Przedgony

[rastro]

Jak pozamykam pewne sprawy to zabiorę się za różne testy, z jednej strony wiosłuję w stronę procesu ciągłego, bo widzę w tym pole do eksperymentów, na które niewielu amatorów się zapuściło, ale z drugiej strony może warto poeksperymentować w tę stronę. Myślę że bez problemu zestawię mogę zestawić cztery półki w dowolnej konfiguracji, trzeba tylko szpilki do skręcenia całości dorobić. Nad tym jeden z modułów do odbioru. i zasyp. Trochę wysokość całości może być problemem, ale może do drugiego podejścia będzie można zmienić setup i zrezygnować z półek, no i jak półki to nie bufor.

To mogło by być ciekawe podejście, kropelkowy odbiór u dołu być może przez cały proces do tego kropelkowy odbiór z głowicy, może przez cały proces, a może tylko na początku, muszę tylko pokombinować jak ogarnąć kwestię dużego jeziorka, ale zrobienie bypassu w postaci refluksu zewnętrznego też nie będzie problemem... no ale na to muszę poczekać do wakacji, aż ogarną się sprawy ważniejsze niż hobby, szczególnie że wtedy będę mógł zorganizować laboratorium pod ręką.

[maria-n]

Maria-n mógłby coś więcej o tym napisać bo je tam odbiera. Na przykład w jakim stanie jest kolumna podczas odbioru ze spodu - stabilna z refluksem czy bez - na poszczególnych etapach? Czy próbowałeś kropelkowego odbioru ze spodu podczas odbioru serca?

Pewnie zostałem źle zrozumiany. Kolumna na poszczególnych etapach odb. przedgonu z dołu jest w stanie - że się tak nieładnie wyrażę "żadnym". Idea tego postępowania jest taka; wygonić ze zbiornika wszystko co się da z najniższą temp. parowania, przed właściwym odb. przedgonu z chłodnicy. Na jak najmniejszej mocy grzania, by nie stwarzać warunków tworzenia azeotropów. Tymi warunkami wg jakiegoś akademickiego opracowania jakie mi niegdyś "wpadło w ręce" miały być: nadmierna moc grzania, gwałtowne mieszanie i ciśnienie. Stąd te początkowe 500W i otwarty (odpowietrzony) zbiornik. U mnie od temp. około 57*C zaczynają się pojawiać pierwsze pojedyncze krople. W trakcie postępu całego procesu "podkręcam" moc i gdy zaczyna kapać kilka a nawet kilkanaście kropli/sek zamykam zbiornik. Tych skroplin zwykle uzbiera się 50-70 ml. Na węch przewaga acetonów nad kwiatkami. Następnie powolne -bez szaleństw- zwiększanie mocy, i jak na termometrze OOB nastąpi skok temp. ograniczam moc do ok 300W tak by na otwartym zaworze odb. przedgonu zleciało delikatnym strumykiem następne ok.50ml. Ponowny zjazd z mocą do 240W i odbieram zwykle następne 200 ml. I wtedy zaczynam stabilizację właściwą itd.................
Pytasz czy odbierałem z dołu podczas odb. właściwego - odbierałem, ale na czuja jest tak wielka przewaga etanolu nad resztą, że postawiłem bardziej na odb. pogonów - zresztą głównie po to stworzyłem taką konstrukcję. Pogony zaczynam odbierać gdy w zbiorniku mam 94,5*C.

[Szlumf]

...................... i jak na termometrze OOB nastąpi skok temp. ograniczam moc do ok 300W tak by na otwartym zaworze odb. przedgonu zleciało delikatnym strumykiem następne ok.50ml. Ponowny zjazd z mocą do 240W i odbieram zwykle następne 200 ml. I wtedy zaczynam stabilizację właściwą itd.................
Pytasz czy odbierałem z dołu podczas odb. właściwego - odbierałem, ale na czuja jest tak wielka przewaga etanolu nad resztą, że postawiłem bardziej na odb. pogonów - zresztą głównie po to stworzyłem taką konstrukcję. Pogony zaczynam odbierać gdy w zbiorniku mam 94,5*C.

Skok temperatury na OOB ze startowej czy wcześniej powoli narastała? Jak ta temperatura zachowała się po obniżeniu mocy? Na jakiej wysokości jest ten termometr? Poniżej masz pewnie termometr na 10-tej półce. Jak on się zachowywał w tym czasie?
Czy mógłbyś napisać jakie ilości zanieczyszczeń i skąd odbierasz podczas procesu? Z jakiego wsady?

[maria-n]

Skok temp. na OOB. Kurde chyba użyłem niewłaściwego określenia. Powinno być "jak się pojawi temp". Ten skok - to ma mnie informować, że pary są tuż, tuż i muszę ściągnąć moc do tych 300W. Żeby nie chlusnęło mi w głowicę etanolem. To wszystko musi się odbywać bardzo spokojnie - w stylu pot still'a - prawie zero rektyfikacji. Termometr jest pod OOB jakieś 6-8 cm. Ja pracuję na zasadzie regulacji max ciśnienia - 10 do 20 cm słupa pod ciśnieniem zalania, więc umowna 10 półka interesuje mnie dopiero od 97*C, a nawet ciut wyżej. Jak już to ciśnienie "złapię" to jestem 0,2*C przed max stabilizacją kolumny i za chwilę odbieram pierwsze 0,5l. W sumie przedgonu z całego procesu mam 750 ml - nie "chytrzę". Wsadem jest cukrówka.

[maria-n]

pracuję na zasadzie regulacji max ciśnienia - 10 do 20 cm słupa pod ciśnieniem zalania

Chyba muszę ograniczyć ilość wpisów, bo ponownie błąd i korekta! Oczywiście chodzi o 10-20 mm słupa

[czytam]

Podobny, a może nawet lepszy, efekt można uzyskać grzejąc powoli nastaw w otwartym zbiorniku i montując kolumnę dopiero, gdy zacznie wrzeć. Takie postępowanie zaleca w swojej książce Pischl.

[stratos]

Podobny, a może nawet lepszy, efekt można uzyskać grzejąc powoli nastaw w otwartym zbiorniku i montując kolumnę dopiero, gdy zacznie wrzeć.

Czyli zatężać etanol dopiero po odparowaniu przedgonów można by rzec.
A może jeszcze lepsze efekty przyniosło by połączenie powyższej metody z bardzo "rzadkim" zacierem? Na przykład o stężeniu tylko 5%.

[drgranatt]

Podobny, a może nawet lepszy, efekt można uzyskać grzejąc powoli nastaw w otwartym zbiorniku i montując kolumnę dopiero, gdy zacznie wrzeć. Takie postępowanie zaleca w swojej książce Pischl.

A coś więcej?