Druga rektyfikacja

Teoria, praktyka, sprzęt, kolumna
Czapla
20%
20%
Posty: 27
Rejestracja: 2011-04-06, 08:55

Druga rektyfikacja

Post autor: Czapla » 2011-04-11, 16:19

Po przesledzeniu forum ma kilka pytań na temat drugiej rektyfikacji.
1. Do jakiego % rozcieńczyć surówkę? - są głosy, które mówią że 40 i 60%.
2. Czy przebieg rektyfikacji jest taki sam jak przy rektyfikacji nastawu/zacieru? - t.j. czy również stabilizujemy kolumnę przez około 30 min do otrzymania odpowiedniego RR.
3. Jakie są "straty" przy drugiej rektyfikacji? - tj. ile da na się wycisnąć z 10 l, powiedzmy, 50% surówki

cemik1

Post autor: cemik1 » 2011-04-11, 22:30

1. 50%
2. Tak.
3. Nie mniej niż 4,5l 95+%.

Akas
101%
101%
Posty: 667
Rejestracja: 2008-05-30, 01:05
Lokalizacja: Podlasie

Post autor: Akas » 2011-04-11, 23:28

Straty mogą sięgnąć 20%.
To zależy od kilku czynników.
Znaczenie ma pojemność kotła względem objętości kolumny, oraz umiejętność odcinania przedgonów i pogonów. Dla zminimalizowania strat trzeba bardzo zwolnić odbiór od okolic 95°C w kotle.

Awatar użytkownika
marcinsoo
50%
50%
Posty: 173
Rejestracja: 2008-09-19, 09:29
Lokalizacja: Dębica

Post autor: marcinsoo » 2011-04-12, 07:52

1. koniecznie >=50% i mniej niż 60% - powyżej aldehyd octowy odpowiedzialny za kaca będzie łatwiej przechodził do głównej frakcji (poczytaj o współczynnikach rektyfikacji i lotności alkoholi)
2. nie - stabilizacja wedle według mnie może być znacznie krótsza, zakładając, że po pierwszej rektyfikacji otrzymujemy 96+%obj. to substancji "niepożądanych jest już znikomo mało ergo czas stabilizacji można zmniejszyć do 10min.
3. pełna zgoda z kolegami
"To smutne, że głupcy są tak pewni siebie, a ludzie mądrzy tak pełni wątpliwości." B.Russell

Czapla
20%
20%
Posty: 27
Rejestracja: 2011-04-06, 08:55

Post autor: Czapla » 2011-04-12, 10:17

Dziękuję bardzo za odpowiedzi.
Kiedy brak doświadczenia potrzebne są opinie oparte na długotrwałej praktyce.
Po przeprowadzeniu drugiej rektyfikacji podzielę się swoimi obserwacjami.

Awatar użytkownika
Legion
-#Admin
-#Admin
Posty: 1717
Rejestracja: 2009-01-24, 11:03

Re: Druga rektyfikacja

Post autor: Legion » 2011-04-12, 21:24

Czapla pisze:...1. Do jakiego % rozcieńczyć surówkę? - są głosy, które mówią że 40 i 60%...
Ostatnimi czasy do drugiej rektyfikacji kilkukrotnie napełniałem 50-litrowego kega - 7litrami surówki 96% i 33 litrami wody czyli można powiedzieć, że rozcieńczałem do około 17%.
Po pierwsze z efektów byłem bardzo zadowolony.
Po drugie czułem się bezpieczniejszy grzejąc słabsze.
Po trzecie wygodniej było mi rozbić to na 2 dni.
Fakt straciłem trochę energii na ponowne rozgrzanie "bojlera" ale to przecież hobby i nie ma mnie męczyć tylko zadowalać i satysfakcjonować.
Cave me, Domine, ab amico, ab inimico vero me ipse cavebo

Czapla
20%
20%
Posty: 27
Rejestracja: 2011-04-06, 08:55

Post autor: Czapla » 2011-04-20, 11:12

Tak jak obiecałem to opisuję jak przebiegła moja pierwsza II rektyfikacja:
Kolba 6 l - napełniłem 2,3 l C2H5OH i 1,6 H20 - tak aby było ok. 4 l o mocy 55%.
Rozpocząłem grzanie dość intensywnie (?!), tj. tak jak przy pierwszej rektyfikacji - nie wiem czy dobrze - proszę ewentualnie o swoje uwagi - tak że surówka zaczęła się gotować po ok. 30 min.
Stabilizacja kolumny - ok 20 min. przy czym w jej trakcie odebrałem ok. 20 ml przedgonu.
Po ustabilizowaniu temp. na 78,0 oC i odebraniu kolejnych 10 ml przedgonu zacząłem odbierać gon. Po 10 - 15 min. temperatura skoczyła mi do 78,1oC, a potem przez 3 godziny wahała się w przedziale 78,1-78,2oC. Po skoku temp. do 78,4oC skończyłem odbiór.
W przedziale temp. 78,0 - 78,4 odebrałem 2190 ml 95o C2H5OH ( wlałem 2340 ml 93o C2H5OH) Odbiór 100 ml / 12 min. Po skoku temperatury do 78.3 - 78.4 oC odbiór 100 ml/20-25 min i to ostatnie 200ml gonu.

andrzejg11
90%
90%
Posty: 710
Rejestracja: 2009-03-03, 18:32

Post autor: andrzejg11 » 2011-04-30, 18:28

Witam

Prowadziłem wczoraj powtórna rektyfikację surówki o stężeniu ok. 35% przy pomocy termometru z rozdzielczością 0,01 stopnia .
Najpierw odebrałem bardzo dokładnie przedgon, który różnił się zapachem od tego co odbierałem w pierwszym przebiegu - zapach śmierdzący i mocno aromatyczny.
Objętość wsadu ok. 28 litrów w KEGu 50 litrowym.
Po rozpoczęciu odbioru frakcji właściwej - niespodzianka. Kłopoty z ustabilizowaniem kolumny, trzeba było stosować niewielkie moce grzania, częsta stabilizacja itp. Zwiększenie mocy grzania powodowało natychmiastową destabilizację aparatury. Po odebraniu 2,5 litra produktu końcowego zdrażnilem się i wlałem do boilera 15 litrów wody. Wszystko dalej poszło prawidłowo. Tzn stabilność idealna, wahania temperatury na głowicy rzędu 0,01-0,02 ºC. Do końca poszło idealnie.

Wnioski wyprowadziłem następujące:

W procesie zabrakło odpowiedniej ilości pary (tydzień temu aparatura pracowała idealnie z grzaniem 3,5KW przy maksymalnym napełnieniu boilera i stężeniu od 12% w dół), przyczyna tego może być następująca:

1. Zbyt małe napełnienie boilera - zbyt mała masa wrzącej mieszaniny. To by mnie bardzo zasmuciło bo trzeba by nazbierać co najmniej 40 litrów surówki.

2. Zmniejszenie lotności alkoholu przy stężeniu 35% i zbyt mała ilość par do przeprowadzenia poprawnej rektyfikacji. Jeżeli to byłaby prawda to odbieranie alkoholu przy większych stężeniach traci sens.

3. Istnieje jakaś trzecia przyczyna o której nie mam pojęcia

Wykluczam zbyt małą moc grzania, próby zwiększenia mocy skutkowały destabilizacją procesu.

Ponadto zastanawiam się mając na uwadze charakter odbieranych przedgonów (bardzo aromatyczne), czy odebranie przedgonów nie jest wystarczające dla osiągnięcia celów stosowania rektyfikacji przy wyższych stężeniach?
W czasie procesu stężenie alkoholu i tak spadnie aż do wartości bliskich zeru, i co miało nie przejść do destylatu to i tak przejdzie, gdy stężenie spadnie bo odparujemy w międzyczasie alkohol. Być może wystarczyłoby dokładnie odebrać przedgony, a potem rozcieńczyć surówkę powiedzmy do 15-20 % i prowadzić proces w warunkach niskich stężeń i wysokiej lotności alkoholu.

Bardzo proszę o wypowiedzenie się Kolegów chemików co do poprawności mojego rozumowania i ewentualne wnioski.

Pozdrawiam

andrzejg11

Akas
101%
101%
Posty: 667
Rejestracja: 2008-05-30, 01:05
Lokalizacja: Podlasie

Post autor: Akas » 2011-04-30, 19:50

Witaj
Brak stabilności mógł wynikać z powodu zalewania kolumny. Pisałeś wcześniej, że stosujesz zmywaki w rurze fi 72mm, oraz na dole masz wspawany śrubunek. Jeżeli generuje on przewężenie, a zmywaki w tym miejscu są zagęszczone to ma prawo zalewać przy 3,5kW i wysokoprocentowym wsadzie.
Ilość par etanolu jest zależna głownie od mocy grzania i procentowości wsadu. W następnej kolejności jest ocieplenie kotła. Zaś ilość zalewu ma trzeciorzędne znaczenie.
Przy 16% kocioł generuje dużo mniej par etanolu niż przy 35%.
Jest to mniej więcej stosunek 2:3

Przy niskich stężeniach wsadu zmienia się lotność wielu azeotropów (lekkich) i można je dokładniej odciąć. Wyższe stężenia pojawiają się na dole kolumny, więc przy odpowiednim długim czasie stabilizacji można uzyskać podobny efekt jak przy grzaniu wsadu 50%.
Takie przynajmniej jest moje rozumowanie. Może inni koledzy się wypowiedzą.
Wiadomo też że praca kolumny na niższych stężeniach jest mniej ekonomiczna. Więc mamy coś za coś.

andrzejg11
90%
90%
Posty: 710
Rejestracja: 2009-03-03, 18:32

Post autor: andrzejg11 » 2011-04-30, 22:47

@Akas

Dzięki za odzew. Kocioł jest b.dobrze ocieplony. Śrubunek ma minimalne przewężenie, a wypełnienie rozpoczyna się ponad śrubunkiem. Kolumna zalewa się przy 4KW /15% i to jest dla niej za mało - trzeba czekać z 15 minut żeby się porządnie zalała (planuję zwiększyć moc jeszcze o dwa kW). Ostatnio przy stężeniach rzędu 12-15% grzałem z mocą 3,6 kW i było bardzo dobrze Destabilizacja miała miejsce przy małych mocach ok. 2kW i niewielkim odbiorze - bo prostu nie było pary. Zalanie nie wchodziło w grę. W załączeniu chronometraż grzania i mocy. Może z niego coś będzie można wywnioskować

pozdrawiam
andrzejg11
Załączniki
Test-1.xls
Chronometraż grzania
(73.5 KiB) Pobrany 168 razy

Akas
101%
101%
Posty: 667
Rejestracja: 2008-05-30, 01:05
Lokalizacja: Podlasie

Post autor: Akas » 2011-05-01, 00:18

Przejrzałem arkusz. Jest trudny do analizy, ponieważ często zmieniałeś moc i nie wiadomo jaki w był w tych momentach odbiór.

Dobrze zrobiłeś, że na przewężeniu niema zmywaków, chociaż uważam że można z tym polemizować.
Jeżeli zalewa Ci kolumnę przy 4kW i 15% wsadzie, to naprawdę niema się czemu dziwić, że mając wsad 35% zalewa przy 3,5kW.
Podejrzewam, że ocieplenie podniosło Ci sprawność co najmniej kilkanaście procent. Zmywaki też pewnie upchałeś w okolicy 280g/l.
Zmywaki mają dziwną nie liniową wrażliwość na zalanie. Przy upakowaniach powyżej 300g/l wzrasta ona drastycznie. Zaś przy upakowaniach poniżej 250g/l jest odwrotnie i podatność na zalanie gwałtownie spada. Mogą też pojawić się miejscowe zagęszczenia co dodatkowo komplikuje sprawę.

Moim zdaniem przydałby Ci się czujnik gdzieś w połowie kolumny.
Czujnik w głowicy jest wrażliwy na wiele rożnych czynników. Pomijając skoki ciśnienia atmosferycznego. Jest tam wpływ temperatury ścianek głowicy, skoków ciśnienia wody chłodzącej, co znowu się przekłada na zmianę temperatury strumienia powrotu. Zmieniając moc grzania zmienia się ilość par które trzeba schłodzić i sam nie wiem co jeszcze. Jeżeli wahania są powolne i wynoszą kilka dziesiątych stopnia, oraz mamy prawidłowy refluks nie trzeba się tym przejmować.

Zacząłeś zabawę z wysokiej półki wprowadzając system Inżyniera + sterowanie mocą.
Moim zdaniem po wstępnych próbach powinno się skryzować na stałe powrót. Mając taki punkt odniesienia można dopiero dopasowywać moc grzania z wariacjami dla różnych procentowości wsadu.
Uważam, że dużo prościej początkującemu zrozumieć swoją kolumnę mając proste i niezawodne sterowanie na odbiorze.
Można wówczas stosować stałe grzanie i co daje mniej zmiennych i jest łatwiejsze do ogarnięcia.

Piszesz, że przy 2kW nie było pary. To nie możliwe, musiała być.

Zalanie kolumny jest moim zdaniem potrzebne tylko do zwilżenia wypełnienia, oraz jego przepłukania. Później proces może odbywać się nawet na 1/2 mocy. Nie zauważałem wówczas dużego spadku rozdzielczości. Owszem przed zalaniem są duże różnice.

andrzejg11
90%
90%
Posty: 710
Rejestracja: 2009-03-03, 18:32

Post autor: andrzejg11 » 2011-05-01, 14:37

Witam

Mam czujnik w 2/3 kolumny, faktycznie dotychczas nie przywiązywałem większej wagi do jego wskazań i nie odnotowywałem jego wskazań, ale z tego co pamiętam to tam akurat było bardzo stabilnie.
Jeżeli wahania są powolne i wynoszą kilka dziesiątych stopnia, oraz mamy prawidłowy refluks nie trzeba się tym przejmować.
Tu akurat jestem odrębnego zdania. Temperatura głowicy powinna stać w miejscu przez cały proces +-0,02 stopnia (za wyjątkiem wpływu zmian czynników zewnętrznych) i wtedy jest stabilnie. co ma zresztą przełożenie na jakość produktu. Tak właśnie jest dla stężeń 15%.
przy 2kW nie było pary. To nie możliwe, musiała być.
Jeżeli para była, to miała ona inne parametry niż dla niższych stężeń (ciśnienie, skład, entalpię etc), co powodowało pogorszenie parametrów rektyfikacji a dlaczego nie wiem do tej pory
cytat:"Gorzelnictwo i drożdżownictwo" Jerzy Jarociński i Kazimierz Jarosz.
"W miarę wzrostu stężenia destylowanego roztworu alkoholowego współczynnik lotności Ka maleje, co przedstawiono graficznie na rysunku X-2. Oznacza to, że za pomocą destylacji łatwiej uzyskać spirytus surowy o stężeniu 90% z brzeczki zawierającej 10% alkoholu niż spirytus rektyfikowany o stężeniu 97% ze spirytusu o stężeniu 90%. W pierwszym bowiem przypadku wystarczy przeprowadzić sześć kolejnych destylacji, a w drugim - kilkanaście destylacji. "
W przypadku stężenia 10% Ka= 5,1, dla 35% Ka=2,1

Moim zdaniem w tej sytuacji lepiej jest przeprowadzić porządną rektyfikację przy niższych stężeniach niż walkę o stabilność na stężeniach wyższych.
Dalej nie mam odpowiedzi na pytanie czy nie jest wystarczające przy wyższych stężeniach odcięcie przedgonów dla osiągnięcia celów rektyfikacji okresowej. Koledzy chemicy , bardzo proszę do tablicy :)


pozdrawiam
andrzejg11

Akas
101%
101%
Posty: 667
Rejestracja: 2008-05-30, 01:05
Lokalizacja: Podlasie

Post autor: Akas » 2011-05-02, 09:00

Powiem Ci szczerze, że gdy prowadzę proces z tzw. nad refluksem, najczęściej temperatura na głowicy jest stabilna (co najwyżej są małe wahnięcia 0,1C). Jednak czasami jest tak, że wahania są rozłożone w mocno w czasie i sięgają 0,3C. Od dawna przestałem sobie zawracać tym głowę, ponieważ wiem, że u mnie w instalacji miejskiej ciśnienie wody zmienia się +, - 20%. Wiem że skoki napięcia są +, - 10%. Widzę też zmianę pogody. Gdy zaistnieje taki zbieg okoliczności, że to wszystko nałoży się w jedną stronę, efekt wskazań termometru może być taki jak mówiłem.
Podejrzane są jedynie skoki 0,2-0,3C w odstępach 1-5 min.
Aby mieć stabilność rzędu 0,03C musiałbyś postarać się o wyeliminowanie powyższych i innych zakłóceń.
Temperatura nie jest celem, jest tylko wynikiem wielu czynników.

andrzejg11
90%
90%
Posty: 710
Rejestracja: 2009-03-03, 18:32

Post autor: andrzejg11 » 2011-05-02, 10:37

Ogólnie racja, ale w poszczególnych przedziałach czasu pomiędzy istotnymi zakłóceniami, czy też zmianami czynników mających wpływ na temperaturę wrzenia mieszaniny alkoholowej w głowicy (np ciśnienie atmosferyczne) wahania temperatury głowicy nie przekraczają kilku setnych. Kolumna sama ma charakter obiektu regulacji ze sprzężeniem zwrotnym i niewielkie zmiany parametrów zewnętrznych nie wpływają na wartości stabilne procesu, a taką wartością jest właśnie temperatura na głowicy.

Można to zobaczyć na arkuszu pomiarów przy niskich stężeniach.

Elektronika ma za zadanie wykryć zmiany warunków zewnętrznych (uchyb od zadanej temperatury wrzenia >=0,04 stopnia), wykonać ponowną stabilizację i skorygować temperaturę zadaną wrzenia alkoholu oraz redukować moc grzania wraz ze zmianą stężenia w boilerze. (wzrostem temperatury wrzenia w boilerze)

pozdr.
andrzejg11
Załączniki
Test-2011-04-23-1.xls
Test przy niskim stężeniu alkoholu
(78.5 KiB) Pobrany 117 razy

Awatar użytkownika
inżynier
101%
101%
Posty: 1823
Rejestracja: 2006-11-14, 12:00

Post autor: inżynier » 2011-05-02, 14:14

Dziwne są te wahania na głowicy, czy masz dobrze zaizolowana rurę i głowicę z częścią pomiarową?
Czy czujnik "widzi" chłodnicę?
Oddzielną kwestią jest dobór optymalnej mocy grzania, testy które przeprowadzałem zainspirowany badaniami kol. Akasa, wykazują silną zależność optymalnej rozdzielczości kolumny od mocy grzania.
Bardzo duży wpływ na prowadzenie procesu ma długość kolumny, zauważyłem, że na kolumnie fi80, długości 2m, temperatura na głowicy ani drgnie od początku do końca procesu,(oczywiście zmienia się przy zmianach ciśnienia) jak tylko zaczyna wzrastać, to znaczy, że koniec alkoholu w kegu.
pozdrawiam - inżynier

ODPOWIEDZ

Kto jest online

Użytkownicy przeglądający to forum: Obecnie na forum nie ma żadnego zarejestrowanego użytkownika i 3 gości