Półki rzeczywiste i teoretyczne w kolumnach rektyfikacyjnych

Teoria, praktyka, sprzęt, kolumna
Awatar użytkownika
Citizen Kane
-#Admin
-#Admin
Posty: 4738
Rejestracja: 2005-12-19, 23:37
Lokalizacja: Polska
Kontaktowanie:

Półki rzeczywiste i teoretyczne w kolumnach rektyfikacyjnych

Post autor: Citizen Kane » 2006-03-21, 14:23

Zgodnie z życzeniem profesora zakładam nowy temat i przenoszę część postów o półkach z innego topicu.
profesor pisze:
hallo,
podam szanownym panom parametry fizyko-chemiczne niektorych kolumn (wszystkie rury fi=24mm):
pusta rura: 400ml/h; wysokosc pulki teoretycznej = 15 cm
kolumna Vigreux: 510ml/h; wys.p.teor. = 12 cm
kol. z pierscieniami Raschiga: 600ml/h wys.p.teor. = 8 cm
kol. ze szklanymi perlami fi 3mm 800ml/h w.p.t. = 6 cm
kol. z ksztaltkami porc. w ksztalcie siodla 6x6mm 400ml/h w.p.t. = 5-8 cm
kol. z siatka druciana 3x3mm 1000ml/h w.p.t. = 2 cm
kol. z spirala druciana 4x4mm 500 ml/h w.p.t. =3 cm
wyciagajac wnioski z powyzszej tabeli mozna stwierdzic, ze stosunek wysokosci pustej rury do rury z wypelnieniem drucianyn wynosi 1: 7,5. O ile mi wiadomo spirytus rektyfikowany uzyskiwany jest w zakladach spiratusowych, ktore posiadaja kolumny o okolo 100 polkach teoretycznych
pozdrawiam
P.S. podane wydajnosci ml/h odnosza sie do czystego alkoholu (95,5%). Nie sadze aby w warunkach M-3 mozna bylo za pierwszym razem jak niektorzy sadza uzyskac stezenie chociazby zblizajace sie do 90% alc/vol; realnym wydaje sie, przy dobrym sprzecie, 80-85% alc/vol
Tofi pisze:
@profesor
możesz jeszcze podać źródło swojej wiedzy, ponieważ te dane które podałeś są zbyt optymistyczne, jak na naszą wiedze
Citizen Kane pisze:
@ profesor
Mała średnica rury powoduje małą wydajność maszyny i sprawia, że w kolumnie jest stosunkowo trudno uzyskać optymalne warunki pracy (chodzi mi o zalanie). Jak masz rurę szklaną to jeteś bonzo, ale w nieprzezroczystej jest gorzej...

Podaj źródło tej tabeli, bo na Homedistiller.org są zdecydowanie inne dane.

Nie sadze aby w warunkach M-3 mozna bylo za pierwszym razem jak niektorzy sadza uzyskac stezenie chociazby zblizajace sie do 90% alc/vol; realnym wydaje sie, przy dobrym sprzecie, 80-85% alc/vol
Widzę, że nie miałeś do czynienia w praktyce z kolumnami rektyfikacyjnym domowych destylerów. Możesz nie wierzyć, twoja sprawa, ale etanol z mojej 135 centymetrowej kolumny powoduje większe (nieznacznie) zanurzenie alkoholomierza niż sklepowy spirystus 95% (sprawdzane na trzech różnych próbkach). Nie chodzi o pokazywanie stężenia na podziałce, bo te wynosi 98% (co jest oczywiscie bzdurą) ale o porównanie zanurzenia. Czy uważasz, że piszę nieprawdę...?!

Idziemy dalej, zagłębiając się tym razem w teorię. Zakładając, że to co napisałeś jest prawdą, weźmy pod rozważania szklane perły, o p.t. jak piszesz, 6 cm. Skorzystaj w wykresu na http://republika.pl/moonshine_still/destylacja.html lub z kalkulatorów na Homedistiller i wyjdzie ci, że 95% można uzyskać z 12 półek. Kolumna miałaby więc wysokość 66 centymetrów... możliwe? Tak, nawe jeśli założyny półkę zmywaków (tak jak to jest u Aucklanda) na 13 cm, to z około 140 centymetów będziesz miał alkohol powyżej 95%, co w praktyce potwierdza się u mnie.
spirytus rektyfikowany uzyskiwany jest w zakladach spiratusowych, ktore posiadaja kolumny o okolo 100 polkach teoretycznych
Kolumny w zakładach spirytusowych mają półki rzeczywiste, nie teoretyczne.
Misza pisze:
profesor pisze:Nie sadze aby w warunkach M-3 mozna bylo za pierwszym razem jak niektorzy sadza uzyskac stezenie chociazby zblizajace sie do 90% alc/vol; realnym wydaje sie, przy dobrym sprzecie, 80-85% alc/vol
Zapewniam cię że grubo się mylisz :lol: Robi to prawie każdy na kolumnie min. 90 cm z druciakami.
AAbratek pisze:
profesor pisze:Nie sądzę aby w warunkach M-3 mozna bylo za pierwszym razem jak niektorzy sadza uzyskac stezenie chociazby zblizajace sie do 90% alc/vol; realnym wydaje sie, przy dobrym sprzecie, 80-85% alc/vol
- ja pominę te wszystkie teorie profesorskie , spytam tylko:
czy uważasz że wszyscy użytkownicy tego forum i forum CzarnejOliwki to są bezczelni kłamcy-teoretycy i fantaści ??
czy wyniki pracy ich kolumn i wskazania areometrów to jakaś zmowa??
wypadało by zapoznać sie z materiałem "dowodowym" i dopiero wydawać sądy
...i nie porównuj rurki 24 milimetry do rur 50-60 mm, a czasem i większych - był tu już taki co kręcił kolumnę ze świetlówki :lol:
profesor pisze:
moi drodzy a szczegolnie do admina,
w podanym prze Ciebie linku pozwole sobie zacytowac:
"...Jak można odczytać z diagramu przy jednokrotnej destylacji nie można osiągnąć większej zawartości alkoholu niż 70%, a i tylko w przypadku początku procesu i posiadania 20% zacieru, do wyrobu którego potrzebne są specjalne gatunki drożdży. Zakładając, że posiadamy zacier o stężeniu 13% i poddajemy go podwójnej destylacji, otrzymamy alkohol o zawartości etanolu do 83%. Nawet trzecia destylacja nie pozwoli na przekroczenie granicy 90%. Między bajki należy więc włożyć opowieści, jakoby za pomocą zwykłego garnka można było uzyskać ponad 90% spirytus, a nie znam przy tym nikogo, kto destylowałby zacier więcej jak trzy razy. Do przekroczenia magicznych 90% jest tylko jedna rozsądna droga i to na dodatek przebiegająca w pojedynczym procesie - rektyfikacja..."
Oczywiscie stosujac kolumny rektyfikacyjne mozna uzyskac stezenie etanolu max. 95,6% (jest to mieszanina azeotropowa o t.w.=78,39oC i 0,8945 ulamka molowego etanolu co odpowiada ulamkowi wagowemu 0,9557) ale do tego sa potrzebne kolumny rektyfikacyjne, ktore charakteryzuja sie iloscia ponad 100 polek teoretycznych (kolumne rektyfikacyjna charakteryzuje sie iloscia po(u)lek teoretycznych). Oczywiscie jezeli zastosujemy rure z wypelniaczem to wysokosc 2-3m moze, przy przestrzeganiu scislego rezimu technologicznym zagwarantowac stezenie ponad 90%.
pozdrawiam
Ostatnio zmieniony 2006-03-21, 15:34 przez Citizen Kane, łącznie zmieniany 1 raz.

Awatar użytkownika
Citizen Kane
-#Admin
-#Admin
Posty: 4738
Rejestracja: 2005-12-19, 23:37
Lokalizacja: Polska
Kontaktowanie:

Post autor: Citizen Kane » 2006-03-21, 14:49

Nie zauważyłeś, że ten cytat dotyczy destylacji typu pot still, a my dyskutujemy o rektyfikacji. Dalej teoretyzujesz i jestem na 100% pewnien, że nie masz żadnych doświadczeń praktycznych. Ale niech tam, napiszę ci...

Kod: Zaznacz cały

Materiał wejsciowy 15%:

01 półka 62,3% (boiler)
02    "  82,1%
03    "  87,9%
04    "  90,4%
05    "  91,9%
06    "  92,8%
07    "  93,4%
08    "  93,9%
09    "  94,2%
10    "  94,5%
11    "  94,7%
12    "  94,9%
13    "  95,0%
Jak widzisz przy 13 półce dobijamy do 95% i naprawdę nie są potrzebne do tego jakieś super reżimy technologiczne, tylko półtora metra rury i zwykłe zmywaki. Może trudno ci w to uwierzyć ale to prawda... Według danych z twojego posta, z zastosowaniem siatki o p.t. 2 centymetry, kolumna zdolna osiągnąć 95% miałaby 26 cm wysokości :shock:

Poradzę ci, abyć poczytał o półkach na forum Oliwki. Swego czasu spirytus movens i koledzy dość dokładnie opisali interesujące cię zagadnienie. Skorzystaj z mojego FAQ Oliwki, aby nie stracić kilku dni na czytanie całości.

Awatar użytkownika
Tofi
101%
101%
Posty: 1863
Rejestracja: 2006-01-05, 00:36
Lokalizacja: zDolny Śląsk
Kontaktowanie:

Post autor: Tofi » 2006-03-21, 16:03

Ale żeście siedli na chłopa, a ja chciałem się tylko dowiedzieć skad wziął taką informację, bo być może, że naszą wiedze o kant stołu rozbij i mozna w jakis sposób zrobić więcej pólek przy M-3. Nie szukam tutaj bynajmniej rewolucji, a mam jedynie otwarty umysł i chce zweryfikować źródło danych profesora. Bo wiecie ONI są wśród nas, a wielki spisek polega na ukryciu tajemnicy produkcji etanolu. :D

MARK-1
10%
10%
Posty: 19
Rejestracja: 2009-11-11, 11:28

ODP.

Post autor: MARK-1 » 2011-01-01, 10:58

To Ja na swojej szklanej pot-still uzyskuje po drugiej destylacji 85% mocy trunek ,mierzyłem na dwóch alkoholomierzach spirit ze sklepu o tej samej temperaturze i swój urobek i wszystko się zgadza . alkoholomierz 1 jest z termometrem od (kolegi 98% , ze sklepu )a drugi z Biowinu ,(no chyba że ja jestem ślepy, ale przecież patrzyłem przez okulary i jeszcze byłem trzeźwy.) tak że bzdurami są powiedzenia że nie można uzyskać trunku 95% na kolumienkach domowej roboty.

Awatar użytkownika
Astemio
101%
101%
Posty: 2144
Rejestracja: 2006-12-28, 12:29

Re: Półki rzeczywiste i teoretyczne w kolumnach rektyfikacyj

Post autor: Astemio » 2011-01-01, 12:36

Witam!
profesor pisze:...moi drodzy a szczegolnie do admina,
w podanym prze Ciebie linku pozwole sobie zacytowac:

Oczywiscie stosujac kolumny rektyfikacyjne mozna uzyskac stezenie etanolu max. 95,6% (jest to mieszanina azeotropowa o t.w.=78,39oC i 0,8945 ulamka molowego etanolu co odpowiada ulamkowi wagowemu 0,9557) ale do tego sa potrzebne kolumny rektyfikacyjne, ktore charakteryzuja sie iloscia ponad 100 półek teoretycznych...
Uzyskiwałem na 1,5m szklanej kolumnie zmywakowej Φw = 45mm stężenie 96,3%, a nie posądzam jej o posiadanie 100 półek teoretycznych; ma około 30 - pomiar był wykonany legalizowanym, bardzo dokładnym termoareometrem o zakresie 90-100% (najmniejsza podziałka to 0,1%, a odstęp między kreskami wynosi 1,7mm).
W literaturze podawane są różne wartości stężeń możliwe do osiągnięcia za pomocą zwykłej metody rektyfikacji (bez stosowania technik dodatkowych i zresztą już zabronionych, czyli np. rektyfikacji z wykorzystaniem benzenu), o ile pamiętam, ja spotkałem się z przedziałem od 95,6 do ok. 96,5%.

EDIT: Jako prawdziwie wyjątkową ciekawostkę mogę podać, że jeden z Kolegów forumowych uzyskał stężenie teoretycznie "niemożliwe" do uzyskania za pomocą zwykłej kolumny rektyfikacyjnej i wpadł do mnie z próbką, aby skontrolować wynik wskazany przez własny przyrząd - pomiar wyżej wspomnianym termoareometrem wykazał ok. 97,5% (!!!) i nie był to wpływ wyższej temperatury.
Trudno w to uwierzyć, ale tak było w rzeczywistości.
I jeszcze druga ciekawostka: Kolega ten mówił mi, że początkowo, podczas ok. półgodzinnego czy godzinnego "postoju" tego wysoko stężonego rektyfikatu w otwartej menzurce areometr "wynurzył" się o ok. 0,2% - sądzimy, że był to efekt wchłonięcia wilgoci w powietrza, ponieważ przy takim stężeniu spirytus jest wysoce higroskopijny i dąży do osiągnięcia normalnej równowagi azeotropu etanol-woda.
Najlepszym miernikiem nieskończoności jest ludzka głupota i arogancja.

jurii
90%
90%
Posty: 558
Rejestracja: 2010-04-06, 22:55
Lokalizacja: Parczew

Post autor: jurii » 2011-01-02, 14:49

Ależ w domu można uzyskać i coś, co po badaniu aerometrem da 97%... po prostu przy źle obciętych przedgonach, a także na skutek niedoskonałości naszych aparatur i składzie nastawów do produktu dostają się związki o mniejszej od etanolu gęstości. Stąd fałszywe pomiary- bo ponad 95,6% etanol nie wyjdziemy (chyba, że destylujemy wysoko w górach, lub z benzenem :) )

Akas
101%
101%
Posty: 667
Rejestracja: 2008-05-30, 01:05
Lokalizacja: Podlasie

Post autor: Akas » 2011-01-02, 16:07

Doczytałem się w jednej z książek , że pomiar należy przeprowadzać przy atmosferze wzorcowej. Czyli przy temp. 15 °C i ciśnieniu 1013,25 hPa (760 mmHg).
Alkoholomierze najczęściej są skalowane dla tempr. pokojowej 20°C , ale producenci nie mówią dla jakich ciśnień. Jeżeli weźmiemy teraz pod uwagę, że różnica w pomiarach 5°C generuje błąd przy 95% +,- 1%, oraz ciśnienie dobowe może się zmieniać o kilkanaście , a rzadziej kilkadziesiąt hPa, dorzucając do tego zanieczyszczenie etanolu frakcjami lekkimi lub ciężkimi, idealny pomiar robi w domowych warunkach wręcz nie wykonalny.

pluton
80%
80%
Posty: 433
Rejestracja: 2009-05-22, 15:58
Lokalizacja: Łódź

Post autor: pluton » 2011-01-02, 16:46

Akas pisze:Doczytałem się w jednej z książek , że pomiar należy przeprowadzać przy atmosferze wzorcowej. Czyli przy temp. 15 °C i ciśnieniu 1013,25 hPa (760 mmHg).
Był tam jakiś wzór na poprawkę ciśnieniową ?


pozdrawiam
pluton
Błogosławieni ci, którzy nie umieją odpowiedzieć na moje pytanie,
a mimo to milczą.

Akas
101%
101%
Posty: 667
Rejestracja: 2008-05-30, 01:05
Lokalizacja: Podlasie

Post autor: Akas » 2011-01-02, 18:31

Udało się mi znaleźć w internecie następujące informacje:

Wciągu tyg. zmiany ciśnienia zmieniają się średnio do około 20 hPa, zaś w ciągu doby do 4 hPa.
Zmiana ciśnienia 20 hPa generuje zmianę temperatury powietrza około 1°C.
Przy pomiarze etanolu 95% w menzurce, zmiana temp. o 1°C wygeneruje 0,2% przekłamania.

Przy pomiarze na głowicy takie wahania ciśnienia generują zmiany wskazań 0,1-0,5°C.
Czyli, zmiana ciśnienia o 1 hPa wywoła zmianę tempr. wrzenia etanolu 0,025°C

Awatar użytkownika
Spirit
100%
100%
Posty: 2303
Rejestracja: 2008-03-01, 18:30
Lokalizacja: Ostrołęka.

Post autor: Spirit » 2011-01-02, 20:28

Gdyby obniżyć ciśnienie w zbiorniku do 500 hPa to etanol zacząłby wrzeć w temperaturze 30 stopni. Zamiast podgrzewać nastaw wystarczyłoby obniżenie ciśnienia w zbiorniku. Jak myślicie, czy można by było wykorzystać to w praktyce?
Lubię pracę. Praca mnie fascynuje. Mogę siedzieć i patrzeć na nią godzinami....

zbyszek1281
101%
101%
Posty: 1991
Rejestracja: 2006-05-12, 22:49

Post autor: zbyszek1281 » 2011-01-02, 21:04

Tak można ,są na to opisy książkowe destylacji w podciśnieniu. Tą metodę stosuje sie szczególnie do rozdziału frakcji ulegajacym degradacji w wyższych temperaturach.

rafiki
30%
30%
Posty: 43
Rejestracja: 2008-08-29, 23:33
Lokalizacja: Warszawa

Post autor: rafiki » 2011-01-02, 23:49

Dla układu etanol-woda przy zmianie ciśnienie zmienia się położenie punktu azeotropowego. Obniżając ciśnienie lecimy w stronę mniejszych procentów, ale przy ciśnieniu 50mmHg układ azeotropowy zmienia się w zeotropowy, ot taka ciekawostka. Zwiększając ciśnienie można wyciągnąć większy %.

Co do wykorzystania w praktyce. Trzeba by iść w drugą stronę. Normalna rektyfikacja pod ciśnieniem atmosferycznym. Produkt poddajemy rektyfikacji pod zwiększonym ciśnieniem otrzymując bezwodny etanol oraz mieszaninę azeotropową.

Awatar użytkownika
marcinsoo
50%
50%
Posty: 173
Rejestracja: 2008-09-19, 09:29
Lokalizacja: Dębica

Post autor: marcinsoo » 2011-01-04, 16:50

jurii pisze:Ależ w domu można uzyskać i coś, co po badaniu aerometrem da 97%... po prostu przy źle obciętych przedgonach, a także na skutek niedoskonałości naszych aparatur i składzie nastawów do produktu dostają się związki o mniejszej od etanolu gęstości. Stąd fałszywe pomiary- bo ponad 95,6% etanol nie wyjdziemy (chyba, że destylujemy wysoko w górach, lub z benzenem :) )
i to tłumaczy, dlaczego u kumpla ruski spriol miał lepszy wynik na aerometrze niż mój ( 96 jego, 94 mój) , śmierdział niemiłosiernie chemią i łeb bolał długo po spożyciu,
tak podejrzewałem a teraz kolega utwierdził mnie w przekonaniu, dzięki :)

posiada ktoś z forumowiczów więcej info na temat rektyfikacji pod ciśnieniem?
kegi są zazwyczaj do 3bar, więc poszaleć się nie da z ciśnieniem, z drugiej strony tak czysto teoretycznie było by ciężko utrzymywać stałe ciśnienie w związku ze stale zmieniającą się temperaturą w garze i różną prędkością odbioru produktu...

Awatar użytkownika
Astemio
101%
101%
Posty: 2144
Rejestracja: 2006-12-28, 12:29

Post autor: Astemio » 2011-01-04, 22:52

Witam!
jurii pisze:Ależ w domu można uzyskać i coś, co po badaniu aerometrem da 97%, po prostu przy źle obciętych przedgonach...[...]... Stąd fałszywe pomiary- bo ponad 95,6% etanol nie wyjdziemy (chyba, że destylujemy wysoko w górach, lub z benzenem :) )
Sam mam nadal wątpliwości i nie wiem jakie haczyki się wkradły (jeśli się wkradły), ale:
Zarówno ja, jak i Kolega który dostarczył próbkę wiemy już od dłuższego czasu, co to są przedgony i jak się je odcina - zapewniam o tym, i dalej:
opisany przypadek "ponad 97%" to wysoka i wysoce zaawansowana kolumna z bardzo dobrym wypełnieniem, z software-owym sterowaniem grzaniem i próbka - według mojej wiedzy - to nie żadne przedgony, ale środkowa część odbioru,
natomiast mój wynik 96,3% był uzyskany przy wysokim RR, czyli powolnym odbiorze i również był to środek odbioru - ciśnienia atmosferycznego nie mierzyłem (o ile pamiętam, było bardzo niskie, czyli rzeczywiście wyjątkowo korzystne).
Najlepszym miernikiem nieskończoności jest ludzka głupota i arogancja.

Awatar użytkownika
garnacha
101%
101%
Posty: 171
Rejestracja: 2006-05-10, 09:15

Post autor: garnacha » 2011-01-04, 23:43

Astemio pisze: Sam mam nadal wątpliwości i nie wiem jakie haczyki się wkradły (jeśli się wkradły), ale
Myślę, że to tylko kurtuazja z twojej strony i nie dasz się wyprowadzić w pole jakimś bajdurzeniom o źle odciętych przedgonach. Dziecko potrafi oszacować, że nawet po byle jakim odcięciu ( a wiesz, że takie nie było ) przedgonów, znając ich ciężar właściwy, wpływ na pomiar stężenia etoh jest niemierzalny.
Pzdr

ODPOWIEDZ

Kto jest online

Użytkownicy przeglądający to forum: Mariusz12502 i 1 gość