Nastaw jabłkowy - dziwny destylat

[Brzydal]

AL ma rację.
To właśnie moc 45% spowodowała iż tak długo przedgony dostawały się do destylatu.
Im bardziej rozcieńczysz wsad do kotła tym łatwiej będziesz miał odebrać przedgony, a trudniej poradzić sobie z odbiorem etanolu bez pogonów.

TOZ to totalna bzdura. Czytam ten temat i nie wytrzymałem. Panowie poczytajcie to forum dokładniej i pomyślcie przy tym trochę to nic nie kosztuje. Polmosy kolego kupują z gorzelni rolniczych etanol surowy 88-92%, a owocową jeszcze mniejsza. Rozcieńczają go do 50% i wtedy rektyfikują.

Kol. berbelucha czy w czasie tego skoku u Ciebie nie było burzy lub czy nie mogło być innych przypadków atmosferycznych. Poza tym czy chciałeś mieć czysty spirytus czy spirytus owocowy.

No i tu nastąpiła przykra niespodzianka. Na dwanaście litrów spirytusu uzbierało mi się aż 2,5 litra przedgonu (co mnie wprawiło w zdumienie) o zapachu, którego długo nie mogłem rozszyfrować, a później przyniósł mi na myśl zapach spirytusu salicylowego, bądź też zmywacza do paznokci.
I tu pytanie - dlaczego tak się stało?
Gdzie popełniłem błąd.

Napisz z jaka mocą grzałeś gar odbierając przedgony i z jaka szybkością odbierałeś je. Jakie było wypełnienie, średnica rury. Bez tych podstawowych danych to można sobie z fusów po gotowaniu powróżyć. Zapachy jakie opisujesz znajdują się w przedgonie to aceton ten od paznokci wcześniej eter ten od silników modelarskich i potem octan etylu ten od butaprenu

[lesgo58]

@Brzydal nie bądź taki brzydal odpowiadając na posty w ten sposób - nikt nie każe Tobie "wróżyć z fusów". Po prostu przeczytaj uważnie cały wątek. Wszystko w nim jest.
Skład przedgonów też znam i właśnie otrzymałem takowy - tylko, że w ilości trochę przesadzonej. I to po trzecim gotowaniu gdzie w dwóch poprzednich gotowaniach otrzymałem po "aptekarskim " procesie przedgony i pogony w ilościach nie odbiegających od normy.
Moje pytanie, które zadałem w pierwszym poście było: czy to nie jest czasami spowodowane właśnie przez nastaw jabłkowy, no i wsad uzyskany z tegoż nastawu rozcieńczony do 45%.
I co ty na to @Brzydal?

[Brzydal]

A ja na to jak na lato nie jestem wróżka i nic nie mogę powiedzieć bez danych o których pisałem. Jeszcze jak długo prowadziłeś stabilizacje. Nie mam chęci zgadywać bo jest wiele opcji. Doczytałem jedynie ze miałeś wypełnienie pryzmatyczne. Mogę powiedzieć tylko tyle że wsad 45% na pewno nie był tego przyczyną

Kod: Zaznacz cały

1. Rozcieńczenie rektyfikatu zwykłego uzyskanego z pierwszej rektyfikacji do mocy 50-60% obj. jest najkorzystniejsze z punktu widzenia tzw współczynnika rektyfikacji zanieczyszczeń. Żeby nie gmatwać sprawy dodatkowo współczynnikami lotności i wynikających z nich współczynników rektyfikacji, podam przykład zachowania się alkoholu amylowego, głównego składnika olejów fuzlowych. Jego punkt wrzenia leży znacznie powyżej temperatury wrzenia alkoholu etylowego i wody, wynosi bowiem 1320C. Jest on jednak bardziej lotny niż alkohol etylowy, gdy znajduje się rozpuszczony w cieczy o mocy poniżej 42% obj. Jeżeli wrząca ciecz ma moc wyższą, to alkohol amylowy ma charakter niedogonu. Wydawałoby się pozornie, że alkohol amylowy nie powinien opadać do kociołka, gdyż na niższych półkach teoretycznych wypełnienia kolumny jest niższa moc, a więc znów odzyska on warunki, w których ma charakter przedgonu. Jednak posiada on bardzo słabą rozpuszczalność w wodzie i słabych roztworach alkoholowych, a tylko rozpuszczony alkohol amylowy zachowuje się tak jak wyżej. Natomiast w strefie 40-50% obj. wydziela się i opada do kociołka w postaci oleistej cieczy. Bardzo podobnie w dużym przybliżeniu zachowują się takie zanieczyszczenia (tu estry) rektyfikatu zwykłego jak: izomaślan etylu, octan izoamylu, izowalerianian izoamylu.

Tu masz częściowe wyjaśnienie

[lesgo58]

@Brzydal i oto mi chodziło
Zasugerowałem się postami w którymś miejscu na forum, że najbardziej korzystne warunki do otrzymania b.dobrego spirytusu to trzy następujące etapy:
1.destylacja nastawu
2.rektyfikacja surówki rozcieńczonej do 20%
3.rektyfikacja rektyfikatu z poprzedniej rektyfikacji rozcieńczonego do 45%.
Nie zostaje mi nic innego tylko spróbować przeprowadzić proces w/g @Gobo i zobaczymy czy przyniesie spodziewane efekty.
P.S. @Brzydal jeśli nie opisałem dokładnie w jaki sposób przeprowadziłem mój proces rektyfikacji to tylko dlatego, że w pewnym momencie zaznaczyłem, że gotowałem w/g reguł sztuki wręcz "książkowo" z zachowaniem wszelkich "reżimów" .

[stratos]

Na 100% przyczyną dużej ilości przedgonów było zbyt duże stężenie etanolu w destylowanej cieczy.
http://www.rynki.pl/index.php?option=co ... view&id=80

[ Dodano: 2012-01-06, 18:45 ]
Może dorzucę cytat z istotnym fragmentem:

5. Destylat rolniczy poddawany jest procesowi rektyfikacji.
Rektyfikacje najczęściej pracują w układzie czterokolumnowym z wykorzystaniem procesu hydroselekcji i odmetylowania. Proces technologiczny dla tego typu układów polega na wielokrotnej destylacji spirytusu surowego.
Surowiec podawany jest do górnej części kolumny hydroselekcyjnej. Jednocześnie na szczyt tej kolumny podaje się wodę odwarową z kolumny rektyfikacyjnej oraz wodę procesową. Dodatek tak dużych ilości wody do kolumny powoduje rozcieńczenie spirytusu do 10 - 15%. Prowadzenie procesu w tak wysokim rozcieńczeniu wywołuje zmianę lotności większości zanieczyszczeń spirytusu surowego i przemieszczenie się ich w górę kolumny, gdzie są usuwane z układu rektyfikacyjnego i przesyłane do dalszej obróbki do kolumny spirytusu porektyfikacyjnego.

[lesgo58]

No to mamy dwie teorie dokładnie przeciw biegunowe...
A więc czy czasami całą sprawę nie załatwi potrójne gotowanie w/g zasady zacytowanej przeze mnie wcześniej. Zwiększę tylko moc wsadu do trzeciego gotowania do 60%.

[andrzejg11]

Pogodzeniem tych teorii jest druga rektyfikacja prowadzona w dwóch etapach. W pierwszym etapie w rozcieńczeniu 45% usuwamy przedgon którym jest wtedy głównie alk. amylowy - pentanol. Następnie rozcieńczamy do 20% i ponownie usuwamy przedgon, którym są lekkie frakcje. Dalej normalnie.
Pogon w tak prowadzonej rektyfikacji jest już bardzo krótki

[lesgo58]

@andrzejg11
Tylko, że problemem u mnie było zbyt dużo tego przedgonu i to w trzecim gotowaniu.
Ten fakt mnie bardzo zdziwił przez co założyłem ten wątek.
Tylko,że jak zwykle dyskusja miała tendencje do zbaczania z głównego toru rozmywając problem na który to nie otrzymałem jednoznacznej odpowiedzi (dlaczego aż tyle tego przedgonu?)
Ty teraz mi proponujesz podobne rozwiązanie, które stosowałem, tyle, że w skróconej wersji, przez co myślę, że to nie zmieni procentowego udziału niepożądanych frakcji. Ani nie wyjaśni dlaczego tych przedgonów jest tak dużo.

[andrzejg11]

Pierwszą destylację prowadziłeś na pot-stillu - pogony przeszły w całości, druga rektyfikacja - nie wiem na ile dokładnie prowadzona - wydaje się, że nie zapobiegła oddzieleniu wszystkich pogonów.
Trzecia destylacja 45% - długi przedgon świadczyła o tym, że we wsadzie znajdowało się jeszcze sporo pentanolu i jemu podobnych który pokazał się właśnie w postaci przedgonu. Taka moja interpretacja tego co opisałeś. Jeśli tak było to trzeci przedgon powinien mieć zapach perfum - może ten "spirytus salicylowy".
Sposób który opisałem jest jednak odmienny, choć prawie taki sam. Jednak w tym przypadku "prawie" robi wielką różnicę.

[lesgo58]

A więc uściślę: w pierwszym poście opisałem dwa sposoby destylowania tak samo zrobionego nastawu jabłkowego. Tak, że pierwszym sposobem była destylacja a'la pot-still, jednak przeprowadzona na kolumnie.
Drugim sposobem destylacji był już sposób z refluksem polegający na trzykrotnym gotowaniu:
1. Destylacja nastawu 13% - otrzymałem surówkę 95%+
2. rektyfikacja surówki rozcieńczonej do 20% - otrzymałem rektyfikat 95%+
3. rektyfikacja poprzedniego rektyfikatu rozcieńczonego do 45% - otrzymałem spirytus 95%+

[andrzejg11]

Problem leży w tym co stanowiło resztę owych 95+. Długi przedgon w trzeciej rektyfikacji świadczy o pozostałościach frakcji ciężkich, które ujawniły się jako przedgon przy stężeniu 45.
Wyjaśnienie - ostatni post @Brzydala

[lesgo58]

Czyli co?
Wracamy do dwóch grzań? Nastaw i drugie grzanie - rektyfikat 60%.
Czy trzech: nastaw, rektyfikat 20% i rektyfikat 60%?

[andrzejg11]

Moim zdaniem pierwszy przebieg powinien mieć za zadanie jak najdokładniejsze oddzielenie lekkich przedgonów i ciężkich pogonów. Należy jednak mieć świadomość, że sporo frakcji ciężkich pozostanie (trochę lekkich też).
W drugiej rektyfikacji przy stężeniu >45 oddzielamy ciężkie frakcje jako przedgon. Należy jednak mieć na uwadze że lekkie frakcje, które w dalszym ciągu są we wsadzie (patrz chromatogram Kol. @Akasa) powinny zostać oddzielone albo w kolejnym przebiegu (przy rozcieńczeniu 10-20%) albo też proces ten można skrócić rozcieńczając (po odbiorze przedgonów) wsad do <=20% - bez odbioru właściwego składnika. Wówczas należy odebrać jeszcze raz przedgon, który tym razem będzie lekką frakcją. Wiem, że to trochę skomplikowane, ale u mnie to działa.

[AL]

Pogodzeniem tych teorii jest druga rektyfikacja prowadzona w dwóch etapach. W pierwszym etapie w rozcieńczeniu 45% usuwamy przedgon którym jest wtedy głównie alk. amylowy - pentanol. Następnie rozcieńczamy do 20% i ponownie usuwamy przedgon, którym są lekkie frakcje. Dalej normalnie.
Pogon w tak prowadzonej rektyfikacji jest już bardzo krótki

Cóż za szaleniec próbowałby rektyfikować na naszych kolumnach spirt 45% (blisko42%) zanieczyszczony alk. amylowym?
Niech ktoś sobie odpowie na pytanie: jaki ma sens rektyfikacja spirtu 42% (dla ułatwienia o stałym stężeniu) zanieczyszczonego alk. amylowym aparatem jakie my posiadamy? Dla ułatwienia dodam, że wsp. lotności alk. amylowego dla tego stężenia wynosi 1. Co to oznacza?
W sumie wszystkiemu jest winny kol. Brzydal, który bezkrytycznie przytacza opisy działania jak mniemam kolumn o pracy ciągłej z bocznymi spustami, które to właśnie w okolicy półek o mocy 40-50% oddzielają gromadzący się tam alkohol amylowy.

[lesgo58]

@AL
Czyli jaki z tego wniosek?
Może jakieś wskazówki, bo chyba Ty jesteś najbliższy odpowiedzi na moje problemy poruszone przeze mnie w całym tym wątku...