Metody analizy alkoholu etylowego

Teoria, praktyka, sprzęt, kolumna
bnp

Post autor: bnp » 2007-05-16, 23:03

Musiała nastąpić jakaś pomyłka, to nie możliwe aby w destylacie znajdowały się dekstryny, jest to cukier który w tych warunkach nie destyluje, 98% miał namyśli pewnie zacier.
W destylacie rolniczym nie ma kw octowego, masz rację trochę dziwne, ciekawe co to jest dokładnie?czy to spiryt surowy czy po rektyfikacji?

zbyszek1281
101%
101%
Posty: 2012
Rejestracja: 2006-05-12, 22:49

Post autor: zbyszek1281 » 2007-05-16, 23:20

Witam
Przesylam moje chromatogramy do oceny :) .
Prosze o uwagi kolegow.
Załączniki
22.JPG
2
11.jpg
1

bnp

Post autor: bnp » 2007-05-16, 23:41

Czyściutki, podoba mi się to. Nie ma co się przejmować tym pikiem co go nie widać, jest to błąd- jakieś zaburzenie. Jeśli nawet nie, to stężenie na 4 miejscu po przecinku. Czysty.

Można prosić o przepis powstania tego spirytusu oraz czy mierzyłeś %?

Awatar użytkownika
Tofi
100%
100%
Posty: 1863
Rejestracja: 2006-01-05, 00:36
Lokalizacja: zDolny Śląsk
Kontaktowanie:

Post autor: Tofi » 2007-05-17, 00:54

@zbyszek1281
Możesz podać co jest na tych chromatografach? Chodzi mi o drożdże, warunki produkcji, ewentualnie czym czyściłeś i w jakich proporcjach.
Konstytucja RP - Art. 54. 1. Każdemu zapewnia się wolność wyrażania swoich poglądów oraz pozyskiwania i rozpowszechniania informacji.

Awatar użytkownika
inżynier
101%
101%
Posty: 1823
Rejestracja: 2006-11-14, 12:00

Post autor: inżynier » 2007-05-17, 08:56

@Zbyszek
gratulacje, powiedz jeszcze jak to robisz :?:
pozdrawiam - inżynier

zbyszek1281
101%
101%
Posty: 2012
Rejestracja: 2006-05-12, 22:49

Post autor: zbyszek1281 » 2007-05-17, 22:12

Witam kolegów
Technologja moich wybryków jest klasyką wypracowaną na tym Forum przez kolegów z różnych specjalności.oraz podstawowe zasady destylacji przemysłowych
Badany spirytus rektyfikowany 95%
Rektyfikacja dwukrotna z czyszczeniem chemicznym
Spirytus surowy92% czyszczony NAOH 0,5g/l nastepnie KMNO4 0,5g/l
Miareczkowanie wskazywało użycie poniżej 0,15g/l w/w odczynników.Wydaje mi się ,że spirytus surowy był w miarę czysty.
Sedymentacja 3 doby odfiltrowanie osadu.Następnie rozcięczenie wodą do 50% do drugiej rektyfikacji
Rektyfikacja na kolumnie 3" wypełnienie 1,5m zmywaki chińskie .Skraplacz głowica NS z dobudowanym poniżej deflegmatorem o dużej powierzchni.
Destylacja prowadzona jest stałą mocą grzania gazem dobraną doświadczalnie do kolumny.
Zmniejszenie mocy tylko na poczatku odbioru przedgonu w czasie stabilizacji pracy kolumny.
Nastepnie zwiększenie mocy do optimum i na tym koniec zabawy z grzaniem.
Pozostała regulacja to chłodzenie refluxu na poczatku do uzyskania max % spirytusu, ,oraz pod koniec procesu korekta temperatury kiedy zaczyna się samoistnie podnosić temp. na kotle.Koniec destylacji samoczynny w temp parowania spirytusu.
Przedgon w ilości 0,5l faktyczny koniec zapachu acetonu wylewam jako płyn do wycieraczek
Zacier robię z cukru poprodukcyjnego
Drożdże Red Etanol i Cobra 24h
proporcje typowe jak stosują koledzy
Pozdrawiam

krzysiek007
50%
50%
Posty: 183
Rejestracja: 2007-04-03, 16:42

Post autor: krzysiek007 » 2007-11-09, 13:36

Witam
Z badań chromatograficznych, które otrzymałem wynika, iż w gotowym produkcie oprócz etanolu znajdują się dextryny.
bnp pisze:Musiała nastąpić jakaś pomyłka, to nie możliwe aby w destylacie znajdowały się dekstryny, jest to cukier który w tych warunkach nie destyluje

Wnioskuję, że błędy wystąpiły podczas zacierania (żyto).
Jednak wątpliwości się pojawiają.
Gdyby ktoś mógł rozwinąć troszkę ten temat będę wdzięczny.
Pozdrawiam
krzysiek007

Awatar użytkownika
Chemik student
70%
70%
Posty: 355
Rejestracja: 2006-05-26, 11:35
Lokalizacja: Bydgoszcz

Post autor: Chemik student » 2008-06-05, 19:53

W temacie ciężko o jakiś postęp bez dostępu do chromatografii gazowej.

Awatar użytkownika
98%
100%
100%
Posty: 1746
Rejestracja: 2006-02-04, 14:53
Kontaktowanie:

Post autor: 98% » 2008-06-05, 23:18

Witam @chemik student odpowiedziałeś na posta z ubiegłego roku :mrgreen: :mrgreen: ale to się nie tylko Tobie zdarza :wink: :oops: :oops: ...

co do chromatografi to w zupełności jak na "warunki domowe " wystraczy chromatograf cieczowy .- - jak dla mnie to istonte " parametry" to :

- kwas octowy
- glukoza
- kwas mlekowy
- reszta to już mniej ważna "jak dla mnie "

i ja też odpowiem na post Kolegi @krzysiek 007 : :mrgreen:

dextryny to cukry niestety nierozkładane przez drożdże - i pisanie że to "wina " złego zacierania to tutaj raczej nie ma mowy o tym po prostu to cukier niefermentowany bo niemożliwy do "rozkładu " przez drożdże

pozdrawiam 98%
Ostatnio zmieniony 2008-06-06, 17:02 przez 98%, łącznie zmieniany 1 raz.

Awatar użytkownika
Chemik student
70%
70%
Posty: 355
Rejestracja: 2006-05-26, 11:35
Lokalizacja: Bydgoszcz

Post autor: Chemik student » 2008-06-06, 00:20

ale mi chodziło o składniki destylatu a nie zacieru. Staram się uzyskiwać możliwie najczystszy spirytus i nie ma tu mowy o kw. octowym, czy mlekowym. No glukoza może się czasem znaleść po rozrobieniu z sokiem jabłkowym :mrgreen: .
Czyli interesują mnie składniki takie jak np. izopropanol oraz inne o zbliżonej temp. wrzenia.

Awatar użytkownika
Astemio
101%
101%
Posty: 2144
Rejestracja: 2006-12-28, 12:29

Post autor: Astemio » 2008-06-06, 12:39

Witam!
Wybacz 98%, ale muszę - aż dostaję zeza jak na to patrzę :D : popraw te chromatografy w swoim poście, proszę.

Skrętu oczu dostaję też od terystorów innego Kolegi piszącego na Forum :D .
Najlepszym miernikiem nieskończoności jest ludzka głupota i arogancja.

Awatar użytkownika
98%
100%
100%
Posty: 1746
Rejestracja: 2006-02-04, 14:53
Kontaktowanie:

Post autor: 98% » 2008-06-06, 17:04

Witam - w pospiechu pisane to i baboli nasadziłem :oops: :mrgreen:
poprawione - mam nadzieje że teraz się nie "przekręcisz" :wink:

pozdrawiam 98%

krzysiek007
50%
50%
Posty: 183
Rejestracja: 2007-04-03, 16:42

Post autor: krzysiek007 » 2008-06-09, 10:54

Witam
Pierwsza próbka to wyrób z cukrówki na drożdżach babuni, aparat pot-stil, filtracja węglem.
Niewidoczne na dole od lewej
Maltoza
Kwas octowy
Etanol
Obrazek


Druga próbka to wyrób z żyta, kolumna 160cm,filtracja węglem
Obrazek

Trzecia próbka to produkt tzw. stadionowy czy też rynkowy.
Obrazek

Pozdrawiam

bnp

Post autor: bnp » 2008-06-09, 11:49

1 wyszedł tylko kwas octowy i niewielkie ilości propionowego, maltozy tam nie ma

2 wyszedł jakiś pik koło 11 minuty ale nie jest uwzględniony przez program , może być to także zaburzenie. Dekstryn tam nie ma.

3 wyszedł kw. propionowy, maltozy tam nie ma.

A więc do rzeczy (wnioski)

1 Wyniki tych badań potwierdziły moje przypuszczenia co do właściwości węgla aktywnego. Analizując chromatogram http://www.bimber.info/forum/download.php?id=644 spirytusu z kolumny oraz http://s3.tinypic.com/2zrj0gg.jpg spirytusu z pot-stil filtowanego węglem można śmiało stwierdzić, iż spiryt z pot-stil jest lepiej oczyszczony .

2 analizując chrom http://s3.tinypic.com/2zrj0gg.jpg , http://s3.tinypic.com/htfmvt.jpg oraz
http://www.bimber.info/forum/download.php?id=658 stwierdza się iż spirytus z kolumny po węglu jest niemal taki sam jak po czyszczeniu chemicznym, czyli czysty.

Dekstryny i maltoza która pojawia się w chromatogramach najprawdopodobniej jest wynikiem źle zdefiniowanej linii zerowej. Ich tam nie ma.

Awatar użytkownika
Chemik student
70%
70%
Posty: 355
Rejestracja: 2006-05-26, 11:35
Lokalizacja: Bydgoszcz

Post autor: Chemik student » 2008-06-09, 13:17

Zastanawia mnie czy czasami tam gdzie wyszły dekstryny i maltoza, nie kryją się niewielkie ilości innych związków o prawie identycznym czasie retencji jak dla wyżej wspomnianych :?:

ODPOWIEDZ

Kto jest online

Użytkownicy przeglądający to forum: Obecnie na forum nie ma żadnego zarejestrowanego użytkownika i 33 gości