Jakość destylatu.

Teoria, praktyka, sprzęt, kolumna
Awatar użytkownika
a_priv
100%
100%
Posty: 3144
Rejestracja: 2006-08-25, 08:30

Jakość destylatu.

Post autor: a_priv » 2007-04-23, 12:36

Podczas potyczek słownych z leonem na Oliwce, przyszedł mi do głowy ten problem.

Chodzi mi o to czy dla danej kolumny, przy konkretnym wsadzie (zacierze) moc % uzyskanego destylatu jednoznacznie determinuje jego jakość, czy nie?
Innymi słowy, czy jeśli otrzymujemy w określonych warunkach np. 92%, to zawsze takiej samej jakości, czy też w zależności od niuansów może być lepsze lub gorsze (chodzi o smak, zapach, skład,.....)?
Czy też jak gorzsze, to od razu mniejsze %? I odwrotnie, jak lepsze to od razu % wyższe?

pzdr

Awatar użytkownika
wieniu26
60%
60%
Posty: 206
Rejestracja: 2006-08-05, 15:05

Post autor: wieniu26 » 2007-04-23, 13:49

witam
Ja jeszcze mało pracowałem na swojej kolumnie ale...
stwierdzenie
Czy też jak gorsze, to od razu mniejsze %? I odwrotnie, jak lepsze to od razu % wyższe?
sie nie pokrywa. Miałem ostatnio tak, że przy 78 -78,3°C leciał syf śmierdzący :( o dużej zawartości etanolu 93%
P.S. Chodzi chyba o jakieś niuansy :)
A żeby nie było niuansów to chyba musi być dobry konsensus :)
pozdrawiam

Awatar użytkownika
a_priv
100%
100%
Posty: 3144
Rejestracja: 2006-08-25, 08:30

Post autor: a_priv » 2007-04-23, 15:02

wieniu26 pisze:...78 -78,3°C leciał syf śmierdzący :( o dużej zawartości etanolu 93%
....
No właśnie chciałbym żebyśmy nad tym zagadnieniem popracowali. W podanym przez Ciebie przykładzie przyczyną mogło być nieoddzielenie przedgonów (lekkich frakcji). Ja robię to w swojej kolumnie na etapie zalewania. Po rozgrzaniu układu i odebraniu ok 20ml (z kotła o pojemności ok. 10l) zmniejszam grzanie do ok. 2kW mocy. Ustawiam duże chłodzenie zimnych palców (4 zimne palce), a po ok 10 -15min. zmniejszam je do momentu uzyskania temperatury w głowicy w okolicach 77°C (nieznacznie poniżej temperatury skraplania azeotropu). Tak trzymam przynajmniej 20 minut, a to co wyleci to właśnie przedgon i też wylewam (wcześniej wylałem pierwsze 20ml). Później zaczynam dalej zmniejszać refluks (chłodzenie), do momentu ustabilizowania się temperatury roboczej w okolicy 78°C (ta już zależy od wysokości kolumny, ilości i upakowania wypełnienia). Przez cały czas destylacji (rektyfikacji) tak steruję refluksem, żeby temperatura w głowicy była stała. Gdy wzrośnie o więcej niż o 0,2°C - kończę proces. Zwykle w kotle jest wtedy ok. 99°C. I tyle.

pzdr

Awatar użytkownika
wieniu26
60%
60%
Posty: 206
Rejestracja: 2006-08-05, 15:05

Post autor: wieniu26 » 2007-04-23, 17:45

W podanym przez Ciebie przykładzie przyczyną mogło być nieoddzielenie przedgonów (lekkich frakcji). Ja robię to w swojej kolumnie na etapie zalewania.
Właśnie w tym sęk, że zawsze odlewam z 25-30l tą przysłowiową 50ml a nawet więcej (80 - 100ml - bo taką mam menzurkę) bez względu czy jest to metanol czy nie. Później tak jak Ty zalewam kolumnę. Świństwa te zauważyłem ostatnio na samym koniec gdy experymentowałem z opisywaną wcześniej solą :). Może to byłą przyczyna. Wykapało co miało wykapać przy temp. constans i tylko wzrost o 0,°2C temperatury doprowadził do wypływu ''śmierdziela" :)

Awatar użytkownika
a_priv
100%
100%
Posty: 3144
Rejestracja: 2006-08-25, 08:30

Post autor: a_priv » 2007-04-23, 18:18

wieniu26 pisze:..... Świństwa te zauważyłem ostatnio na samym koniec gdy experymentowałem z opisywaną wcześniej solą ....
Ale chciałbym, abyśmy w tym wątku skupili się na samym procesie. Dlatego porównujmy w miarę podobne zaciery, przy podobnych parametrach kolumny. Różne dodatki, różne rodzaje zacierów i ich wpływ na końcowy produkt były już omawiane w wielu innych wątkach. Chciałbym abyśmy teraz poszukali rezerw (oczywiście jakościowych) w samym procesie, a w zasadzie w jego przebiegu.

Na kilka nowych aspektów zwrócił mi uwagę VSOP na Oliwce (w Wielkanoc), ale włączył się w to leon i...... :twisted: . Tam teraz nie da się poważnie rozmawiać. Trzeba pozbyć się stamtąd trollizmu, to może wtedy. Tutaj mamy wielowątkowość, więc będzie łatwiej.

pzdr

Awatar użytkownika
flesz103
60%
60%
Posty: 294
Rejestracja: 2006-04-02, 20:21
Lokalizacja: Rzeszów

Post autor: flesz103 » 2007-04-23, 19:44

Witam.
Moje zdanie w tym temacie jest takie:
przyjmijmy że spirytus ma 95 %. Pozostałe 5 % to teoretycznie woda. Praktycznie może ona zawierać trochę związków o wyższej temp. wrzenia od etanolu.
Wiadomo że dana ciecz nie paruje tylko w ściśle określonej temp., tylko zaczyna wcześniej.
Przyjmując że wszystkie parametry są takie same, przy destylacji dającej wynik np. 80 % mamy 20 % wody z rozpuszczonymi w niej alkoholami wyższymi.
W grę wchodzi jeszcze ilość dostarczanej energii do układu. Jeśli grzejemy na maxa, cząsteczki alkoholi wyższych maja większą energię parowania i więcej z nich dostanie się do destylatu.
Destylując dwa razy, za drugim razem mamy w kegu te alkohole dość mocno rozcieńczone.
Im wyższy był % etanolu za pierwszym razem, tym mniej mamy ich za drugim razem.

Pozdrawiam.
Tomek
"Błogosławieni, którzy nie mając nic do powiedzenia, nie oblekają tego w słowa!"

Awatar użytkownika
a_priv
100%
100%
Posty: 3144
Rejestracja: 2006-08-25, 08:30

Post autor: a_priv » 2007-04-23, 20:26

flesz103 pisze:......przyjmijmy że spirytus ma 95 %. Pozostałe 5 % to teoretycznie woda.....
OK. Wolniej, wolniej. Przyjrzyjmy się tylko pierwszej destylacji i temu co składa się na te 5%. Gdyby całe 5% było tylko wodą , to np. po rozcieńczeniu nie mielibyśmy problemu powracających zapaszków.

Mnie chodzi o to, jak poprowadzić tę pierwszą destylację, żeby właśnie te 5% było w jak nawiększej mierze wodą, a nie innymi związkami.
Albo inaczej. Czy sposób w jaki prowadzimy tę destylację wpływa na skład tych 5%? A jeśli tak to jak?

pzdr

Awatar użytkownika
flesz103
60%
60%
Posty: 294
Rejestracja: 2006-04-02, 20:21
Lokalizacja: Rzeszów

Post autor: flesz103 » 2007-04-23, 22:46

@a_priv
Przeczytaj jeszcze raz dokładnie od początku do końca mój post, a znajdziesz w nim odpowiedzi na zadane przez ciebie pytania.
"Błogosławieni, którzy nie mając nic do powiedzenia, nie oblekają tego w słowa!"

Awatar użytkownika
a_priv
100%
100%
Posty: 3144
Rejestracja: 2006-08-25, 08:30

Post autor: a_priv » 2007-04-23, 23:56

@flesz103

Nie muszę czytać wielokrotnie, żeby zrozumieć. Nie mam też najmniejszej ochoty na wymianę złośliwości na tym forum.

Rzucę moją myśl z Oliwki (Wielkanoc). Uważam, że sprzęt (kolumny) mamy wyrafinowane, o bardzo dużych możliwościach. Rezerwy tkwią zapewne jeszcze w samym przebiegu procesu. Przeanalizujmy tylko pierwszy przebieg, jego szybkość, temperatury. Czy np. nadmierny refluks wpłynie dodatkowo na polepszenie jakości? Czy jest to tylko strata czasu i energii? Może są jeszcze jakieś czynniki. chciałbym, abyśmy właśnie na tym się skoncentrowali.

Drugi przebieg, rozcieńczanie to jest oczywiste, ale proponuję tym zająć się w dalszej kolejności. Skoncentrujmy się na razie tylko na pierwszym przebiegu.

pzdr

Awatar użytkownika
inżynier
101%
101%
Posty: 1823
Rejestracja: 2006-11-14, 12:00

Post autor: inżynier » 2007-04-24, 00:06

@A-priv
Słyszałem, że pierwszy przebieg służy do maksymalnie skutecznego odseparowania etanolu z zacieru w jak najkrótszym czasie, zabawa zaczyna się dopiero później.
pozdrawiam - inżynier

Awatar użytkownika
a_priv
100%
100%
Posty: 3144
Rejestracja: 2006-08-25, 08:30

Post autor: a_priv » 2007-04-24, 00:14

@inżynier
A pamiętasz co pisał na ten temat v.s.o.p. (leon wtedy przerwał nasze rozmowy)?
v.s.o.p. na Oliwce pisze:...narzekają niektórzy forumowicze, porównując go do metalicznego smordu (jak niektórzy twierdzą pochodzącego ze zmywaków). Pojawia sie on około 93-94 C temperatury w boilerze przy pierwszym gotowaniu. Jeżeli nie usunie się tego za pierwszym razem to przy drugim gotowaniu też pojawi się pod koniec pracy. Typowy pogon, który normalnie należy odlać (ok ostatnie 0.5-1L)......
Chodzi mi o tego typu uwagi i spostrzeżenia.

pzdr

Awatar użytkownika
Pafcio
50%
50%
Posty: 177
Rejestracja: 2006-05-08, 22:36
Lokalizacja: Warszawa

Post autor: Pafcio » 2007-04-24, 00:21

W procesie pierwszej rektyfikacji już raczej niewiele możemy "dołożyć" (oprócz odcinania niedogonów). Moim zdaniem, aby jeszcze podnieść jakość należy jednak zwrócić się w kierunku chemii i węgla przed przejściem do 2-giej rektyfikacji. Rozcieńczenie do drugiego brykania tylko czystą wodą (minimum to demineralizowaną) a potem wolniutko przez węgiel i dopiero na rury. Sądzę, że gdyby jeszcze dodać 3-cie brykanie to już dostali byśmy prawie czysty chemicznie spirytus 95% (czyściejszy niż luksusowy ze sklepu). Ciekawe, jakie będą wyniki badań 98% - niestety, to nie ja się załapałem :cry:

Awatar użytkownika
inżynier
101%
101%
Posty: 1823
Rejestracja: 2006-11-14, 12:00

Post autor: inżynier » 2007-04-24, 00:46

@A_priv

Pamiętam ten wątek, ale również pamiętam opis ich dwukolumnowca, gdzie dzięki ciągłej destylacji stale dopływającego surowca z pierwszej kolumny, ograniczyli temperaturę wrzenia w kociołku przed drugą kolumną na tyle, aby pogony nie odparowały. Myślę, że jest to główna tajemnica produkcji przemysłowej, w której ciągły proces dostarczania zacieru powoduje stałą temperaturę wrzenia na poziomie wykluczającym odparowanie ciężkich frakcji.

Awatar użytkownika
Citizen Kane
-#Admin
-#Admin
Posty: 5060
Rejestracja: 2005-12-19, 23:37
Lokalizacja: Polska
Kontaktowanie:

Post autor: Citizen Kane » 2007-04-24, 01:01

Trochę różnych tematów poruszyliście w tym wątku, oto co ja myślę. Nadmieniam, że odnoszę się do pojedyńczej destylacji:
Chodzi mi o to czy dla danej kolumny, przy konkretnym wsadzie (zacierze) moc % uzyskanego destylatu jednoznacznie determinuje jego jakość, czy nie?
Abstrahując z oczywistych względów od od destylatów smakowych, uważam że jak najbardziej tak. Im wyższy stosunek etanolu, tym mniej innego śmiecia w destylacie. Trzeba tu jednak wziąć pod uwagę maksymalne wyniki, kiedy to na skutek azeotropu moc już oczywiście nie wzrasta, ale półki w kolumnie wykonują swoją pracę.

Ilość refluksu w jakimś tam stopniu zmienia HETP, więc tu też mogą być różnice, niewielkie, ale wpływające na jakość. Czy nadmierny refluks jest stratą czasu i energii... tu zapewne każdy musi odpowiedzieć sobie sam. Niektórym zacier fermentujący dłużej niż 48 to już długo... Trzeba więc wypracować jakiś własny kompromis pomiędzy czasem, ilością i jakością.

Co jeszcze można zrobić dla jakości... (te działania wiążą się już z modyfikacjami kolumny i /lub procesu):
- kosztem czasu destylacji zagęścić wypełnienie;
- wydłużyć kolumnę;
- zastosować chemię;
- zastosować podwójną destylację;

I na koniec, z własnych obserwacji nie potwierdzam też tego co napisał v.s.o.p. Przy temperaturach rzędu 93-94°C w boilerze i prawidłowej temperaturze w kolumnie nie zdarzyło się (podkreślam - u mnie) aby na odbiorze zaczęło mi lecieć coś niedobrego.

Awatar użytkownika
inżynier
101%
101%
Posty: 1823
Rejestracja: 2006-11-14, 12:00

Post autor: inżynier » 2007-04-24, 09:30

Citizen Kane pisze:
I na koniec, z własnych obserwacji nie potwierdzam też tego co napisał v.s.o.p. Przy temperaturach rzędu 93-94°C w boilerze i prawidłowej temperaturze w kolumnie nie zdarzyło się (podkreślam - u mnie) aby na odbiorze zaczęło mi lecieć coś niedobrego.
Z tego co pamiętam, VSOP mówił, że od 96°C w kegu, zaczyna już lecieć niedobre, drugim parametrem może być wzrost temperatury na głowicy o 0,2°C, i to będę jutro testował, wyposażyłem mój regulator w opcję automatycznego zakończenia procesu przy wzroście o określoną wartość od ustalonej, u mnie jest to najczęściej 77.8°C.
Próbę przeprowadzę dla Δ=0,2.
pozdrawiam - inżynier

ODPOWIEDZ

Kto jest online

Użytkownicy przeglądający to forum: Obecnie na forum nie ma żadnego zarejestrowanego użytkownika i 25 gości