada.
Wg. K.Jarosza współautora "Technologia Gorzelnictwa" dawki są następujące dla spirytusu zwykłego (96,0%obj.)
KMnO4 - 4 g/100 L 100% spirytusu czyli 0,04g/L
NaOH - 15 g/100 L 100% spirytusu czyli 0,15g/L
Kolega z innego forum przeliczył to dla spirytusu 96,5%obj.
KMnO4 - 5mg/L
NaOH - 37mg/L lub 77mg/L NaHCO3

Powyższe dane cytuje, nie mogę dostać tej książki, ponoć Jarosz przestrzegał przed przedawkowaniem szczególnie KMn04 - wyrządza to więcej złego niż dobrego.

Wynik wyborowy uzyska się dopiero po drugiej rektyfikacji wsadu o mocy koniecznie wyższej niż 50% i odpowiednim odbiorze poszczególnych frakcji.
"To smutne, że głupcy są tak pewni siebie, a ludzie mądrzy tak pełni wątpliwości." B.Russell

KARMEL
90%
90%
Posty: 509
Rejestracja: 2008-01-06, 18:54

Post autor: KARMEL » 2011-04-02, 20:08

Kolego Jarosław wszystkie posty czytam bardzo uważnie. Postów niektórych forumowiczów chyba już nie będę czytał
Kolego Marcinsoo nie polecam chemii do uzdatniania destylatów tylko węgiel aktywny i wielokrotność destylacji - rektyfikacji. Potrafię destylować nawet trzy razy mimo, że wiąże się to z dużymi stratami Po trzecim razie z filtrowaniem przez węgiel między drugim a trzecim razem destylat już nie ma zapachu.
Pozdrawiam

zbyszek1281
101%
101%
Posty: 2012
Rejestracja: 2006-05-12, 22:49

Post autor: zbyszek1281 » 2011-04-02, 22:08

Kolego Marcinsoo książkowe opisy czyszczenia chemicznego z reguły dotyczą surowego spirytusu, którego moc jest w granicy 90%, dlatego oczyszczenie wymaga tak dużej ilości chemii.Pięć lat temu opisywałem swoje wyniki miareczkowania błękitem bromotymolowym spirytusu 95%. .Oczyszczenie tego spirytusu wymagało użycia ok. 0.12 g NAOH /l spirytusu. Niewielki nadmiar do 0,15 -0.2 g /l jest wskazany dla korekcji błędu pomiaru.NAOH nie destyluje i pozostaje w wyważe. Jako utleniacza lepiej użyć perhydrol, który jest bezpieczny i ulega degradacji w wysokiej temperaturze podczas destylacji. Nadmiar może tylko "zjeść" trochę etanolu.
@ Jarosław napisz z jakich surowców wytwarzasz spirytus. Będzie można z dużym prawdopodobieństwem odnieść się do twoich osiągnięć z pierwszej rektyfikacji :?:

Pozdrawiam

Awatar użytkownika
OLO 69
100%
100%
Posty: 1593
Rejestracja: 2009-11-23, 14:01

Post autor: OLO 69 » 2011-04-02, 22:34

Z rok temu pobawiłem się chemią i raczej tej metody nie polecam.
Próbowałem dawek NAOH od 0,1 do 0,2 g/l i perhydrolu 1 do 2 ml na litr spirytusu 96%.
Po destylacji wódka nie zawierała żadnych zapachów i posmaków ale mnie szczypała w język.
Przy większej ilości chemii otrzymałem wódkę tak jakby była zrobiona ze spirytusu Royal - tragedia.
Spróbowałem też dodać samego perhydrolu i wódka po destylacji była mocno piekąca.
Teraz stosuje tylko dwie destylacje. Pomiędzy destylacjami filtr węglowy a częściej leżakowanie na węglu.
Kiedyś próbowałem trzeciej destylacji ale ta już nic nie zmienia.
Pozdrawiam.
OLO 69

zbyszek1281
101%
101%
Posty: 2012
Rejestracja: 2006-05-12, 22:49

Post autor: zbyszek1281 » 2011-04-02, 23:24

Teoretycznie perhydrol rozkłada temperatura. W technicznym mogą być zanieczyszczenia.Można zastosować perhydrol czda.
Ja robię zbożowki ,gdzie stosuję tylko dwie destylacje bez chemii

Awatar użytkownika
marcinsoo
50%
50%
Posty: 173
Rejestracja: 2008-09-19, 09:29
Lokalizacja: Dębica

Post autor: marcinsoo » 2011-04-02, 23:37

nagle nikt nie poleca chemioterapii :), również zauważyłem jakiś czas temu, że mimo pozbycia się od razu smaku i zapachu spirytusu 95, to coś zostawało później niepokojącego po drugiej destylacji, pewnie przez to przedawkowanie 0,5g/l, dawki które ja podałem to proforma, a używam tylko perhydrol czysty do analizy i wodorowęglan wapnia
"To smutne, że głupcy są tak pewni siebie, a ludzie mądrzy tak pełni wątpliwości." B.Russell

Awatar użytkownika
OLO 69
100%
100%
Posty: 1593
Rejestracja: 2009-11-23, 14:01

Post autor: OLO 69 » 2011-04-02, 23:41

Zarówno NAOH jak i perhydrol stosowałem z napisem cz.d.a.
Przypomniało mi się jeszcze jedno - to co zostaje w kotle po destylacji to tak wali chemią że człowiek zaczyna zastanawiać się czy aby na pewno nic z tej chemii nie przeszło do destylatu.
Niby nie powinno ale ja wolę nie ryzykować bo bez chemii można otrzymać dobrą wódkę.
Pozdrawiam.
OLO 69

zbyszek1281
101%
101%
Posty: 2012
Rejestracja: 2006-05-12, 22:49

Post autor: zbyszek1281 » 2011-04-03, 00:05

W kotle pozostaje jasny osad z lekkim zapachem ługu. Tak przy okazji precle , aby miały połyskującą skórkę są glazurowane wodą z niewielką ilością NAOH :P
Znane i opisane są kuracje rozcieńczoną wodą utlenioną stosowana wewnętrznie przez picie.
Osobiście nic nie polecam , ale stwierdzam fakty :wink:

Akas
101%
101%
Posty: 667
Rejestracja: 2008-05-30, 01:05
Lokalizacja: Podlasie

Post autor: Akas » 2011-05-16, 13:22

Gdzie jest ten azeotrop?
Mierząc objętościowo, czyli alkoholomierzem na zmywakach uzyskiwałem 96,1%
Inżynier dał mi próbkę która wykazała 96,3%
Olo_69 po zakupie alkoholomierza w www.gomar.waw.pl/ uzyskał na podobny wynik co Inżynier.
Teraz dostałem próbkę od Brzydala.
Wyniki pomiaru są poniżej.
Obrazek

Obrazek

Alkoholomierz jest wyskalowany pod 20°C.
Na zdjęciu pokazuje 21°C. Trzeba więc wziąć poprawkę na 1°C. Wynosi o na 0,2%
Wygląda więc na to , że spirytus Brzydala ma nieco ponad 96,5%.
W smaku jest wyśmienity. Wykonałem jego przyzwoitą degustacje w postaci 0,5l na 40% :P
Brzydal zrobił go na kolumnie 120cm z wypełnieniem sprężynkowym.
Sprężynki mają optymalne moim zdaniem wymiary.
Myślę ,że 96,5% jako punkt azeotropu najlepiej pasowałoby mi do liczenia półek :D , ponieważ przy 95,6% i 97,2% wychodzą nieprawdopodobne rozbieżności :shock:

ODPOWIEDZ

Kto jest online

Użytkownicy przeglądający to forum: Obecnie na forum nie ma żadnego zarejestrowanego użytkownika i 21 gości