A ja poproszę nie o "gdybanie" i " wydaje mi się" bo do tego mogę sprowadzić wcześniejsze wypowiedzi tylko o przedstawienie konkretów w postaci opisu przeprowadzonych prób.
Sorry ale trochę mam dosyć powielania poglądów nie popartych dowodami.
K...a dla was Koledzy przeprowadzenie próby z zimnym i ciepłym refluksem to powinien być "mały Pikuś" więc poproszę o konkrety.
Podczas rektyfikacji - destylat ciepły, czy zimny ?
Zbynek popatrz na to http://www.bimber.info/forum/viewtopic.php?t=5209.
Cześć
Kol. Szlumf, my nic nie propagujemy. Nikogo do niczego nie namawiamy. To co piszemy można przyjąć lub odrzucić. W ogóle, najlepiej byłoby, gdyby KAŻDY z nas opierał się na własnych doświadczeniach - wówczas miałby obiektywny osąd i dyskusje byłyby owocniejsze. Opisujemy po prostu swoje spostrzeżenia i wciągamy, tak mi się bynajmniej wydaje, logiczne wnioski biorąc za punkt odniesienia, zasady na jakich opiera się zjawisko rektyfikacji. Nie wiem czy z pewnością, ale podejrzewam, że NIESTETY 99% wszystkich wpisów opiera się na; " może, prawdopodobnie, a może by tak............, itd/itp czemu? Bo każdy z Nas nie ma NARZĘDZI do potwierdzenia tej czy innej próby! Ten 1%, którego zabrakło do wcześniejszych 99, to potwierdzone wyniki badań próbek z chromatografów zamieszczonych przez niektórych z Kolegów. Sam napisałeś w jednym z poprzednich wpisów cyt. " daje ciut większy %" Ile to jest ten "ciut"; 0,1- 0,5 czy może 1%? Nie Widzisz, że to jest ten sam język jakim my piszemy? Znowu - czemu? Bo to nie wydruk chromatografu, tylko Twój subiektywny odczyt z alko/mierza. Wracając do poprzedniej myśli, jeżeli byłoby to kilka - nie wiem - 2 do kilku % to o.k jest się "o co bić". Jeżeli mniej, chyba nie ma sensu. A straty energetyczno/czasowe są ewidentne i tu niema żadnej szansy by to podważyć. Z powodów wcześniej wymienionych, prób w tym kierunku nie robiłem, dla mnie ważniejsze są straty, które wcześniej wymieniłem. Nie mniej obiecuję, że przy najbliższej okazji, z racji posiadania pomiaru o rozdzielczości 0,01°C (przy 0,1° może to być niezauważalne) wykonam pomiary temperatur we wszystkich newralgicznych miejscach kolumny, dla temp. wychodzącej wody z chłodnicy 30 i 65°C. Pomiaru %-ści jak i organoleptycznych nie zamieszczę, bo nie byłoby to wiarygodne! Wnioski Wyciągniesz TY
PS
Dopisuję, bo zdanie gdzie piszę; "2 do kilku%" można różnie rozumieć! Chodzi mi o zysk globalny - całości urobku.
Kol. Szlumf, my nic nie propagujemy. Nikogo do niczego nie namawiamy. To co piszemy można przyjąć lub odrzucić. W ogóle, najlepiej byłoby, gdyby KAŻDY z nas opierał się na własnych doświadczeniach - wówczas miałby obiektywny osąd i dyskusje byłyby owocniejsze. Opisujemy po prostu swoje spostrzeżenia i wciągamy, tak mi się bynajmniej wydaje, logiczne wnioski biorąc za punkt odniesienia, zasady na jakich opiera się zjawisko rektyfikacji. Nie wiem czy z pewnością, ale podejrzewam, że NIESTETY 99% wszystkich wpisów opiera się na; " może, prawdopodobnie, a może by tak............, itd/itp czemu? Bo każdy z Nas nie ma NARZĘDZI do potwierdzenia tej czy innej próby! Ten 1%, którego zabrakło do wcześniejszych 99, to potwierdzone wyniki badań próbek z chromatografów zamieszczonych przez niektórych z Kolegów. Sam napisałeś w jednym z poprzednich wpisów cyt. " daje ciut większy %" Ile to jest ten "ciut"; 0,1- 0,5 czy może 1%? Nie Widzisz, że to jest ten sam język jakim my piszemy? Znowu - czemu? Bo to nie wydruk chromatografu, tylko Twój subiektywny odczyt z alko/mierza. Wracając do poprzedniej myśli, jeżeli byłoby to kilka - nie wiem - 2 do kilku % to o.k jest się "o co bić". Jeżeli mniej, chyba nie ma sensu. A straty energetyczno/czasowe są ewidentne i tu niema żadnej szansy by to podważyć. Z powodów wcześniej wymienionych, prób w tym kierunku nie robiłem, dla mnie ważniejsze są straty, które wcześniej wymieniłem. Nie mniej obiecuję, że przy najbliższej okazji, z racji posiadania pomiaru o rozdzielczości 0,01°C (przy 0,1° może to być niezauważalne) wykonam pomiary temperatur we wszystkich newralgicznych miejscach kolumny, dla temp. wychodzącej wody z chłodnicy 30 i 65°C. Pomiaru %-ści jak i organoleptycznych nie zamieszczę, bo nie byłoby to wiarygodne! Wnioski Wyciągniesz TY
PS
Dopisuję, bo zdanie gdzie piszę; "2 do kilku%" można różnie rozumieć! Chodzi mi o zysk globalny - całości urobku.
Ja zazwyczaj celuję w temp. wody na wylocie chłodnicy ok. 40 *C. Powód jest prosty - zdarzają się spadki ciśnienia w instalacji i wolę mieć mały zapas mocy chłodzącej. Zmniejsza to ryzyko niespodzianki pod postacią pary buchającej z głowicy.
A co do subiektywności pomiaru % - zgadzam się tylko częściowo. Porównywanie wyników różnych osób byłoby dla mnie mało wiarygodne. Natomiast samemu stosując identyczną procedurę, nie widzę większego problemu z uzyskaniem dobrej powtarzalności. Ja po prostu schładzam rektyfikat do kilkunastu stopni, stawiam na stole w cylindrze miarowym i dokonuję odczytu w momencie kiedy termoalkoholomierz wskaże 20 *C.
A co do subiektywności pomiaru % - zgadzam się tylko częściowo. Porównywanie wyników różnych osób byłoby dla mnie mało wiarygodne. Natomiast samemu stosując identyczną procedurę, nie widzę większego problemu z uzyskaniem dobrej powtarzalności. Ja po prostu schładzam rektyfikat do kilkunastu stopni, stawiam na stole w cylindrze miarowym i dokonuję odczytu w momencie kiedy termoalkoholomierz wskaże 20 *C.
Skoro Chcesz o smakach, to proszę bardzo. Rozcieńczę i dam żonie do skomentowania, bo ja jestem zbyt tolerancyjny, jeśli chodzi o te sprawy. Podchodzi mi śliwowica i to taka w góralskim wydaniu! Będą pomiary w punktach; głowica, tuż pod OOB i dół. Po 0,5h w każdym zakresie z tym, że będą kłopoty z 20°C, bo ja mam wodę w obiegu CO i to może być 22/23°. W każdym razie najniższa z możliwej.
-
andrzejg11
- 90%
- Posty: 771
- Rejestracja: 2009-03-03, 18:32
W tym przypadku pomiar procentów nie ma sensu. Próbka skażone lżejszymi frakcjami, a więc o mniejszej gęstości właściwej niż mieszanina czystego alko z wodą, przy pomiarze alkomierzem będzie wykazywać pozornie większe stężenie procentowe, co może prowadzić do fałszywych wniosków.
W kolumnie znajdują się półki, a reszta jest opinią.
pozdrawiam - andrzejg11
pozdrawiam - andrzejg11
Proszę, poniżej cytaty z Krella i Stabnikowa:Szlumf pisze:Na jakiej podstawie tak twierdzisz? Podaj źródło lub opisz swoje doświadczenia w tym temacie.czytam pisze:........... Przechłodzony refluks to utrata stabilności w górnej części kolumny i związany z tym spadek ilości pólek teoretycznych.....
- Załączniki
-
Czytam - dzięki za źródła.
Jednak jako, że nie do końca ufam opiniom podanym bez opisu doświadczeń prowadzących do nich, pozwolę sobie na razie pozostać przy swoim zdaniu. Tym bardziej, że u mnie chłodniejszy refluks nie destabilizuje kolumny a wręcz przeciwnie - zwiększa ilość półek.
Robię nową głowicę więc ją zmodyfikuję tak by mieć pomiar temperatury refluksu. Jak zacznę nowy sezon to sprawdzę jeszcze raz tym razem bezpośrednio mierząc refluks.
Jednak jako, że nie do końca ufam opiniom podanym bez opisu doświadczeń prowadzących do nich, pozwolę sobie na razie pozostać przy swoim zdaniu. Tym bardziej, że u mnie chłodniejszy refluks nie destabilizuje kolumny a wręcz przeciwnie - zwiększa ilość półek.
Robię nową głowicę więc ją zmodyfikuję tak by mieć pomiar temperatury refluksu. Jak zacznę nowy sezon to sprawdzę jeszcze raz tym razem bezpośrednio mierząc refluks.
-
andrzejg11
- 90%
- Posty: 771
- Rejestracja: 2009-03-03, 18:32
Cześć.
@Szlumf
Przeczytałem opis Twoich i @lesgo doświadczeń i uważam, że popełniliście kilka poważnych błędów.
1. Mierzyliście stężenie rektyfikatu w kolumnach, które miały kilkadziesiąt (sto kilkadziesiąt) półek teoretycznych, i stężeniach wyjściowych w granicach 12-20 procent. Jeżelibyś zrobił z tych danych wyjściowych wykres Thiela-mcCabego -arkusz @Studenta-chemika, wówczas dowiedziałbyś się ile półek trzeba by zyskać lub utracić aby osiągnąć różnicę stężeń 0,1 %. Byłoby to kilkadziesiąt półek, co jest nie do przyjęcia, bo mówimy o różnicy kilku półek na odcinku pomiędzy punktem refluksu a OOB. Tak szerokie zmiany stężeń mogły wynikać z innych przyczyn. Dla przeprowadzania tego typu doświadczeń potrzebna by była liczba półek w ilości kilku sztuk,
2. Próby były przeprowadzane z użyciem surówki, która zawierała dziesiątki składników lżejszych i cięższych od alkoholu, które na dodatek były skumulowane w pobliżu punktu odbioru próbki. Kwiatki Lesgo i patrz mój poprzedni post. Próby powinny być przeprowadzone z użyciem mieszanki wzorcowej alkohol-woda o stężeniu kilku procent. Z tych samych powodów co powyżej (Thiele-McCabe).
3. Nic nie piszecie o kontroli mocy grzania, czy też ciśnienia w kolumnie, które mają znaczny wpływ na HETP.
@Szlumf
Przeczytałem opis Twoich i @lesgo doświadczeń i uważam, że popełniliście kilka poważnych błędów.
1. Mierzyliście stężenie rektyfikatu w kolumnach, które miały kilkadziesiąt (sto kilkadziesiąt) półek teoretycznych, i stężeniach wyjściowych w granicach 12-20 procent. Jeżelibyś zrobił z tych danych wyjściowych wykres Thiela-mcCabego -arkusz @Studenta-chemika, wówczas dowiedziałbyś się ile półek trzeba by zyskać lub utracić aby osiągnąć różnicę stężeń 0,1 %. Byłoby to kilkadziesiąt półek, co jest nie do przyjęcia, bo mówimy o różnicy kilku półek na odcinku pomiędzy punktem refluksu a OOB. Tak szerokie zmiany stężeń mogły wynikać z innych przyczyn. Dla przeprowadzania tego typu doświadczeń potrzebna by była liczba półek w ilości kilku sztuk,
2. Próby były przeprowadzane z użyciem surówki, która zawierała dziesiątki składników lżejszych i cięższych od alkoholu, które na dodatek były skumulowane w pobliżu punktu odbioru próbki. Kwiatki Lesgo i patrz mój poprzedni post. Próby powinny być przeprowadzone z użyciem mieszanki wzorcowej alkohol-woda o stężeniu kilku procent. Z tych samych powodów co powyżej (Thiele-McCabe).
3. Nic nie piszecie o kontroli mocy grzania, czy też ciśnienia w kolumnie, które mają znaczny wpływ na HETP.
Ostatnio zmieniony 2016-12-19, 18:04 przez andrzejg11, łącznie zmieniany 1 raz.
W kolumnie znajdują się półki, a reszta jest opinią.
pozdrawiam - andrzejg11
pozdrawiam - andrzejg11
-
Cerevisiae
Andrzejg11
Prawie wszystkie swoje próby przeprowadzam w warunkach jak najbardziej zbliżonych do rzeczywistej pracy kolumny. Po prostu nie widzę sensu w badaniu kolumn 10-15cm z wsadami 5% bo nijak się maja do sprzętu na którym pracuję na co dzień. Próbki były pobierane z LM - i tu widzę potrzebę powtórzenia dla OLM - po odebrani przedgonów i 300ml serca. Nie przeczę, że mogły być zanieczyszczone bo jak się w rok później okazało nie jestem orłem w odbieraniu przedgonów. Ale jeśli dobrze pamiętam jeden z kolegów - sorry ale nie pamiętam kto - zadał sobie trud sprawdzenia ciężaru właściwego substancji wchodzących w skład przedgonów i wyszło mu, że wyższy % z przedgonami to kolejny mit.
Mi, w codziennej praktyce wystarczy, że jedna próbka jest o 0,1 czy 0,2% mocniejsza od drugiej i jest to powtarzalne. Przy poziomie 96,5% to naprawdę dużo półek dodatkowo.
. Ponadto w temacie który wcześniej przywołałem wypowiadał się też Zygmunt, który sprawdzał to spektrofotometrycznie i uzyskiwał powtarzalne wyniki. Wyniki więc potwierdziły 3 osoby - Zygmunt, Lesgo i ja.
Nic nie stoi na przeszkodzie by zrobili to też inni koledzy mający do dyspozycji lepsze instrumenty pomiarowe. Tylko dobrze by było by badali "normalne" kolumny na których pracują na co dzień.
Prawie wszystkie swoje próby przeprowadzam w warunkach jak najbardziej zbliżonych do rzeczywistej pracy kolumny. Po prostu nie widzę sensu w badaniu kolumn 10-15cm z wsadami 5% bo nijak się maja do sprzętu na którym pracuję na co dzień. Próbki były pobierane z LM - i tu widzę potrzebę powtórzenia dla OLM - po odebrani przedgonów i 300ml serca. Nie przeczę, że mogły być zanieczyszczone bo jak się w rok później okazało nie jestem orłem w odbieraniu przedgonów. Ale jeśli dobrze pamiętam jeden z kolegów - sorry ale nie pamiętam kto - zadał sobie trud sprawdzenia ciężaru właściwego substancji wchodzących w skład przedgonów i wyszło mu, że wyższy % z przedgonami to kolejny mit.
Mi, w codziennej praktyce wystarczy, że jedna próbka jest o 0,1 czy 0,2% mocniejsza od drugiej i jest to powtarzalne. Przy poziomie 96,5% to naprawdę dużo półek dodatkowo.
Zadowoliłem się tym co mam czyli Gomarem - Termoalkholomierz 90-100%. W owym czasie nie wiedziałem jeszcze, że można inaczejSaccharomyces pisze: ... czy może zadowoliłeś się tym jak pływa spławik ?
. Ponadto w temacie który wcześniej przywołałem wypowiadał się też Zygmunt, który sprawdzał to spektrofotometrycznie i uzyskiwał powtarzalne wyniki. Wyniki więc potwierdziły 3 osoby - Zygmunt, Lesgo i ja. Nic nie stoi na przeszkodzie by zrobili to też inni koledzy mający do dyspozycji lepsze instrumenty pomiarowe. Tylko dobrze by było by badali "normalne" kolumny na których pracują na co dzień.
Re: Podczas rektyfikacji - destylat ciepły, czy zimny ?
Sprawdziłem w końcu wpływ temperatury refluksu na % urobku odbieranego z OLM. Doświadczenia przeprowadziłem na kolumnie z wypełnieniem ze sprężynek pryzmatycznych 145cm pod OLM i 33cm nad OLM. Wykonałem 3 rektyfikacje 17% cukrówki. Badałem % z całości serca (~8l) dla temperatur powrotu 68+/- 4C, 58+/-2C i 44+/-1C. Dosyć duże widełki temperatur wynikają ze zmiennego ciśnienia wody (hydrofor). Wyniki były identyczne we wszystkich 3 przypadkach. Tak więc przy zastosowaniu odbioru z OLM względy ekonomiczne i łatwiejszy odbiór przedgonów - maria-n viewtopic.php?p=160973#p160973 - przemawiają za stosowaniem najwyższej możliwiej temperatury refluksu.
Kto jest online
Użytkownicy przeglądający to forum: Obecnie na forum nie ma żadnego zarejestrowanego użytkownika i 32 gości