Pomiar % twojego spirytusu

[starowar]

znaczy ta unia europejska ma dziwne pojemność, kiedyś ćwiartka miała 250 ml a teraz na moje nieszczęście na 200 ml

Bardzo dawno temu, ktoś mi mówił że ćwiartka ma 4 setki. Może to ten przelicznik powinien być miarą do testów.

[newcomer]

Wiedza zawarta na forum co dziennie mnie zaskakuje.
Może chodziło ci o Kwarte ? Kwarta z łac. quarta pars - ćwierć, czwarta część.
Ćwierć, to raczej 1/4 z całości, czyli 1/4 z 1000ml (1 litr), to 250ml.

[Akas]

@bnp wysłałem Ci następną próbkę . Tym razem już po podwójnym przebiegu i pewnej modyfikacji kolumny. Jest to 0,5l odlane z 5l baniaczka. Zmierzyłem urobek alkoholomierzem. Niestety nie dojrzałem się lepszego wyniku niż poprzednio , więc bariera 97% chyba nie padnie . Ale może za to, zrobisz wieczorek literacki

Wykonałem w ostatni weekend dwie destylacje. Pierwsza to było dokończenie przerobu nastawu z glukozy. Druga to zlanie urobku z dwóch destylacji i wykonanie trzeciej.
Przy pierwszej, przyjrzałem się stabilizacji kolumny na zamkniętym zaworze na początku procesu i pod koniec kiedy na kegu było już 98°C. Konkretnie obserwowałem 2 czujniki temperatury umieszczone 40cm i 70cm od dołu rury. Przy odpowiedniej długim okresie stabilizacji pod koniec procesu udało się uzyskać identyczny rozkład tempr. jak na początku.
Więc jednak się da, tylko wymaga to czasu, a ja miałem obawy, że przy długich kolumnach jest to niemożliwe. Kolumna na dole wykazuje jednak dużą wrażliwość na nawet mały odbiór. Niższy czujnik wykazuje szybki wzrost tempr. W praktyce walka o podobny rozkład temperatury jak na początku procesu jest nieekonomiczna. Tak więc od tempr. w kegu 97C można sobie odpuścić utrzymywanie stabilnej tempr. 40cm od dołu ponieważ szkoda na to czasu i nerwów. No chyba, że zrobi to za nas elektronika.

Cholera, pół metra kolumny praktycznie nie pracuje i nic nie da się z tym zrobić !?
Pomyślałem i wykonałem pewne ustrojstwo
Przy okazji wywaliłem katalizator miedziany, na jego miejsce wsypałem sprężynki pryzmatyczne kol. Plipka.
Dołożyłem 3 czujnik tempr. i od dołu wstawiłem 15cm przedłużenia. W tym krótkim przedłużeniu wykonałem system gromadzący kilkanaście mililitrów flegmy, oraz język przelewowy kierujący strumień na środek wypełnienia.
Poniżej przedstawiam zdjęcia i rys. ideowy






System centrujący zabezpieczyłem z obu stron zmywakami. Najniższy czujnik został umieszczony 20cm nad nim , czyli 35cm od dołu kolumny. Następne 2 czujniki na wys. 65cm i 95cm.
Grzałem jak zwykle 2000-2200W. Gdy tempr. w kegu osiągnęła 95°C zwolniłem odbiór do 14ml/min. Od tej pory czekałem na wzrosty temperatury na dolnym czujniku. Spodziewałem się, że przy tak szybkim odbiorze pierwsze zmiany powinny pojawić się już przy 96°C. Jednak czujnik był stabilny. Tempr. w kegu powoli rosła do 97° , 98°C i dalej, a tu nic się nie działo. Szczęka opadała mi co raz bardziej. Dopiero przy 98,5C zauważyłem pierwszy skok o 0,1°C. Po osiągnięciu w kegu 99,5°C wzrost na dolnym czujniku wynosił tylko 2°C , zaś powyższe były niezmiennie stabilne. Odbiór cały czas 14ml/min. Nie czekałem do 100°C ponieważ była 2 rano. Wyłączyłem grzanie i nie mogłem zasnąć do 3. Byłem zaskoczony jak dobrze zadziała ta modyfikacja. Nie wiem tylko jaki udział w tak dużej poprawie miało zbuforowanie kilkunastu ml flegmy.
Przy tak stabilnym działaniu kolumny można uprościć sterowanie kolumny do tylko jednej korekcji odbioru. Przy wsadzie 16% i grzaniu 2000W wystarczy na początku ustawić odbiór na 25ml/min i po osiągnięciu 95C w kegu zmniejszyć go połowę i tak jechać aż do osuszenia kega z etanolu. Nie wiem też jaki skutek odniosłoby wstawienie podobnego systemu w wyżej części kolumny. Podejrzewam, że dla mnie byłoby to niemierzalne, no chyba że @bnp miałby ochotę zrobić następny pomiar.

[bnp]

paka już dotarła
jutro pomiar
zapowiada się smakowite

[andrzejg11]

Witam

No i wszystko się potwierdza

Dolna część kolumny pracuje i to bardzo dobrze. Dodatkowo wypełnienie zostało spartycjonowane.
Zabudowanie dodatkowej półki zlokalizowanej w dolnej części kolumny spowodowało wykroplenie alkoholu amylowego i - w Twoim rozwiązaniu - zawrócenie go z powrotem do KEG-a. Zwłaszcza, że dolna część kolumny była nieocieplona.
Można by odebrać na tej półce ( alk. amylowy i inne cięższe )w temp 93 stopnie bo właśnie wtedy się wykrapla (w obszarze w którym stężenie alk wynosi ok 45 stopni) i w ogóle wyrzucić z procesu gdy temp na tej półce osiągnie 93 stopnie.

Szkoda że nie miałeś na tej półce termometru.
Rozwiązanie takie wskazywałem w
http://www.bimber.info/forum/viewtopic. ... &start=300
No i miałem w planie w najbliższym czasie zastosować to rozwiązanie.
No cóż uprzedziłeś mnie ale to dobra wiadomość i gratulacje.

Pozdrawiam serdecznie
Andrzejg11

[furman]

Kolego @Akas gratulacje za potwierdzenie teorii kolegi @andrzejg11 . Wstawienie termometru i rurki z zaworem i problem z głowy.

[andrzejg11]

To nie jest moja teoria.

Kazimierza Jarosz i Jerzego Jarocińskie w książce Gorzelnictwo i drożdżownictwo.

W aparacie rektyfikacyjnym alkohol amylowy gromadzi się w tym miejscu, gdzie moc wrzącej cieczy wynosi około 45%, chociaż strefa fuzlowa obejmuje i wyższe półki, ale jest go tam już znacznie mniej. Dlatego oleje fuzlowe muszą być odbierane z półek wykazujących wymienioną moc. W przeciwnym przypadku będą one opadać niżej i jako ciecz oleista będą przechodzić do lutrynku, wywaru lub kotła rektyfikacyjnego (zależnie od konstrukcji aparatu). Wydawałoby się pozornie, że alkohol amylowy nie powinien opadać do kociołka, gdyż na niższych półkach jest niższa moc, a więc znów odzyska on warunki, w których ma charakter przedgonu. Należy jednak pamiętać o małej rozpuszczalności alkoholu amylowego w wodzie i w słabych roztworach alkoholowych (w wodzie ok. 2,5%) oraz o tym, że tylko rozpuszczony alkohol amylowy zachowuje się tak jak wyżej omówiono. Natomiast nagromadzenie jego powoduje wydzielanie się w strefie o mocy 40-50% i opadanie w postaci oleistej cieczy. Czysty alkohol amylowy, jak to już wspomniano, jest trudno lotny.
Podobnie jak alkohol amylowy zachowują się inne wyższe alkohole. W praktyce spotyka się pewne odchylenia od podanych wyżej wyników badań. Dzieje się tak dlatego, że pewien wpływ na temperaturę wrzenia i lotność mają jeszcze takie czynniki, jak wzajemny stosunek poszczególnych składników ubocznych w spirytusie, zmienne ciśnienie na różnych półkach. Dają one podstawy do wyjaśnienia przebiegu oczyszczania spirytusu w kolumnie rektyfikacyjnej.

andrzejg11

[kowal-80]

Witam
Stężenie około 50% występuje już na pierwszej półce więc przy sprężynkach odbiór musiałby być bardzo nisko. Czy jest potrzeba odbierania tego alkoholu, skoro przez cały proces "siedzi" on u dołu kolumny?

[zbyszko]

paka już dotarła
jutro pomiar
zapowiada się smakowite

Pomiar pomiarem, zaraz wpadam na wieczorek "półliteracki" to se potestujemy.
@akas
Trzecią próbkę zlej do większej menzurki, bo u bnp będzie parapetówka, bynajmniej jednopokojowa .
A materiał do testów przedni .

[Akas]

@Andrzejg11 sorry, że Ciebie uprzedziłem . W sumie nie myślałem o odbiorze alkoholu amylowego. Ale nie zaszkodzi wstawić tam czujnik temperatury i jakąś grubą igłę lekarską między uszczelki, aby odebrać próbkę pomiarową. To co wykonałem nie jest typową półką konwencjonalną, ponieważ nie zachodzi na niej burzliwa wymiana mas. Może jednak warto takową wykonać. Jedynie co mnie martwi to takie opracowanie konstrukcji, aby zajmowała jak najmniej wysokości. Należy pamiętać, aby półkę osłonić przed zasypaniem sprężynkami. Np. trzy takie półki + osłony mogą zająć 35cm kolumny, rodzi się więc pytanie na ile swoim działaniem zrekompensują tak dużą stratę wysokości?, i jak wykonać pomiar porównwczy?

@Zbyszko i @bnp, życzę twórczego wieczorku półliterackiego. Jak możecie zdajcie relacje z porannych skutków tych artystycznych uniesień

[andrzejg11]

@kowal-80

Zjawisko wykraplania alk. amylowego w temp 93 w dolnej części może wystąpić jedynie dla niskich stężeń w boilerze, np przy temp wrzenia 96, 97 stopni, która odpowiada stężeniu molowemu ok 1%.

Wówczas przy refluksie ok 12-13 można się spodziewać, że stężenie 45% (ok 22% stężenia molowego) wystąpi na 3-4 półce teoret. Obliczenia przeprowadziłem wg Thiela-McCabe.
Mając na uwadze że w dolnej części kolumny "sprawność półki" czyli stosunek ilości półek rzeczywistych do teoretycznych jest chyba najmniejsza, należy szacować że można do tych 3-4 spokojnie dodać jeszcze jedną. Tak czy owak jedyną metodą jest pomiar temperatury w dolnych częściach kolumny i tam gdzie zarejestrować można w trakcie rektyfikacji temp. 93 stopnie zabudować półkę z odbiorem.

Alk amylowy jest głównym składnikiem fuzli, i ma bardzo dziwne wsp. lotności więc może lepiej go złapać wcześniej jako frakcję ciężką niż wpuszczać go do góry kolumny gdzie objawi się jako pogon.

Oto co piszą na temat alk amylowego:

Kazimierz Jarosz i Jerzy Jarociński w książce Gorzelnictwo i drożdżownictwo.
http://bimber.ovh.org/przemyslowo3.html

Dla przykładu rozpatrzmy główny składnik olejów fuzlowych alkohol amylowy. Jego punkt wrzenia leży znacznie powyżej temperatury wrzenia alkoholu etylowego i temperatury wrzenia wody, wynosi bowiem 132°C. Alkohol ten jest jednak bardziej lotny niż alkohol etylowy, gdy znajduje się w roztworze o mocy poniżej 42%>. Jeżeli wrząca ciecz ma moc wyższą, to alkohol amylowy ma charakter niedogonu. Szczegółowe dane liczbowe dotyczące współczynnika rektyfikacji dla alkoholu amylowego zawiera tabela XIX-5.

A więc może się opłaci

pozdrawiam
andrzejg11

[Astemio]

Witam!
Jakiś czas temu chodził mi po głowie pomysł wstawienia w kolumnę pierścieni centrujących (ale miały być bez jeziorka, zwykła wywijka szyjką do dołu) z odpowiednio opracowanym dookólnym kanałkiem na silikonową uszczelkę - to jednocześnie dawałoby szczelność między ścianą kolumny i możliwość ustawiania w kolumnie na różnych wysokościach.
Po praktycznym odkryciu Akasa widzę, że warto do tego wrócić, ale z modyfikacją według jego rysunku, na pewno z daszkiem i być może też z rurką kierującą flegmę na środek wypełnienia.
Po wykryciu z pomocą termometru najlepszego miejsca na umieszczenie tej "półki" (albo ew. dwóch, trzech?) można wykorzystać gwintowane gniazdo termometru na przykręcenie rurki/zaworka do odbioru z tego punktu alkoholu amylowego.

[andrzejg11]

@Akas

Sorry, troszkę przesadziłem Ale można by z tą igłą i termometrem spróbować. Co do reszty to dobre pytania...
Może jakieś laboratorium warto by obstalować albo chociaż podzielić się robotą...

pozdrawiam
andrzejg11

[zbyszek1281]

@ Akas
Od momentu wprowadzenia spiralek pryzmatycznych obserwowałem rozwój tematu.Widzę ,że w trosce o prawidłową pracę dolnej cześci kolumny wywołałeś mój nowy temat kolumny z półkami rzeczywistymi.Nie musisz martwic się o stratę 35 cm kolumny. Na tej wysokosci moz na zainstalować 14 półek kołpakowych pojedynczego gotowania i wykonać kolumnę o konstrukcji mieszanej . Szczegóły podam na PW
Dzisiaj w nowym temacie przedstawię moją nową konstrukcję kolumny 4" z półkami kołpakowymi podwójnego gotowania będącą alternatywą dla problemów spiralek pryzmatycznych
Pozdrawiam

[Akas]

Zbyszku, czekam z niecierpliwością