Automatyzacja rektyfikacji wg homedistiller.ru

Teoria, praktyka, sprzęt, kolumna
cemik1

Automatyzacja rektyfikacji wg homedistiller.ru

Post autor: cemik1 » 2011-05-27, 16:16

Zaintrygowany pomysłami pomiaru ciśnienia w kolumnie i zastosowaniem go do regulacji postanowiłem zapoznać się z tym tematem na stronie homedistiller.ru . Większość informacji pochodzi z następujących wątków:
Stabilizacja ciśnienia czy mocy
Analogowy kontroler dla automatyzacji pracy kolumny
Niestety nie mam tyle czasu, aby przetłumaczyć kilkadziesiąt stron tekstu. Zainteresowanych odsyłam do źródła. Załączyłem też plik z wybranymi postami, bo na stronie wiele jest informacji pobocznych, jak to na forach i nie warto na nie tracić czasu. Zalecam zapoznanie się ze słownikiem skrótów i najważniejszych pojęć używanych na ich forum. Bez tego lektura jest dość trudna. Postanowiłem podać tylko wnioski, najczęściej stosowany sprzęt i metody. Na niektóre pytania postaram się odpowiedzieć. Nie zamierzam jednak wdawać się w polemiki i bronić przedstawionych tez jak niepodległości. Nie sprawdziłem ich w praktyce a chciałem jedynie zaprezentować tym, którzy nie mają zdolności językowych lub czasu na przeglądanie forów.
Jasna, prosta i przejrzysta koncepcja regulatora analogowego jest o tyle interesująca, że można na jego podstawie ułożyć sobie algorytm regulacji w dowolnym urządzeniu cyfrowym, takim jak mikrokontroler, sterownik czy komputer. Dodać wtedy można inne funkcje takie jak zwiększenie mocy przy nagrzewaniu, sterowanie chłodzeniem, wykrywanie awarii, alarmy, sygnalizacje, timery...
Na początek jednak kilka informacji o specyfice rosyjskich metod i sprzętu. Mają one bowiem duży wpływ na przyjęte rozwiązania. Zbiorniki o pojemności 30...50l, ogrzewane elektrycznie, kolumny o dość małej średnicy wypełnione wytrawionymi sprężynkami (poziomy zalania często poniżej jednego kilowata a na pewno dwóch). Aby zwiększyć efektywność pracy (skrócić czas lub poprawić rozdzielczość) konieczna jest praca tuż poniżej progu zalania. Była tam też dyskusja na temat gdzie powinien być punkt pracy kolumny. Czy przy mocach bliskich zalania, czy przy znacznie niższych. Wiele zależało od kolumny i ustawienia refluksu. Dla sprężynek korzystniejsza była wysoka moc -bliska zalaniu. Dla zmywaków czasami lepsze rezultaty dawała moc połowy lub nawet 30% zalania. Kryterium oczywiście był kompromis pomiędzy czasem a jakością z tym, że jakość na pierwszym miejscu. Wobec małych dostarczanych mocy znaczenia nabierają też straty w kotle. Zmiana temperatury wrzenia powoduje, że w końcówce procesu straty energii w kotle mogą zwiększyć się nawet o 15% dostarczanej energii. Jest to mniej więcej tyle, ile dzieli od zalania. Stąd wynika znaczenie precyzyjnej regulacji dostarczanej mocy. Głowica z zaworem regulacyjnym (regulacja refluksu) i elektrozaworem odcinającym (nazywają to start/stop a służy do odcinania pogonów) na odbiorze. Po odebraniu przedgonów, stosują klasyczny układ z dwoma czujnikami temperatury – jeden w głowicy a drugi w wypełnieniu (zwykle w 2/3 wysokości wypełnienia). Umownie to, co poniżej czujnika nazywają częścią wzmacniającą a to, co powyżej oczyszczającą kolumny. Sterowanie zaworem po przekroczeniu zadanej różnicy temperatur lub temperatury w głowicy. Bardzo dużą wagę przywiązują do czystości otrzymanego produktu i utrzymują, że na swoim sprzęcie (odpowiednia średnica, wypełnienie, prowadzenie procesu) mogą uzyskać do 100 półek teoretycznych. Jest to często okupione bardzo długim czasem – szczególnie odbioru przedgonów. W dalszej części przytoczę przykład. Do pomiaru temperatury stosują termometry cyfrowe (ale o zwiększonej rozdzielczości takie jak LM95172 lub DS1821) i analogowe (LM35, Pt500, NTC…). Rozdzielczość pomiaru zwykle sięga 0,01°C. Do pomiaru ciśnienia stosowane są analogowe czujniki MPX5010 o zakresie do 1m słupa wody. Wzrokową kontrolę (szczególnie ciśnienia w zbiorniku) umożliwiają manometry od ciśnieniomierzy lekarskich. Płynną regulacją grzania zapewniają elektroniczne regulatory. Podczas eksperymentów zauważono, że grupowe (załączanie i wyłączanie w zerze napięcia, oparte o wypadanie całych cykli) powodują zauważalne skoki ciśnienia w takt cyklu załącz/wyłącz. Próbowano zmniejszać długość cyklu np. z 3 do 1 sekundy, ale niewiele to dawało. Dodatkowo, wobec słabych sieci, wahania napięcia widoczne były nawet na migających żarówkach. Regulator fazowy z filtrem przeciwzakłóceniowym nie miał tych wad. Grzałki lepiej podzielić na sekcje i włączyć część na stałe a regulować tylko jedną. Przy doborze grzałek (ich mocy) trzeba zwrócić uwagę, aby w procesie regulacji nie były załączane tylko w końcówce okresu napięcia zasilającego. Powoduje to bowiem trudności regulacyjne.
Jak, że regulacja (odcinanie) odbioru na podstawie pomiaru temperatury jest zagadnieniem powszechnie znanym skoncentruję się na kontroli ciśnienia w kolumnie za pomocą regulacji mocy grzania. Podstawowym pytaniem jest czy stabilizować moc, czy ciśnienie a jeżeli to ostatnie, to gdzie je mierzyć. Jeżeli mamy kolumnę o dużym przekroju i przy zadowalającej nas wydajności (dużym refluksie) możemy uzyskać na niej 60 półek teoretycznych a w dodatku nie ma dużych wahań napięcia zasilającego, to nie warto bawić się w stabilizacje. Ustawiamy moc na przynajmniej 30% poniżej mocy zalania i więcej się nią nie przejmujemy. Wszystko zrobi regulator temperatury sterujący zaworem odbioru. Unikniemy kosztów i problemów, które czasami mogą wystąpić. Jeżeli jednak kolumna jest wąska (o małej wydajności) lub ma na przykład tylko 35 półek, to praca na granicy zalania pozwoli z niej wycisnąć maksimum jej możliwości. Czujnik MPX5010 posiada odpowiedni zakres mierzonych ciśnień i duży sygnał wejściowy. Należy go starannie zamontować. Wspawać skierowaną lekko w dół rurkę w 2/3 wysokości kolumny, założyć na nią przejrzysty wężyk silikonowy o średnicy wewnętrznej 6-8mm i długości przynajmniej 20cm skierowany do góry. Dalej może być już wprost czujnik lub przejście na cieńszy wężyk. Ta duża średnica, mała przewodność cieplna i możliwość obserwacji jest ważna. W rurce skraplają się opary alkoholu i jeżeli nie spływają do kolumny tworzą słup cieczy i fałszują pomiar. Może dojść do oscylacji lub zalania kolumny a na pewno do wyciągania fałszywych wniosków. Często podłączany przez trójnik jest też kontrolny manometr od ciśnieniomierza lekarskiego.
Obrazek

Uprzedzając pytania, dlaczego pomiar w 2/3 a nie w głowicy lub zbiorniku. W głowicy ciśnienie jest bardzo bliskie atmosferycznemu i sygnał przetwornika byłby na poziomie szumów. Testy pokazały, że stabilizując ciśnienie w zbiorniku możemy doprowadzić do zalania kolumny w końcówce procesu. Oczywiście wszystko zależy od tego jak blisko zalania ustawimy na początku punkt pracy. Były nawet próby wyjaśnień teoretycznych, dlaczego tak się dzieje – odsyłam na forum. Przy stabilizacji w 2/3 obserwuje się natomiast spadek ciśnienia w zbiorniku wraz z czasem, lecz nie wpływa to negatywnie na proces. Na przykład ciśnienie w zbiorniku przy zalaniu to 22mmHg, podczas procesu początkowo 19mmHg a na końcu 15mmHg. I to pomimo utrzymywania stałego ciśnienia w 2/3 kolumny. Przy poprawnej konstrukcji kolumny (brak przewężeń) zalewanie następuje zawsze od góry. Możemy je więc wykryć czujnikiem umieszczonym w 2/3 wysokości. W przypadku zalania spada temperatura w głowicy i rośnie ciśnienie w zbiorniku. Na wykresie przedstawiono przebiegi temperatur w głowicy, kolumnie i zbiorniku oraz ciśnienia w zbiorniku przy grzaniu stałą mocą (bez regulacji ciśnienia). Spadek ciśnienia w środkowej części procesu, to odbiór przedgonów ze zmniejszoną mocą grzania. Widoczny jest spadek ciśnienia w kotle wraz z ubywaniem w nim alkoholu. Zwróćcie uwagę jak długo odbierane były przedgony. Czas w sekundach.
Zielony - ciśnienie
czerwony - temperatura w głowicy
Czarny - temperatura w kotle
Pozostałe - temperatura w kolumnie (nie wiem dlaczego niższa niż w głowicy)
Obrazek

Schemat regulatora przedstawiony jest na rysunku. Sygnał z czujnika jest wzmacniany przez OP1.1 i jednocześnie porównywany z poziomem zadanym potencjometrem R2. Uchyb podawany jest poprzez optoizolator na specjalizowany sterownik fazowy KP1182PM1 i stamtąd na triak. Przełącznik S1 umożliwia ustawienie opcji stabilizacji ciśnienia lub mocy, którą wtedy zadaje się potencjometrem R12. Czerwona dioda HL1 świeci, gdy ciśnienie w kolumnie jest wyższe od zadanego (stan raczej awaryjny) a zielona HL2, gdy jest niższe. W czasie normalnej, stabilnej pracy powinny świecić się obydwie diody.
Obrazek

Przykładowy przebieg procesu:
Wsad 40%, 20 litrów. Kolumna 1,5m, czujnik ciśnienia i temperatury w 2/3, czujnik temperatury w głowicy, rozdzielczość pomiaru temperatury 0,01 stopnia, zawór odcinający i regulacyjny na odbiorze, dwie grzałki, regulator temperatury i ciśnienia. Dwie grzałki po 1,5kW
1. Podgrzewane mocą 3kW, po doprowadzeniu do wrzenia wyłączenie jednej grzałki, uruchomienie chłodzenia
2. Stabilizacja. Jeżeli to pierwsze użycie regulatora, to musimy wyznaczyć ciśnienie zalania kolumny. Ustawiamy regulator na minimum (np. 5mmHg) i stopniowo, co kilka minut zwiększamy nastawione ciśnienie aż do objawów zalania. Zmniejszamy następnie zadane ciśnienie o 15-20% i będzie ono odtąd (dopóki nie zmienimy parametrów kolumny)naszym ciśnieniem roboczym. Zawór odbioru oczywiście jest zamknięty i stabilizujemy kolumnę przez 30 minut. Ciśnienie robocze to 80…85% ciśnienia zalania.
3. Odbiór przedgonów. Ustawiamy odbiór na 1 kroplę na sekundę czuli około 100ml/h (autor ten często podaje, że odbiera przedgony jeszcze wolniej kroplę na trzy sekundy). Z takiej ilości surówki zwykle odbiera się 400ml przedgonów. Należy kierować się rozsądkiem i zapachem. Po około dwóch godzinach można nieznacznie zwiększyć odbiór. Jeżeli już odbierzemy zakładaną ilość, podstawiamy czyste naczynie, odbieramy 50…100ml (dolewamy je do następnej rektyfikacji) i upewniamy się, że leci absolutnie czysty spirytus. W czasie odbioru przedgonów temperatura w głowicy rośnie a następnie stabilizuje się na stałym poziomie. Podobnie temperatyra w kolumnie, choć ta rośnie mniej i wolniej. Zmieniamy naczynie na dziesięciolitrowe i zaczynamy fazę odbioru czystej frakcji. Nie ma tu mowy o opróżnianiu jeziorka, płukaniu ale zostawiam to uwadze czytających. Odbiór przedgonów w ten sposób może sięgać czterech godzin.
4. Ustawiamy odbiór na około 800ml/h (cienka strużka) i czekamy 30…40 minut. Temperatury zmienią się jeszcze nieznacznie (czasem pozostaną stałe). Notujemy lub wpisujemy końcowe wartości tych temperatur, będą dla nas odniesieniem. Zawór odcina odbiór, gdy różnica temperatur lub temperatura w głowicy wzrośnie o ponad 0,2 stopnia. Autor podaje, że w zasadzie nigdy nie zadziałał tor mierzący wzrost temperatury w głowicy. Zawsze prędzej wzrosła różnica temperatur. Początkowo w kotle było 6 litrów spirytusu (pomyłka autora powinno być 8 lub 15 litrów 40% wsadu) 400 to przedgony, więc po 6-7 godzinach odbioru serca pierwszy raz zamknie się zawór. Dalej oczywiście historię znamy można czekać lub zmniejszyć refluks lub zmienić naczynie i odebrać pogony lub…

Ja, zgodnie z radą nie będę budował na razie reguatora ciśnienia. Wystarczy zmniejszyć moc. Ale zimą, kto wie? I to by było na dzisiaj tyle.
Załączniki
homedistiller_ru.zip
(55.77 KiB) Pobrany 207 razy

Awatar użytkownika
inżynier
101%
101%
Posty: 1823
Rejestracja: 2006-11-14, 12:00

Post autor: inżynier » 2011-05-27, 19:34

To, że temperatura jest niższa w kolumnie, to zuważyłem też u mnie, ale zrzuciłem to na kalibrację czujnika :roll:
pozdrawiam - inżynier

Brzydal
101%
101%
Posty: 363
Rejestracja: 2010-04-03, 04:26
Lokalizacja: 52°3'2N, 20°26'47E

Post autor: Brzydal » 2011-05-27, 22:00

Jakiego rzędu jest to obniżenie temperatury

Awatar użytkownika
inżynier
101%
101%
Posty: 1823
Rejestracja: 2006-11-14, 12:00

Post autor: inżynier » 2011-05-27, 23:01

0,08 st C, z tym, że występuje dodatkowy problem związany z korektą ciśnienia, u mnie pomiar jest na wysokości 30cm od kega co daje 20mm Hg nadciśnienia przy pracy na lekkim zalaniu, jeżeli uwzględnimy tą korektę, to rzeczywista temp. jest jeszcze o ok. 0,7 niższa, co juz jest całkiem bez sensu :cry:
pozdrawiam - inżynier

Awatar użytkownika
bastek
40%
40%
Posty: 59
Rejestracja: 2008-01-04, 10:52
Lokalizacja: Łódź

Post autor: bastek » 2011-05-27, 23:46

@Inżynier.
Ogólnie Twoje doświadczenia pokrywają się z rosyjskimi.
Czy uwzględniłeś średnicę kolumny?

Awatar użytkownika
inżynier
101%
101%
Posty: 1823
Rejestracja: 2006-11-14, 12:00

Post autor: inżynier » 2011-05-27, 23:56

a w jakim sensie?
pozdrawiam - inżynier

Awatar użytkownika
bastek
40%
40%
Posty: 59
Rejestracja: 2008-01-04, 10:52
Lokalizacja: Łódź

Post autor: bastek » 2011-05-28, 09:03

@ Inżynier.
Chylę czoła przed umysłami ścisłymi. Humanistyka kręciła mnie bardziej, ale to było dawno. Moje życie to matematyka prosta + połykane na co dzień kilometry. Taki wybór i ... konieczność. Ale do rzeczy.
Podobieństwa:
- wysoka moc zalania dla sprężynek (na granicy zalania)
- precyzyjna regulacja mocy
- wysoka rozdzielczość termometru (0,01)
To tak na szybko.
Rosjanie pracują w większości na małych średnicach kolumn i z niskimi mocami przy odbiorze, a Cemik1 cytując Rosjan napisał:
"Jeżeli mamy kolumnę o dużym przekroju i przy zadowalającej nas wydajności (dużym refluksie) możemy uzyskać na niej 60 półek teoretycznych, a w dodatku nie ma dużych wahań napięcia zasilającego, to nie warto bawić się w stabilizacje. Ustawiamy moc na przynajmniej 30% poniżej mocy zalania i więcej się nią nie przejmujemy."
Zasugerowałem się tym tekstem, stąd moje pytanie.

Pozdrawiam.

Brzydal
101%
101%
Posty: 363
Rejestracja: 2010-04-03, 04:26
Lokalizacja: 52°3'2N, 20°26'47E

Post autor: Brzydal » 2011-05-28, 10:26

TO rzędy wielkości poza możliwościami moich termometrów na razie ich dokładność to 0,3 stopnia. Czekam na sterownik

Awatar użytkownika
inżynier
101%
101%
Posty: 1823
Rejestracja: 2006-11-14, 12:00

Post autor: inżynier » 2011-05-28, 13:26

z przeprowadzonych badań, których wyniki są opisane w temacie "zalewanie kolumny testy" wynika bardzo duża nieliniowość wysokości półki od mocy grzania, badałem zmywaki i sprężynki i wychodzi na to, że zmieniając moc grzania o 300W możemy uzyskać efekt kilkukrotnego polepszenia wysokości półki, jest to doskonale widoczne przy pomiarze temperatury przy 20 cm wupełnienia, niestety zastosowanie pomiaru na 20 cm wysokości kolumny wypełnionej do wysokości 120 cm, wprowadza zmianę temperatury wywołaną zmianą ciśnienia w punkcie pomiaru, zmiany te są bardzo duże i bez jednoczesnej korekty wskazań termometru trudno wyciągnąć jakieś wnioski.
Dodatkowym utrudnieniem są wyniki otrzymywane pod koniec procesu, powyżej 98st. w kegu, wówczas cuda jakie wychodzą wymykają się jakiejkolwiek systematyzacji.
pozdrawiam - inżynier

cemik1

Post autor: cemik1 » 2011-05-28, 18:12

Rosjanie dużą wagę przykładają do poprawnego nawilżenia wypełnienia i przestrzegają, aby go nie "przesuszyć". Jak jednak mierzą te swoje otrzymane 100 półek - nie wiem.

Awatar użytkownika
inżynier
101%
101%
Posty: 1823
Rejestracja: 2006-11-14, 12:00

Post autor: inżynier » 2011-05-29, 21:34

męczyła mnie sprawa różnicy temperatur, wyższa na głowicy, niższa w kolumnie i chyba znalazłem wytłumaczenie.
Otóz wewnątrz kolumny musi być podciśnienie, przy wymianie masowej 1g pary zajmuje dużo większą objętość niż 1g cieczy. Tłumaczy to też zjawisko zasysania destylatu i niestabilności w przypadku konstrukcji kolumna/chłodnica bez odpowietrzenia.
Występowanie tego podciśnienia musi być warunkiem prawidłowej pracy kolumny.
Jak tylko czas pozwoli postaram się przeprowadzić próby z określeniem prawidłowej wartości ciśnień w kolumnie w warunkach maksymalnego rozfrakcjonowania.
pozdrawiam - inżynier

maria-n
100%
100%
Posty: 1365
Rejestracja: 2008-07-15, 14:52

Post autor: maria-n » 2011-05-29, 21:53

@inżynier
w moim przypadku temp. w kolumnie jest ZAWSZE wyższa od temp. głowicy o 0,8 - 1,5°C
To jeśli chodzi o temperatury.Natomiast sprawa podciśnienia - Masz chyba na uwadze ciśnienie
(kolumny)względne, mierzone w stosunku do głowicy.Bo tak w ogóle, to panuje tam nadciśnienie przekonałem się kiedyś o tym przypadkowo, jak na wskutek trącenia w czujnik pomiarowy wysunął się on był przypadkiem z kieszeni pomiarowej (wsuwany jest na lekki wcisk).Poczułem w okolicy dłoni oraz usłyszałem wówczas wyraźny syk par.
Ostatnio zmieniony 2011-05-29, 22:08 przez maria-n, łącznie zmieniany 1 raz.

Awatar użytkownika
inżynier
101%
101%
Posty: 1823
Rejestracja: 2006-11-14, 12:00

Post autor: inżynier » 2011-05-29, 22:02

bez podania odpowiadającego tej temperaturze ciśnienia w punkcie pomiaru ta informacja jest niepełnowartościowa.
pozdrawiam - inżynier

Awatar użytkownika
Yaromir
101%
101%
Posty: 209
Rejestracja: 2007-04-09, 21:06
Lokalizacja: z kątowni

Post autor: Yaromir » 2011-05-29, 22:04

u mnie to samo co u kol. maria-n'a - tyle że różnica jest wyższa 0.3-0.5 oC na 40cm od spodu kolumny , ale ja pracuję poniżej granicy zalania a nie na lekkim zalaniu - może to jest przyczyna ? lustro cieczy u góry działa jak wentyl i tworzy się podciśnienie pod nim?

Brzydal
101%
101%
Posty: 363
Rejestracja: 2010-04-03, 04:26
Lokalizacja: 52°3'2N, 20°26'47E

Post autor: Brzydal » 2011-05-29, 22:14

Panowie nie podniecajcie się @inżynier pisał o różnicach rzędu 0,08C, a jak z dokładnością Waszych termometrów. bo coś mi się zdaje że te różnice u Was są związane z wypełnieniem i półkami.

ODPOWIEDZ

Kto jest online

Użytkownicy przeglądający to forum: Obecnie na forum nie ma żadnego zarejestrowanego użytkownika i 106 gości