@Akas

Masz rację, zimny powrót w ogóle nie destabilizuje kolumny (przynajmniej tak to było w moim przypadku). Nie zamieściłem tutaj wykresy zmian temperatur ale wystarczy chyba tyle że po wlaniu zimnego orosienia temperatura na głowicy nie zmieniła się.

Co do wypychania flegmy na ścianki, myślałem o zastosowaniu lejów (myślę że 2 by wystarczyły) które ściągałyby orosienie ze ścianek i koncentrowały je na środku wypełnienia. Literatura opisuje to jako zjawisko kanalikowania (Pikoń, Aparatura chemiczna). Tyle że pisze tam też że występuje ono jedynie w kolumnach o dużych średnicach, jak dobrze pamiętam to powyżej pół metra.

JKuba

masz coś nie tak z metodyką badania, zobacz na chromatogram
to jeszcze nic widziałem takie jeże że głowa mała.
tak więc popracuj nad chromatografem, popuszczaj wzorce, poustalaj czasy retencji, pobaw się narostem temp itd

@JKuba - wielka szkoda, że nie przeprowadziłeś serii tych doświadczeń (łącznie z berbeluchą sklepową), wówczas po otrzymaniu cały czas tych samych danych było by to dla nas bardziej pewne i wiarygodne, niemniej jednak spróbuję zrobić 2 rektyfikacje, w pierwszej klasycznie gorąca flegma, w drugiej przechłodzona - i sprawdzić moc w %, a smak organoleptycznie.

Co do lejów o, których piszesz, w miejscu przewężenia dochodziło by do miejscowego zalewania, może lepiej więcej pierścieni o szerokości 6-8mm umieszczonych po obwodzie wewn. kolumny pod skosem w dół.

mani51 pisze: ciepły destylat odparowuje w górnych partiach wypełnienia i dolna częśc pozostaje "sucha" przez co teoretycznie nie pracuje

jedyną możliwością osiągnięcia suchego wypełnienia jest praca ze zbyt małym refluxem.
W prawidłowo działającej kolumnie taki stan jest niemożliwy, bo istotą działania kolumny jest równowaga pomiędzy parą a cieczą na każdej wysokości, wraz z wysokością zmienia się tylko skład cieczy i związana z nim temperatura wrzenia mieszaniny.


podanie zimnego powrotu powoduje tylko tyle, że część wypełnienia zaczyna pracować jako dodatkowy deflegmator, ale dzieje się to kosztem wysokości czynnej kolumny, dlatego lepiej jest uzyskać lepszy rezultat poprzez zwiększenie strumienia ciepłego refluxu wykorzystując całą dostępną wysokość wypełnienia.

jedyną możliwością osiągnięcia suchego wypełnienia jest praca ze zbyt małym refluxem.

nie mówię że nie

ale jeśli mam do wyboru poprawę jakości destylatu przez zwiększenie powrotu czyli zmniejszenie odbioru a więc wydajności albo poprzez zwiększenie chłodzenia głowicy przy zachowaniu wydajności to dla mnie wybór jest prosty.

jak to mówią "pero, pero bilans musi wyjść na zero"
a wtym przypadku zalezności są nieliniowe.
Optymalizacja kolumny polega na właściwym dobraniu mocy grzania, co w/g mnie jest najważniejszym parametrem, a dopiero później cała reszta.

@bnp

Nie uważam się za mistrza w prowadzeniu badań chromatograficznych. Dlatego tez w pracy to nie ja je prowadziłem. Badania chromatograficzne zostały wykonane przez dr (bez nazwiska wybaczcie) który własnie "siedzi w organice". Zdziwiony wynikiem też pytałem czy to metoda oznacza WSZYSTKIE substancje. odp: "Wszystkie lotne substancje dają piki w tym wyniku badań, nie wszystkie zostały oznaczone ale wszystkie widać w postaci pików". Co do czasów retencji zostały tylko zidentyfikowane te których było najwięcej. Prowadząc te badania nie miałem zamiaru sam siebie oszukiwać, wykorzystałem sytuację aby sprawdzić pewne rzeczy.

Co ciekawe, na początku swojej przygody z kolumną, również prowadziłem badania chromatograficzne tyle że dzięki uprzejmości laboratorium w największym zakładzie chemicznym w Polsce. Wyniki były trochę gorsze ale nie wiele odbiegające od tych z pracy. Jeśli potrzeba zamieszczę je.

@inżynier

Masz rację ale wg mnie to nie wystarczy. Opieram się na moich wynikach i zwiększenie refluksu raczej nie przyniosło efektu. A tego nie potrafię wytłumaczyć inaczej

@marcinsoo

jeśli będziesz prowadził te testy to spróbuj wykorzystać konstrukcję którą zastosowałem w pracy, aby były wiarygodne wyniki. Co do lejów to miałem na myśli niewielkie zwężenia

@bnp

Możesz podać źródło tego skanu?

Fakt, nie podałem źródła Z.Witkiewicz 'Podstawy chromatografi'

Kolego to nie możliwe byś miał tylko tyle związków, albo słaba rozdzielczość pików albo program temperaturowy do dupy.
Nie masz octanu etylu, aldehydów, oraz kupy śmieci.

Poszperaj w necie jest tego mnóstwo

a najlepiej zadzwoń lub napisz tu
http://snack.p.lodz.pl/itfim/zaklad_tec ... ntacji.php


http://clk.policja.pl/dokumenty/zalaczniki/4-27748.pdf
http://aylottscientific.com/page2.htm

w księdze Technologi wódek są chromatogramy whisky

JKuba pisze: @inżynier

Masz rację ale wg mnie to nie wystarczy. Opieram się na moich wynikach i zwiększenie refluksu raczej nie przyniosło efektu. A tego nie potrafię wytłumaczyć inaczej

Jak to nie przyniosło efektu?,
przecież cała Twoja praca jest dowodem na twierdzenie:
Większy reflux → większa czystość,
Problemem jest u Ciebie próba z pełnym refluxem, gdzie uzyskałeś obecność n-butanolu, a ponieważ n-butanol należy do przedgonów, to jego obecność można tłumaczyć wszystkim, tylko nie pogorszeniem zdolności rozdzielczych kolumny, która to była większa ze względu na wyższy procent produktu końcowego.

Co do tematu chłodzenia refluksu, przypomniał mi sie jeszcze z czasów liceum wykres przemiany fazowej lód, woda, para wodna:

"Proces jest następujący: jeżeli ogrzewamy jakąś materie np wodę to ona na ogrzanie każdego kilograma pobiera jakąś określona energie, ale jeżeli dojdziemy do 100 st C woda zacznie się przemieniać w parę i jak część z was zauważyła temperatura wody stoi na 100 st C mimo, że ja podgrzewamy i właśnie dla czego ? a no dla tego, że proces przemiany wody w parę czyli przemiany fazowej wymaga wiele razy więcej energii niż proces podgrzewania wody, tak samo mamy z lodem, jak lód topnieje to ma temperaturę ok 0 st C, właśnie dla tego, że trwa przemiana fazowa i potrzebuje mnóstwo energii z otoczenia, aby ta przemiana zaszła. Jak zauważyliście np ciekły azot się gotuje w naszej temperaturze, nie zamienia się gwałtownie w parę azotu tylko spokojnie po woli gotuje i odparowuje. Przechowanie energii w tym polega na znalezieniu takiej substancji, która stopi się od ciepła kolektora, czyli kolektor odda jej energie na przemianę fazową, a potem jak będzie ciemno to ten czynnik będzie grzać nas zamiast kolektora oddając energie przemiany fazowej zestalając się. Tabela poniżej pokazuje przykładowe wartości. Podstawowy czynnik to ciepło właściwe wyrażony w J/(kg*K) czyli ile energii trzeba aby podgrzać 1 kg substancji o 1 K lub C. Czyli przykładowo aby podgrzać 1 kg wody o 1 st C potrzeba 4,2 kJ energii. Energia topnienia to ilość energii potrzebnej do stopienia 1 kg substancji, dla wody wynosi ona 334 kJ/kg czyli, aby stopić 1 kg lodu potrzeba dostarczyć 80x więcej energii niż na podgrzanie 1 kg tego samego lodu o 1 st C. Zjawisko to wykorzystuję się do budowy magazynów energii dla pomp ciepła. Dla naszego kolektora potrzeba innej substancji działającej w wyższej temperaturze topnienia. Dodam jeszcze, że ilość energii potrzebna na wyparowanie 1 kg wody wynosi 2257 kJ/kg czyli 537x więcej energii niż trzeba na podgrzanie 1 kg wody o 1 st C, a prawie 7 x więcej niż na stopienie 1 kg lodu"


Tak więc myślę że nie ma większego znaczenia temperatura wracającej flegmy na wypełnienie.


Dla alkoholu etylowego jest to odpowiednio (dane tabelaryczne):

Ciepło właściwe: podgrzewamy, lub studzimy, 1kg alkoholu o 1 stopień celsjusza musimy odpowiednio dostarczyć, odprowadzić 2,5 kJ energii

przejście ze stanu ciekłego w parę 1kg alkoholu etylowego: 855kJ energii

czyli około 407 razy więcej energii musimy zużyć żeby flegmę zamienić z powrotem w parę, niż żeby podgrzać skroploną flegmę o 1 stopień celsjusza

Gdy szukałem na greckich i holenderskich stronach przepisu na jedną wódkę, znalazłem taki test , może się komuś przyda, choć czyta się ciężko, to na innych stronkach jest dużo fajnych rzeczy http://translate.google.pl/translate?hl ... rmd%3Divns

Witam

Iż nie znam się na odczytywaniu tego typu badań. Proszę doświadczonych kolegów o opis.

Piki nie są po interpretowane, nie ma też nic na temat kolumny...

Największy pik to etanol jest też jakiś syf przed etanolem i za etanolem ale bez wzorców lub warunków chromatograficznych nic nie da się powiedzieć.

Witam wszystkich.
Zostałem poproszony żeby zapytać Szanowne gremium jak zinterpretować dane:


Alkohol metylowy <0,5 g/hl alkoholu 100% oboj
Alkohol etylowy 94.84 % oboj
Aldehyd octowy 5,2 g/hl alkoholu 100% oboj
Acetal  53,43  g/hl alkoholu 100% oboj
Octan etylu 28,39  g/hl alkoholu 100% oboj
1-propanol  1,66  g/hl alkoholu 100% oboj



Są to wyniki chromatogramu gazowego psoty.

Pozdrawiam i dziękuję

Nie pij tego ! Aldechyd i ínne masz przekroczone 10 razy.