Jak prowadzę swój proces...

[lesgo58]

@CK
Nie zrozum mnie żle - ja z cukrówki ( glukoza) robię - jak zauważyłeś - naprawdę czystą i bezsmakową wódkę. I tylko taką używam do "produkcji " nalewek i ewentualnie smakówek.
Ale w mojej wypowiedzi chciałem zasygnalizować co innego, że wódka z lekkimi - odpowiednimi naleciałościami - charakterystycznymi dla odpowiedniego nastawu z którego jest robiona jest targetem bardziej mi odpowiadającym. Coś pośredniego między destylatami owocowymi czy zbożowymi a idealnie czystą opisywaną wyżej wódką.
Na ten trop naprowadziły mnie przypadkowe próbki produktów, które robiłem na przestrzeni ostatnich dwóch lat. Zwłaszcza te pierwsze z początkowego okresu zabawy z kolumnami. Spirytus zrobiony wtedy oscylował swoją mocą w granicach 95-96% i po początkowym zachwycie na "jakością" został póżniej odstawiony na bok do powtórnej rektyfikacji, no i w konsekwencji zapomniany. Oczywiście w międzyczasie wracałem do nich dla powąchania i porównywania z nowymi produktami. Ciągle z wynikiem negatywnym. Aż tu po którymś razie spotkała mnie miła niespodzianka. Próbki nabrały ogłady, złagodniały aromat zrobił się akceptowalny - zauważyłem zanik aromatów przedgonowych. Oczywiście nic wcześniej do nich nie dodawałem. Sobie tylko stały i od czasu do czasu były otwierane i mieszane. Czyli następował proces napowietrzania.
Teraz postanowiłem poeksperymentować w tym kierunku. Zwłaszcza, że zaczynam zabawę ze zbożówkami. Myślę, że powinien to być dobry materiał wyjściowy do doświadczeń.
Myślę, że tym nie odkrywam Ameryki, i wieli kolegów robi w podobny sposób ale temat ten jest słabo poruszany na forum - przynajmniej ostatnio. Nie chciałem się z tym na razie wychylać, ale zmuszony przez Ciebie pytaniem opisałem w czym rzecz.

[lesgo58]

..@lesgo58 myślę, że wynik z pewnością będzie poza skalą, lepszy niż spirytus luksusowy, nie mniej jednak ze względu na to, że gros ludzi prowadzi II rektyfikację jednak przy wyższych stężeniach ~55% prośba do Ciebie jak masz takie możliwości abyś przebadał też taką próbkę i wtedy porównanie będzie bardzo przydatne i miarodajne. Ja stawiam raczej, że poprawa jest minimalna, ale opieram się tylko na tej ubogiej tabeli, podczas gdy zanieczyszczeń destylatu jest ok. 100.
Pytanie czy gra jest warta świeczki, bardzo duży nakład czasu i energii a zysk ...

Właśnie dotarły do mnie wyniki badań kilku próbek rektyfikowanych w różnych konfiguracjach. Były destylowane dzień po dniu. Bez specjalnych przygotowań kolumny. Jedyną rzeczą jaką zrobiłem to umycie kolumny po pierwszych gotowaniach. Reszta bez specjalnej troski o sterylność.
Póbki były pobrane z wymieszanego całego głównego gonu.
Próbka nr 1 to drugie gotowanie póżnych przedgonów i pogonów
Próbka nr 2 to drugie gotowanie 55%+20%.
Próbka nr 3 to drugie gotowanie 45%+20%
Próbka nr 4 to drugie gotowanie wszystkich śmieci jakie znalazłem. Chciałem zobaczyć czy odzyskany z różnych przed i pogonów spirytus ( którego gro ludzi wylewa bądż zostawia w garze) jeszcze do czegoś się nadaje. Na zapach wydawał się czysty. Smakować nie smakowałem bo nie lubię świeżego destylatu nawet smakować.
Po próbach węchowych w/g mnie najlepsza była próbka nr 2 co potwierdziły badania. Zapach tej próbki był bardzo spirytusowy, czysty - wręcz sterylny.
Z kolei próbka nr 3 miała w tle ten zapaszek, który mnie prześladował we wcześniejszych destylacjach. Na co skarżyłem się w wielu tematach. W pewnym momencie odpuściłem zwłaszcza, gdy próbowałem próbki przysłane przez niektórych kolegów. Były podobne do moich. Tylko jedna próbka jednego z kolegów odstawała od innych lepszą jakością. Nie będę wymieniał nicku, bo nie wiem czy sobie tego życzy. Chociaż pewnie mile bym go połechtał
Na jakość próbek 2 i 3 miały wpływ w/g mnie skrupulatne zalanie kolumny i dokładny odbiór przedgonów. Tym razem zdecydowałem się na odbiór przedgonów bez prób organoleptycznych( jak przeważnie robiłem do czasu otrzymania możliwości bardzo dokładnych pomiarów temperatur) - a tylko w/g wskazań termometru i wczesne odcięcie pogonów, bo już przy 97*C w kegu. Temp. ta jest graniczną dla serca przy drugim gotowaniu, bo przy pierwszym pozwalam sobie odbierać wszystko do końca.
No i najważniejsze czynniki mające w/g mnie wpływ na osiągniętą jakość to obniżony odbiór boczny ( jeszcze VM, ale już niedługo LM) i umieszczenie termometru na 30cm od dołu.
Może ktoś pokusiłby się o zinterpretowanie w sposób bardziej szczegółowy wykresów, bo jak niestety nie potrafię.

[maria-n]

Ja tam, na interpretacjach tego typu pomiarów się nie znam, ale mam wątpliwości co do rzetelności ich, ze względu na zawartość metylu w próbce nr. 1 w stosunku, do nr. 3 ? I jeszcze %-wość etanolu, w nich! Tu już nic nie rozumiem! Chyba, że ktoś pomylił próbki?

[lesgo58]

@maria-n Masz rację. To ja pomyliłem opis próbek - nie analizowałem ich dokłądnie.
Już poprawiłem.

[alvid]

Z tego co można by się domyśleć to nie jest brana pod uwagę woda tylko procentowa zawartość pozostałych związków. Z tego co widać to w próbce nr.2 zanieczyszczenia są na poziomie niemierzalnym. Wynikałoby, że najlepiej rozcieńczać do 55% przed drugim przelotem. Jaką mocą grzałeś (procentowo do maksymalnej wydajności kolumny) i jaki miałeś R/R?

[lesgo58]

... Wynikałoby, że najlepiej rozcieńczać do 55% przed drugim przelotem...

Chciałbym uściślić. Zresztą było to już opisywane na forum. Ja gotowałem wsad 55% i po odbiorze przedgonów rozcieńczałem go do max 20% i ponownie odbierałem przedgony. Po czym proces przeprowadzałem w sposób tradycyjny - gon i pogony.

Jaką mocą grzałeś (procentowo do maksymalnej wydajności kolumny) i jaki miałeś R/R?

W moim przypadku grzeję mocą około 2000W. Wyznacznikiem takiej mocy grzania są wskazania termometru w dole kolumny oraz U-rurka.
A co do RR to prawdopodobnie 1:4. Nie mierzę ponieważ wyznacznikiem takiego a nie innego RR na dany moment destylacji znowuż są wskazania termometru w dole kolumny.
Tak, że destylację prowadzę opierając się na wskazaniach dolnego termometru. Dodatkowo przy odbiorze przedgonów pomaga termometr w głowicy. A czas odbioru pogonów wyznacza termometr w kegu.

[Emiel Regis]

Z testu wynika, że najlepszą metodą na dokładne odcięcie przedgonów jest rozcieńczenie urobku z pierwszej rektyfikacji do 55 i 20%
Nie rozumiem, a nie daje mi to spokoju od jakiegoś czasu, dlaczego frakcje, które łatwo odrzucić w stężeniu 20% i mniejszym, nie 'schodzą' już podczas pierwszej rektyfikacji nastawu?

[lesgo58]

Podejrzewam, że związane jest to z dużym zagęszczeniem wszystkich frakcji. A że nie jesteśmy w stanie tak rozgrzać nastaw aby wszystkie frakcje się ulotniły - nie wspomnę o zasadzie ulatniania się frakcji w zależności od stężenia wsadu - to zawsze coś pozostanie w destylacie.
Zauważ, że w próbkach, które destylowałem ze wsadów składających się z pogonów i przedgonów jakaś część zanieczyszczeń (mimo zachowania wszelkich zasad rektyfikacji) pozostała. Zauważ metanol, kóry teoretycznie powinienem się pozbyć już w pierwszym gotowaniu, bo pierwsze 100ml zawsze wylewam. Utilizuję tylko późniejsze przedgony, które to użyłem do eksperymentu. Podejrzewam, że jakbym przegotował je jeszcze raz to bym się ich pozbył.
Ale to są tylko takie moje gdybania - za mało wiem w temacie w temacie.

[berbelucha]

Napisz posta (z wygaszaniem np.7 dni bo nie dotyczy tematu) w jaki sposób dokładnie odbierasz przedgon, być może ja coś nieświadomie źle robię...

Robię to po swojemu, że tak powiem.
Rozgrzewam na pełnej mocy 3 do 3,4kW zależnie od napięcia w sieci . Zalewam kolumnę (fi 60,3mm, ok. 1,2m sprężynek od pilipka). W momencie zalania (widzę to we wzierniku) zmniejszam moc, wyłączam 2 grzałki, zostawiam 1 (ok. 1,3kW). Już w tym momencie jest uzbierane ok. 100g przedgonu, który odbieram strumyczkiem, aby niepotrzebnie nie krążył i nie smrodził kolumniy. Widzę wszystko na termometrach (DSy o rozdzielczości 0,6C), na głowicy jest ok. 0,3C mniej niż 30 cm niżej. Po odbiorze przedgonów temperatury się wyrównują. Następnie godzinę, podczas stabilizowania odbieram dalszą część przedgonów, w tempie kropla na 3-4 sekundy. Widzę po temperaturze na głowicy, jak przedgony się koncentrują, ponieważ spada nieco temperatura, a następnie wzrasta do podobnej jak 30 cm niżej, co jest znakiem ich końca. Jeśli w ciągu godziny się temperatury nie wyrównają, to już szybko odbieram resztkę przedgonów. Jest tego niewiele, bo ok. 150 - 200g. Na wszelki wypadek odbieram jeszcze do 0,5l destylatu i przeznaczam do następnej destylacji.

[Pirat]

Przy następnej rektyfikacji spróbuje odebrać przedgony na mniejszej mocy-około 1 KW i z mniejszą prędkością bo do tej pory 1-2 krople na sekundę i w moim przypadku czystość destylatu wyczuwam dopiero po około 350-400ml przedgonu. Jak wcześniej pisałem mój proces odbywał się do tej pory na niezmiennej mocy około 2200W-2500W -(zależne od kilku czynników) I zaobserwuję różnice.

[kowal-80]

A oto mój proces:
Opis aparatury: Zbiornik 100l, grzałki 3x3kW, sterownik produkcji Andrzeja i Mariana, średnica wew. kolumny 67mm, wypełnienie sprężynki, 35cm miedzi, 95 cm kwasówka.
Rozgrzewanie prowadzę na pełniej mocy, czyli 9kW i trwa to jedną godzinę. Następnie czekam aż u góry w wzierniku pojawi się zalanie i zbierze kilkucentymetrowa warstwa cieczy. W momencie zalania ciśnienie w U-rurce wynosi 9cm słupa wody (licząc o poziomu 0). Następnie wyłączam dwie grzałki (pozostaje 3kW) i czekam aż jeziorko zniknie. Następnie włączam granie na 5kW i czekam na zalanie. Po chwili nad sprężynkami pojawia się warstwa cieczy. Utrzymuje taki stan chwile i ponownie schodzę z grzaniem na 3kW. Czynność tę powtarzam kilka razy obserwując ciśnienie, które za każdym razem dochodzi do większej wartości. Po 4-6 górnych zalaniach, ciecz nie pojawia się u góry. Ciśnienie rośnie osiągając wartość 30-38 cm, a w dole kolumny słychać wyraźny szum. Jest to dla mnie sygnał, że zalanie nastąpiło u dołu i powoli zmierza ku górze. Po około10min od dołu wziernika zaczyna pojawiać się warstwa płynu wymieszana z parami, która powoli przemieszcza się ku górze. Nie jest to jednolita warstwa cieczy, z jaką mamy odczynienia nad wypełnieniem. Po dojściu do góry wypełnienia zaczyna tworzyć się jeziorko.
Po zalaniu kolumny zmniejszam moc na 3kW i czekam aż ciśnienie osiągnie około 4-4,5cm. Trwa to około 15-20min. Czekam jeszcze 30min i zmniejszam moc do 1,5 kW. Czekam około 20min na ustabilizowanie się temperatur i zaczynam odbiór przedgonów.
Do oceny końca frakcji przedgonów, wykorzystuje termometr w głowicy o rozdzielczości 0,01°C. Przy stałej prędkości odbioru badam wielkości przyrostów temperatury w jednakowych odstępach czasu. Gdy przyrosty wynoszą 0,01-0,02°C jest to znak, że kończą się przedgony. Choć odebrana została znaczna ich ilość to trzeba pamiętać, że w kotle pozostała ich jeszcze pewna część. Kiedyś musiałem 2 razy przerywać proces i każde rozpoczęcie zaczynałem od zalania kolumny i ustabilizowania temperatur. Pomimo bardzo dokładnego odebrania przedgonu za pierwszym razem, przy kolejnych stabilizacjach temperatura schodziła o około 0,1°C poniżej temperatury gonu właściwego. Oczywiście przy każdej kolejnej stabilizacji przedgonu było znacznie mniej.
Po odebraniu przedgonu zwiększam moc do 4kW, czekam aż ciśnienie w kolumnie oraz temperatura się ustabilizuje. Zapisuję dane w pamięci sterownika i uruchamiam program e-Arc. Od tej pory sterownik wraz z elektrozaworem czuwają nad procesem. Nad elektrozaworem znajduje się zawór igłowy, którego przepustowość ustawiam tak, aby w momencie otwarcia elektrozaworu odbierać 1 część tego, co produkuje kolumna a pozostałe 4 części wracały na wypełnienie. Dzięki temu kolumna pracuje stabilniej w porównaniu do pracy z samym elektrozaworem (nie ma momentów, w których na wypełnienie nie trafia ani kropla). Proces prowadzę wykorzystując termometr w kolumnie, na wysokości 65cm nad zbiornikiem (30cm nad początkiem wypełnienia z kwasówki). Temperaturę zamknięcia zaworu ustawiam o 0,05°C większą niż temperatura wrzenia, a temperaturę otwarcia o 0,02°C większa niż temperatura wrzenia. Proces prowadzę aż temperatura w zbiorniku przestanie rosnąć. Wtedy przełączam sterownik na sterowanie ręczne zaczynam "czyszczenie kolumny" tzn. powoli odbieram pogon, aż temperatura na głowicy podskoczy o 0,1-0,2°C.
Przy prowadzeniu drugiej destylacji zalewanie oraz odbiór przedgonu i gonu wygląda tak samo, z tą różnica, że od 98,5°C zaczynam odbierać pogon, który służy już tylko do nacierania
Jeszcze słów kilka o odbieraniu przedgonu.
Gdy początkowo odbierałem przedgon grzejąc mocą 3kW, przyrost temperatury na głowicy wynosił 0,2°C. Podczas odbierania gonu zauważalny był ciągły, niewielki wzrost temperatury w głowicy.
Przy odbiorze przedgonów grzejąc mocą 1,5kW przyrost temperatury wyniósł 0,45°C, co świadczy o znacznie lepszym odseparowaniu przedgonu. Przyrost temperatury podczas gonu jest nieznaczny.

Pozdrawiam

[daniel257]

lesgo58 uzbiera się 60 ml czy 600 ml?, bo u mnie na bocznym to pół litra z 12 kg cukrówki to norma

[alvid]

Również podczas odbioru serca z bocznego odejścia równolegle zbieram przedgony z skraplacza na aabratku. Czym wyższa temperatura w kotle tym ten odbiór jest wolniejszy. Przechodzę na odbiór serca z LM po osiągnięciu temperatury w kotle ok 93st.C. Przy tej temperaturze jest już bardzo mało przedgonów do odebrania. Podczas odbioru równoległego (gon + przedgon) wyłapuję jeszcze ok 100ml. ślepoty. Odbiór boczny mam 30cm poniżej góry wypełnienia.

[lesgo58]

...uzbiera się 60 ml czy 600 ml?, bo u mnie na bocznym to pół litra z 12 kg cukrówki to norma

60ml, to są jeszcze dodatkowe ilości lekkich frakcji odbierane już po odbiorze głównego przedgonu a równolegle z odbiorem serca. Prawdopodobnie część tej ilości to są resztki po płukaniu skraplacza i jakieś tam śladowe ilości odparowane z kotła.
W sumie z potrójnego gotowania nastawu 95 litrów o mocy ok.12% mam razem ok. 550ml.

[kowal-80]

A może rodzaj wypełnienia.

Jakiej wielkości masz sprężynki? u mnie mają średnicę 4.2mm.