Sprężynki pryzmatyczne i ich HETP (test)

[raczek79]

Bardzo ciekawie to wygląda. Czekam na kolejne wyniki testów.

[Akas]

Zrobiłem dzisiaj trzy doświadczenia dające odpowiedź na trzy pytania.

Przypominam parametry doświadczenia:
rura szklana- fi wew. 50mm
zasyp - 20cm lekko ubitych sprężynek Plipka o średnicy około 4mm.
zalew- 15% roztwór wody z spirytusem.
Wartość bazowa mocy progu zalania na zamkniętym zaworze 2000W
Przybliżona wartość całkowitego powrotu - 140ml/min

1. Pytanie pierwsze. Co daje zalewanie kolumny?

Aby dobrze przeprowadzić to doświadczenie, musiałem wyjąć sprężynki z kolumny i dokładnie je wysuszyć poprzez podgrzanie nad piecem. Po ponownym ich upakowaniu chyba trochę lepiej je zagęściłem niż poprzednio co zaowocowało nieco mniejszą mocą zalania.

Na początku ustawiłem moc na 1800W, aby celowo nie robić zalania. Stabilizowałem 30min.
Następnie z prędkością 25ml/min (RR 4:1) odebrałem próbkę pomiarową.
Wynik - 93,4%obj.

Następnie zamknąłem zawór i podnosiłem powoli moc, aby pojawiły się zaczątki zalania.
Stało się to przy mocy 2200W.
Po silnym podwójnym zalaniu moc zalania spadła i ustabilizowała się na 2000W.
Jest to potwierdzenie moich testów z przed dwóch lat, że suche wypełnienie wymaga do pierwszego zalania większej mocy niż zwilżone.
Po tych zabiegach zmniejszyłem moc do 1800W i podobnie jak poprzednio z prędkością 25ml/min odebrałem drugą próbkę testową.
Wynik - 95,2%

Szacunkowa różnica w HETP jest niemal podwójna. Dla pewności odebrałem jeszcze jedną próbkę i wynik wyszedł ten sam. Wniosek jest taki, że bez porządnego zalania nawet długie czasy stabilizacji nie pozwalają dla kolumny osiągnąć dobrych parametrów pracy. Zalewanie więc jest niezbędne. Mówiąc możliwie najprościej, kolumna po zalaniu daje dwa razy więcej półek niż przed zalaniem.

2. Drugie pytanie dotyczy tego, co się dzieje z progiem zalewania gdy zaczynamy odbiór?

Bazowy próg zalewania określa się przy zamkniętym odbiorze.
W moim przypadku było to 2000W.
Na początek ustawiłem odbiór na wartość 10ml/min. Następnie podnosiłem moc powoli, aby pojawił się zaczątek zalania. Stało się to przy 2060W
Analogicznie ustawiłem odbiór na 20ml/min i zalanie pojawiło się przy 2120W.
Na koniec ustawiłem odbiór na 30ml/min i zalanie nastąpiło przy 2190W.
Inaczej przedstawiając wygląda to tak:
0 ml odbioru- 100% mocy bazowej
10ml - 104%
20ml - 106%
30ml - 110%

Do czego się to może nam przydać?
Po prostu daje nam wiedzę na ile odsuwamy się od progu zalania przy zadanym odbiorze.

3. Trzecie pytanie. Czyli, co się dzieje z półkami gdy odbieramy destylat na różnych mocach poniżej progu zalania?

Ten test przeprowadziłem dla pewności dwa razy, ponieważ może wnieść poważne konsekwencje w sterowaniu i rozwoju naszych kolumn.
Wykonałem go po wstępnym zalaniu kolumny.
Aby wyniki były obiektywne, musiałem wszystkie próby wykonać przy tym samym RR . Ustaliłem go na 5:1.
Pierwszy pomiar wykonałem na minimalnym stabilnym słupie zalania.
Prędkość odbioru wyniosła 25ml/min przy mocy grzania 2160W
drugi pomiar - 24ml/min , moc 2050W
trzeci pomiar - 20ml/min , moc 1730W
czwarty pomiar - 13ml/min , moc 1080W

Wyniki zmian % w próbkach będzie lepiej widać gdy skoreluje je z mocą grzania
100% mocy grzania (próg zalania) - wynik próbki 95,4%
95% mocy grzania - wynik 95,3%
80%mocy grzania - wynik 95,2%
50%mocy grzania - wynik 95,2%

Wnioski są zaskakujące, ponieważ dobrze wstępnie zalana kolumna pracując wypełnieniem w postaci sprężynek zachowuje się niezwykle stabilnie i praktycznie nie traci półek bez względu jak mocno zmniejszamy moc grzania względem mocy zalewania. Wyniki oscylują wręcz na progu błędu pomiarowego. Oceniając na alkoholomierzu próbki starałem się to robić na + dla progu zalewania.
Do tej pory na forum przeważała opinia, że kolumna powinna pracować na progu zalania.
Podstawą tych twierdzeń były badania nad wypełnieniem w postaci pierścieni Raschinga i siodełek ceramicznych. Co pokazuje wykres poniżej.

Jak widać z moich doświadczeń pogorszenie HETP dla naszych sprężynek jest dużo mniejsze niż na tym wykresie dla pierścieni Raschinga.
Więc trudności techniczne związane utrzymaniem procesu na progu zalewania nie mają rekompensacji w postaci wystarczającego zwiększenia ilości półek.
Zauważyłem już to wstępnie dwa lata temu, dlatego więc często oponowałem przy twierdzeniach o konieczności pracy na progu zalania.
Praca na progu zalewania niesie szereg niedogodności. Wymaga ona stabilnych napięć mocy, lub programowych regulatorów mocy względem pomiarów ciśnienia, jest też groźna ponieważ przy narastaniu słupa destabilizuje kolumnę. Na szczęście nie jest dla nas konieczna.

[pokrec]

Kolego Akas, robicie tu niezłą naukę! No, szacunek!
W takim razie, skoro wystarczy tylko pierwsze zalanie a potem "hulaj dusza, piekła nie ma", to może po prostu warto ustawić moc na poziomie roboczym "na oko" i od góry, do stabilizującej się, rozgrzanej kolumny wlać połówkę spirytusu? A może wystarczy nawet po prostu zwilzyć kolumnę wrzącą wodą wlaną z góry i poczekać sobie spokojnie na ustabilizowanie procesu? Wtedy nie trzeba mieć wziernika (albo nie jest on wtedy tak bardzo niezbędny).

[Akas]

Ręczne zalewanie wodą nic nie daje (sprawdzone).
Reszta Twoich uwag jest słuszna. Jednak dobrze byłoby zrobić specjalne testy na potwierdzenie skuteczności ręcznego zalewania spirytusem.

[Astemio]

Witam!
Akas,

Zalewanie kolumny spirytusem od góry to były pierwsze próby Akasa dotyczące sprawy zwilżania wypełnienia - dały bardzo dobre wyniki, od tego momentu datuje się szeroka wiedza (chyba w praktyce właśnie dzięki niemu ), że to rzecz nieodzowna dla osiągnięcia maksymalnej ilości półek teoretycznych, czyli maksymalnej zdolności rozdzielczej kolumny.
Jest to nieco niebezpieczne, ponieważ wlewanie spirytusu do rozgrzanej kolumny skutkuje wyrzutem pary spirytusowej - oczywiście trzeba w tym momencie wyłączyć grzanie - a sama czynność jest przeważnie niewygodna (to zależy od budowy kolumny).
W zasadzie powinno się tego sposobu używać tylko w przypadku zbyt małej mocy grzania, takiej, która nie pozwala zalać kolumny normalną metodą.

[pokrec]

A gdyby tak wlewać spirytus przez chłodnicę, np. od Aabratka od tyłu przez otwór w deklu? Wtedy ewentualny wyrzut pary mógłby byc co najmniej złagodzony przez chłodzenie (można by podkręcić wodę chłodzącą na czas wlewania). Ja mam kolumnę Aabratka, fi 66 ze skraplaczem o długości 40 cm i z podwójną, miedzianą spirala w środku ze zwiniętych 10 metrów rurki fi 8...
Ale tak, czy siak, to chyba jednak będe musiał pomyslec o spręzynkach i wzierniku...
Zalewanie na słuch (bulgotanie) tez zadziała?

[lesgo58]

W początkowym okresie prób z nową kolumną próbowałem pracować w/g reguł opisywanych wielokrotnie na forum.
Przynosiło to mierne wyniku.
Problemy ze stabilizacją kolumny wynikajacą z braku stabilnego napięcia , ciśnienia wody itp. doprowadzały mnie do szału. Jak to możliwe innym się udaje a mnie nie.
Postanowiłem wrócić do starych przyzwyczajeń - czyli po zalaniu kolumny i utrzymywaniu zalania przez ok. 10min. regulatorem ustawiałem moc jednej grzałki na 150W + druga grzałka o mocy 1950W i następowała stabilizacja kolumny .
I w takiej konfiguracji ( moc na której pracowałem była mniejsza od właściwej mocy zalania o ok 150W) po stabilizacji rozpoczynałem odbiór w/g tabeli Akasa.A były destylacje, że prowadziłem je tylko na jednej grzałce.
I właśnia taka konfiguracja daje mi najlepsze wyniki. Jesli chodzi o jakość.
Teraz czytając wyniki doświadczeń Akasa widzę ,że przez przypadek trafiłem na ten "Złoty Środek".
Co zresztą po rozmowach z kilkoma kolegami z forum potwierdzał się fakt że praca poniżej progu zalania ( nawet o 10%) dawała wszystkim najlepsze wyniki.

[kula]

Akas .

W świetle doświadczeń Akasa zastanawiam się nad najefektywniejszym sposobem prowadzenia procesu rzeczywistego a w szczególności odbioru przegonów. Wg mnie można zrobić to na kilka sposobów:
1. Stabilizacja - odbiór przedgonu - zalewanie - odbiór serca
2. Zalewanie - stabilizacja - odbiór przedgonu - odbiór serca
3. Zalewanie - stabilizacja - odbiór przedgonu - zalewanie - odbiór serca
+ zapewne kilka innych wariacji.

Osobiście wydaje mi się, że sensowniejsza jest metoda 1 od 2, metoda 3 to przesada. Co Akas i koledzy o tym myślą??

[Astemio]

@Pokrec, właśnie tak to robił Akas, ale wlanie spirytusu do gorącej kolumny zawsze spowoduje - przynajmniej z początku - jego dość gwałtowne parowanie.
Nie jest to wybuch , ale trzeba być na to przygotowanym. I na przykład otwarty ogień w pobliżu byłby głupotą.

[robol69]

A gdyby tak wlewać spirytus przez chłodnicę, np. od Aabratka

Osobiście tak czyniłem i żadnego gwałtownego wypływu par nie zauważyłem.
Od siebie dodam, że do zalewania idealnie nadaje się strzykawka 100 ml + szybkie
kilkukrotne napełnianie w/w.

Zalewanie na słuch (bulgotanie) tez zadziała?

Zadziała, należy jednak zwrócić szczególną uwagę gdy ktoś grzeje kega
palnikiem gazowym. Destylat z głowicy potrafi wypłynąć przez głowicę
wprost na palący się palnik. Wrażenia niezapomniane. Gwarantuję.

[Keram]

Czy zamiast zalania ma sens zwilżeniea wypełnienia w następujący sposób?

Spirytus wlewamy do kolumny gdy w kotle rozpoczyna się wrzenie, a pary
dopiero zaczynają wędrować w górę kolumny. Byłoby to zwilżenie zimnego
wypełnienia zimnym spirytusem.

[andrzejg11]

@Akas
Do wniosków braku wpływu obciążenia na HETP należy podchodzić ostrożnie, bo póki co wynikają one z trzech pomiarów wykonanych w konkretnych warunkach. Warunki pomiaru zapewniają bardzo dobrą, a nawet idealną pracę wypełnienia, ze względu na małą wysokość wypełnienia (20 cm) i małą średnicę kolumny - 50 mm.
Z równania Murcha wynika, że na wysokość HETP wpływ mają wysokość partycji wypełnienia, średnica kolumny i jej obciążenie oraz dodatkowo refluks wedle metody Thiela - McCab'a.
Aby wyprowadzać wnioski ogólne, zwłaszcza tak daleko idące należałoby przeprowadzić spektrum pomiarów dla różnych obciążeń, średnic, wysokości wypełnienia i dodatkowo rozmaitych RR. Wówczas wyprowadzone wnioski obejmować będą całość zagadnienia.
A swoją drogą w przypadku udowodnienia braku istotnego wpływu obciążenia na sprężynki - to byłaby rewolucja.
Z drugiej strony pomiary dla "sprężynek" prowadził ich wynalazca Kerenyi (za Krellem), a wyniki tych pomiarów przedstawia Krell na str. 421. Z przedstawionych i załączonych wykresów widać, że HETP tego wypełnienia rośnie wraz ze wzrostem obciążenia (dla niewielkich obciążeń) więc jednak zależność taka istnieje.
Arkusz kalkulacyjny @Chemika Studenta metody Thiele'McCabe jest tutaj, zaś przystępny opis tej metody znajdziesz w podręczniku Krella str. 107

[Akas]

Dziękuję Andrzeju za namiary na arkusz kalkulacyjny @Chemika Studenta i opis metody Thiele'McCabe. Na pewno mi się przyda.
Muszę Ci przyznać rację, że za wcześnie wysunąłem tak mocne wnioski.
Faktycznie, dla wyższych zasypów pogorszenie HETP może być większe.
Mogę zrobić taki test. Ale bez precyzyjnego wyliczania wysokości półki z próbki zbliżonej do 97 %, oraz bez pomocy @bnp tego się nie dowiemy.

Jeszcze jedna uwaga. Testy zrobiłem po bardzo mocnym zwilżeniu wypełnienia, poprzez kilkukrotne zalania. Zauważyłem, że jedno szybkie zwilżenie nie wydobywa z sprężynek maksymalnej rozdzielczości. Niestety nie zrobiłem porównawczego doświadczenia z sprężynkami wcześniej niezalewanymi.

[andrzejg11]

Witam.
@Akas, a co myślisz o takim teście?:
Wypełnienie robocze odseparowane od dołu półką rozdzielczo- odbiorczą na wysokości ok. 15 cm licząc od kotła. Odcinek kolumny pomiędzy tą półką a kotłem wypełniony luźno upakowanymi zmywakami.
W ten sposób separujemy wpływ kotła, tracąc jednocześnie 1-2 półki. Przestrzeń nad półką zasypana sprężynkami na wysokość 50-100 cm.
Teraz trzeba wymyślić urządzenie odbiorcze, z którego będzie można odebrać flegmę z wypełnienia na wysokości ok 15 cm powyżej półki separującej. Może być to np. VM +chłodnica Liebiga, ewentualnie coś w rodzaju niewielkiego lejka przykrytego częściowo daszkiem i umieszczonego w wypełnieniu.
W takim układzie można by było pobierać próbki oraz mierzyć stężenia próbek z dolnej półki i z urządzenia odbiorczego na wysokości 15 cm powyżej tej półki. Takie stężenia byłyby do przeliczenia z Thiela-McCabego na ilość półek - na odcinku pomiędzy dolną półką, a urządzeniem odbiorczym.

Doświadczenie powinno być wykonane najpierw dla RR=∞, a następnie dla refluksu rzeczywistego. Pomiędzy chwilami pobierania pobierania poszczególnych próbek kolumna powinna być stabilizowana - w punktach odbioru dobrze byłoby mierzyć temperaturę. Przed rozpoczęciem pomiaru należałoby oczywiście kolumnę porządnie zalać.

Dlaczego właśnie taka próba ?
Wg mnie w rzeczywistej kolumnie dla uzyskania jej najlepszej sprawności (największej ilości półek) najbardziej istotna jest sprawność dolnej części wypełnienia, bo górna część zawsze sobie lepiej poradzi.
Najgorzej jest na dole i tam półki mają największą wysokość. Celem tej próby byłoby ustalenie czy w warunkach rzeczywistych istnieje istotny wpływ obciążenia na HETP w dolnych partiach kolumny i czy istnieją takie warunki, dla których wysokość ta byłaby najmniejsza - dla różnych wypełnień.
Doświadczenie takie mogłoby być powtórzone dla wypełnienia spartycjonowanego.
Wnioski z takiego doświadczenia mogłyby być zastosowane w sterowniku trzeciej generacji, gdzie pomiar stężeń mógłby być zastąpiony pomiarem temperatury, której wartość byłaby przeliczana do warunków normalnych.

[Brzydal]

Ta połka umieszczona poniżej poza doświadczeniami mogła by służyć do odbioru alkoholu amylowego, np do rozcieńczania olejów eterycznych.