Wszystko skłania mnie coraz bardziej do zapowiedzianej wycieczki i testów.
Na dzisiejszy stan wiedzy te rysunki są jednak trochę bałamutne. Na ściankach skraplają się bowiem nie tylko przedgony ale i pożądany składnik. To temat trochę na inną rozmowę ale o dla separowania frakcji istotna jest też moc grzania. Nie wiem, jaki jest teraz trend ale są dwie szkoły polska - praca tuż poniżej progu zalania i rosyjska - dużo niższa moc. Jeżeli kol. Szlumf pracował dużo poniżej zalania i miał w dodatku kilkaset watów start, to może zbliżał się do wschodniej praktyki. Zresztą oni do dzisiaj stosują też rury o niewielkim przekroju, z płaszczem chłodzącym w górnej części kolumny dla zapewnienia refluksu. To nawet lepsze chłodzenie niż powietrze czy zimne palce.
Nie zamierzam jednak umierać za swoje przemyślenia. Każdy powinien działać tak, aby mu smakowało.
Na zdrowie.

franta pisze: ↑

2017-12-29, 21:02

....Szlumf musisz wreszcie pogodzić się z tym że każdy robi jak mu pasuje....

Czy to "wreszczie" to delikatne wezwanie bym się nie wymądrzał? Przecież ja nikogo nie namawiam do pracy po mojemu. Pozwalam sobie tylko na pokazanie, że można inaczej i nie gorzej. Każdy ma swój rozum i wybierze co mu pasuje i co "mu smakuje" cytując kolegę Czytam.
A na razie pracuję tuż pod progiem zalania.

franta pisze: ↑

2017-12-29, 21:02

Szlumf musisz wreszcie pogodzić się z tym że każdy robi jak mu pasuje.

Tłumacz to sobie jak Ci pasuje.
Chodzi o wreszcie, jeśli już mnie cytujesz to nie dopisuj mi kropeczek bo wygląda to jak bym coś więcej powiedział

Kol. Stratos
Tak może być dla mieszaniny wody z etanolem. W baniaku niestety, jest jeszcze parę innych niekoniecznie mi smakujących składników. Które to składniki tworzą z tym co lubimy AZEOTROPY. Dwu, a nawet więcej składnikowe. Jeśli ja czytam sprawozdanie o badaniach prowadzonych w trakcie procesów rektyfikacyjnych, na Politechnice Łódzkiej. I jeden ze sprawozdawców pisze, że AZEOTROPY POWSTAJĄ na skutek łączenia się PAR tych składników. To ja je najbardziej lubię, gdy one jak najszybciej znajdą się na szczycie kolumny nad moim OOB! I nie (przepraszam za wyrażenie) wałęsają się po całym układzie przed moim OOB, co z pewnością będzie sprzyjało większej ilości takich połączeń. Myślę, że najbardziej wiarygodnym byłoby badanie urobku na chromatografie, tego samego wsadu na kolumnie ocieplonej i bez ocieplenia.

Z tą samą mocą grzania i odbiorem (o wsadzie do kotła nie wspomnę).

Franta.
Kropki z przodu rzeczywiście niepotrzebne. Sorry, postawiłem trochę z rozpędu. A te z tyłu to dla kolegów którym zechce się przeczytać dalszy ciąg w oryginalnym poście i zinterpretować go po swojemu. Nie chciałem narzucać swojej interpretacji.
Maria-n.
A może jednak pozwolić tym AZEOTROPOM powstać w maksymalnej ilości. Takiej by znalazła się w nich większość niechcianych związków. Po godzinie, dwóch a może pięciu godzinach stabilizacji ułożą się i gdzieś w kolumnie będzie strefa z prawie czystym etanolem. Wystarczy się do niej dobrać a drugi proces poprowadzić z mocniejszym niż nastaw wsadem by pozbyć się szczególnie opornych. W końcu kilku kolegów uzyskało spirytus neutralny potwierdzony chromatogramami więc da się.

Szlumf pisze: ↑

2017-12-29, 23:51

A może jednak pozwolić tym AZEOTROPOM powstać w maksymalnej ilości(..) Po godzinie, dwóch a może pięciu godzinach stabilizacji ułożą się i gdzieś w kolumnie ...

Ot i cała odpowiedź na nurtujące destylerów problemy.

Może zacytuje słowa piosenki którą wykonywał nie żyjący już Marek nie jaki:
"Samo grzmi i samo się błyska"
Samo też się będzie destylować jeśli nie będziemy wtykać przysłowiowego kija w szprychy.

Cześć
Kol. zastanówcie się co piszecie! Co to znaczy; "ułożą się GDZIEŚ w kolumnie"? Czy kolumna posiada jakieś pudełka, w których można by je bez ruchu przetrzymywać? Kolumna nie jest obiektem statycznym. Tam wszystko jest w ciągłym ruchu zależnym od mocy, refluxsu, odbioru.................dalej nie będę wymieniał. I co kol. Szlumf, załóżmy że pewnego dnia znajdziesz takie miejsce i będziesz w stanie je odebrać. A w następnym procesie będziesz miał inny skład wsadu. Spowoduje to powstanie azeotropów o innym składzie chemicznym, to oznacza także, że i miejsce ich będzie inne (temperatura) A więc wywiercisz następną "dziurę" w rurze by je wyłapać? Taka zabawa nigdy by nie miała końca! To nie jest takie proste. Gdyby było, wiodące firmy, które produkują "topowe" wódki czyste. Nie robiły by rektyfikacji podwójnych, a w niektórych przypadkach potrójnych! I jeszcze jedno; nie wiem czy jest sens bić się, o te dziesiąte części %-tów, powołując się na pomiar tradycyjnych przyrządów pomiarowych. Bowiem wszystko to co wpływa na ich wynik (błędy pomiarowe - oko, temp. otoczenia, wreszcie dokładność samego instrumentu) wg mnie czyni je, nie miarodajnym. Jeśli chodzi o tego rzędu pomiary, to tylko wyrafinowane, dobrze skalibrowane elektroniczne instrumenty, mogą dać poprawne wyniki pomiarów.

Maria-n.
Wyraźnie mamy inne wyobrażenie o tym co dzieje się w kolumnie. Ale przecież sam użyłeś magicznego słowa "temperatura". Czy azeotrop parujący w 79C może być w stanie ciekłym w temperaturze 79,5C? Chyba raczej nie. Nie będzie więc spływał w dół bo odparuje. To zgodnie z temperaturą układa nam się kolumna. Granice są pewnie nieco rozmyte ale przecież po to pilnujemy skoków temperatury by nie odbierać z obszaru rozmycia. I nikt nie wierci dziur w poszukiwaniu miejsca odbioru. My wszyscy, odbierając to co na górze, sprytnie wymuszamy przesunięcie całego układu w stronę odbioru. I od nas zależy czy zrobimy to zachowując w miarę ostre granice frakcji.

Szlumf pisze: ↑

2017-12-30, 13:37

My wszyscy, odbierając to co na górze, sprytnie wymuszamy przesunięcie całego układu w stronę odbioru.

Nie znam osobiście kolegi Szlumf.
I nie czynię wazeliny jeśli ktoś odnosi takie wrażenie.
Jest mi tylko zwyczajnie niezmiernie miło czytać jak ktoś pisze z sensem i logiką.

To, że dyskutujemy, to dobrze. Ale to, że mamy inne wyobrażenia o pracy kolumny, to już niekoniecznie. Dałeś przykład akurat Tobie pasujący. Ale co z azeotropami wrzącymi w wyższych temp. tych z poza zakresu pracy baniaka? A jest ich kilka, jak sobie przypominam tabele. Dlatego jednym ze sposobów prowadzenia rektyfikacji, tak by pozbyć się ich, jest praca kolumny pod ciśnieniem - nieosiągalna w warunkach domowych. Innym jest dodanie benzenu. Został on zarzucony ze względu na kancerogenność benzenu.

A ja uważam, że pilnując temperatury w jakimś miejscu kolumny (może być to magiczna dziesiąta półka) i mając w niej w miarę stabilne warunki a głównie ciśnienie, stwarzamy stabilną sytuację dla azeotropów, które umiejscawiają się w odpowiednich dla siebie miejscach, ze względu na temperaturę wrzenia. Oczywiście możemy stworzyć z nich parę przegrzaną, ale nie o to w tym przypadku chodzi, gdyż ta (para przegrzana) stanie się mieszaniną azeotropów, więc w jaki sposób uzyskać wtedy to, co jest głównym przedmiotem zainteresowania - czysty azeotrop etanolu z wodą.

maria-n pisze: ↑

2017-12-30, 15:14

Ale co z azeotropami wrzącymi w wyższych temp. tych z poza zakresu pracy baniaka?

Skoro wrzą w temperaturze >100C to w zakresie pracy kotła i kolumny maja postać płynną i ostatecznie wylądują w kotle jako pogony. Kłopot gdy utworzą się w głowicy ale być może nie ma ich w najpopularniejszych w naszym towarzystwie cukrówkach skoro koledzy uzyskują neutral.
Maria-n opisałeś niedawno swoje doświadczenie z zimnym i gorącym refluksem . W nim przecież wymuszałeś czynnikiem zewnętrznym zmianę rozkładu frakcji w kolumnie. Czyli raz spychałeś lotniejsze przedgony w dół a następnie zmieniając temperaturę refluksu wyciągałeś je do góry. Już choćby to potwierdza warstwowy układ w kolumnie. Dodam, że po Twoim doświadczeniu przeszedłem z bardzo zimnego refluksu na bardzo gorący.

Wydaje mi się, że najbardziej kłopotliwe, to te azeotropy o temperaturze wrzenia zbliżonej do temp. wrzenia etanolu (tej nieco niższej i tej nieco wyższej) To one są najtrudniejsze do odseparowania.

@Szlumf
O.k Wiem o co tobie chodzi. Tylko, że ja nie chcę, by one z powrotem spadały mi do kotła, bo tam mają szansę odparowania powrotnego i różnorodnego łączenia. Dlatego też stosuję kroplowy odbiór pogonów. Wyznaję religię ZERO zanieczyszczeń w układzie - górą przedgon dołem pogon.
Opisywałem kiedyś technologię kończenia procesu. Gdy mam w kegu 99*C otwieram zawór odbioru na 20ml/min i czekam na przyrost pod OOB o 0,03*C. Pogonów sie nie obawiam, bo mam je w znakomitej większości w butelce. Końcówka u mnie trwa ok 20 min. Wszystkie resztki zanieczyszczeń odbieram górą kolumny i gdy temp. na głowicy jest const, to z zaworu przedgonowego leci woda dest. z lekką domieszką woni po pogonach. Amylu tak w rurze jak i w kegu się nie znajdzie.