Zalewanie kolumny - testy

Teoria, praktyka, sprzęt, kolumna
Akas
101%
101%
Posty: 667
Rejestracja: 2008-05-30, 01:05
Lokalizacja: Podlasie

Zalewanie kolumny - testy

Post autor: Akas » 2012-02-24, 09:32

W tym temacie chciałbym opisać doświadczenie mające na celu sprawdzenie przy jakiej mocy grzania dochodzi do zalania kolumny przy różnych wypełnieniach. Testy zostały przeprowadzone na szklanej kolumnie, aby można było wzrokowo ocenić te ciekawe zjawisko.
Na wstępie opiszę kolumnę, oraz poszczególne wypełnienia.

Kolumna:
Rura szklana, średnica wew. 40mm, wys. 500mm
keg 50l , dwie grzałki 900W i 1300W
Głowica puszkowa, skraplacz 2m rurki karbowanej o średnicy 16mm.

Obrazek

Regulator mocy + watomierz (konstrukcja prowizoryczna na potrzeby doświadczeń).

Obrazek

Wypełnienia:
Zmywaki - Morana
Siatka miedziana Amphora
Różne sprężynki kolegi @plipek1

Poniżej widzimy razem poszczególne wypełnienia:

Obrazek

Na poniższym porównanie najnowszych sprężynek @plipka1 z starszą generacją (z lewej nowe, z prawej starsze):

Obrazek

Na poniższych zdjęciach widzimy siatkę miedzianą Amphora:

Obrazek

Obrazek

Testy rozpocząłem od zalanie kega 20 litrami cukrówki 18%

Na pierwszy ogień poszły sprężynki najnowsze.

Obrazek

Kolumnę zaczęło zalewać przy grzaniu 1500W
Pod poniższym linkiem można ściągnąć 4 minutowy film, ukazujący pełny przebieg zalewania:

http://akas.tuba.com.pl/zalewanie/full_zalanie.wmv

Zalewanie następowało od góry, jego intensywność była tak duża, że sprężynki wyrzucało bardzo wysoko do góry.

Następnie przetestowałem sprężynki średniej wielkości.
Ich parametry to: średnica 4mm, wysokość 2,5mm, drut 0,24mm, masa zasypowa 1kg/l, PV około 2000.
Dokładniejszy ich opis znajdziemy tutaj
http://www.bimber.info/forum/viewtopic. ... mp;start=0
Zalewanie ich zaczęło następować przy 1600W.

W trzeciej próbie użyłem najmniejszych sprężynek.

Obrazek

Sprężynki te mają następujące wymiary:
średnica 2,2mm, długość 3,2 mm, drut 0,2mm, masa zasypowa 1,4kg/l, PV około 3500
Więcej o nich dowiemy się pod tym linkiem:
http://www.bimber.info/forum/viewtopic. ... p;start=30
zalewanie zaczęło się przy 750W

W czwartej kolejności sprawdziłem sprężynki miedziane.

Obrazek

Zalanie ich rozpoczęło się przy 1050W

Próba na zmywakach była przeprowadzona na dwóch rodzajach upakowania 320g/l i 240g/l

Obrazek

Przy upakowaniu 320g/l zalewanie pojawiło się przy 1200W
Zaś przy upakowaniu 240g/l nawet moja maksymalna moc 2200W nie spowodowała zalania.


Następnie do testów poszła siatka Amphora
Obrazek

Jej parametry:
szerokość wstążki 0,4mm, grubość 0,08mm, P/V 1100 (przy upakowaniu 320g/l)

Miałem jej 120g , upakowałem ją na wys. 30cm.

Podobnie jak luźno upakowanych zmywaków, nie mogłem jej zalać. Moc 2200W była za mała.

Poniżej przedstawiam film, który jest składanką pokazującą zalewanie poszczególnych
wypełnień.

http://akas.tuba.com.pl/zalewanie/skladanka_zalanie.wmv


Na koniec przeliczyłem współczynniki progów zalewania liczone w watach na cm²

Wygląda to tak:

1. sprężynki małe-60W/cm²
2. sprężynki średnie - 128W/cm²
3. sprężynki duże (najnowsze)-120W/cm²
4. sprężynki miedziane-84W/cm
5. zmywaki o gęstości 320g/l - 96W/cm²
6. zmywaki o gęstości 240g/l - powyżej 180W/cm²
7. siatka Amphora o gęstości 320g/l - powyżej 180W/cm²

Proszę jednak pamiętać, że test był przeprowadzony na cukrówce 18%
Gdybym testy przeprowadzał np. na roztworze 50% , można byłoby się spodziewać dużo większej ilości etanolu na powrocie. Co pewnie spowodowałoby dość duże zmniejszenie współczynników, nawet o 1/3. Czyli szacuję do poziomu mniej więcej takiego:
1. 40W/cm²
2. 85W/cm²
3. 80W/cm²
4. 55W/cm²
5. 64W/cm²

Zaś w przeliczeniu na kolumnę 2" (60,3x1,5mm) mogłoby wyglądać tak:
1. 1000W
2. 2150W
3. 2000W
4. 1375W
5. 1600W

Widać więc, że duże znaczenie ma procentowość wsadu jaki gotujemy.

Inne spostrzeżenia są następujące:

1. Zauważyłem, że można tak wyregulować moc, aby zaczątek zalewania utrzymywał się dość długo na podobnym poziomie. Warunek to dokładność regulacji co najmniej 50W.

2. W przypadku moich testów, zalewanie zaczynało się zawsze od góry. Chociaż przy teście zmywaków można było zauważyć malutkie ogniska w dolnej partii wypełnienia.

3. Zmywaki charakteryzują się dużą rozpiętością wrażliwości na zalewanie względem gęstości upakowania. Proszę zauważyć, że różnica w upakowaniu 240g -320g na litr
spowodowała bardzo dużą rozpiętość tej wrażliwości. Być może jest ona nawet dwukrotna (zabrakło mi mocy, aby to dokładnie określić). Teraz już wiadomo dlaczego u jednych, dwu calową kolumnę zalewa przy grzaniu 2,5kW, a u innych nie zalewa jej przy 4kW.

4. W kwestii rozproszenia destylatu, sprężynki szybciej i równomierniej go rozpraszają niż zmywaki. Na mojej kolumnie na odcinku 25 cm strumień centralny zamieniał się w spływ obwodowo - przyściankowy. Na zmywakach wyglądało to bardziej chaotycznie. Na podobnej wysokości strumień potrafił wyraźnie lawirować. Przy sprężynkach pomimo lania się powrotu nawet ściankę, flegma po przebyciu 30cm była już mocno rozproszona.

5. Przy zalaniu sprężynek jest duże prawdopodobieństwo wydmuchania ich aż do głowicy i możliwość zapchania otworów przelewowych. Należałoby więc zabezpieczać je od góry zmywakiem lub jakimś kłębkiem drutu.

6. Miałem do dyspozycji dwie głowice i przy okazji zauważyłem, że język powrotu zbudowany w postaci "dzióbka",czy korytka ze spadkiem, nie jest najlepszym rozwiązaniem. Powrót w zależności od ilości skroplonej pary posikuje podobnie jak chłopczyk na płot lub nogawkę. Przy powrocie "dzióbkowatym" i większej mocy posikiwał mi na ściankę na przeciwko, przy średniej rzucało go w prawo lub w lewo, zaś przy małej, lał się po ściance bliżej. Dobrze, że w głowicy puszkowej miałem górny język skierowany prostopadle do dołu, co załatwiło sprawę. Wniosek, z tego jest więc taki , że rurki powrotu najlepiej prowadzić prostopadle do dołu. Przy wypełnieniu zmywakowym i niekorzystnym pochyleniu, podejrzewam, że powrót może płynąć jedną stroną rury przez bardzo dużą część kolumny.

7. Jest jeszcze sprawa nieco gorszych parametrów na zalanie najnowszej generacji sprężynek plipka. Wiem, że zrobił je w odpowiedzi na zapotrzebowanie sprężynek o właściwościach jak najbardziej odpornych na zalanie. Nie do końca się to udało, ponieważ moje testy pokazały, że zalewa je troszkę szybciej. Co prawda różnica 7% może wynikać z błędu pomiarowego. A z drugiej strony może jest to sprawa, bardzo wysokiej regularności ich wykonania, co owocuje niemal brakiem losowego rozmieszczenia wierzchołków jak to było w starszej generacji. Być może super dokładna geometria nie koniecznie jest lepsza od mniejszej. Jest to bardzo ciekawe zagadnienie.

To nie jest koniec testów na szklanej kolumnie. Mam nadzieję zrobić do świąt przynajmniej jeszcze jedno badanie. Tematów na doświadczenia jest co najmniej kilka i będzie trzeba coś wybrać :)

Pozdrawiam Akas
Ostatnio zmieniony 1970-01-01, 01:00 przez Akas, łącznie zmieniany 5 razy.

Awatar użytkownika
inżynier
101%
101%
Posty: 1823
Rejestracja: 2006-11-14, 12:00

Post autor: inżynier » 2012-02-24, 09:32

@Akas,
bardzo fajny tescik, :1st :brawo
swoją drogą to zastanawiające jest zalewanie kolumny od góry, czy wpływu na to nie ma przypadkiem niska temperatura powrotu?
W trakcie moich obserwacji zauważyłem większą skłonność do zalewania przy bardzo słabym wsadzie, pod koniec procesu, kiedy na dół kolumny trafiała już woda prawdopodobnie większa lepkość powodowała zalanie od dołu kolumny, trzeba by sprawdzić na twojej szklanej kolumnie.
Ostatnio zmieniony 1970-01-01, 01:00 przez inżynier, łącznie zmieniany 1 raz.
pozdrawiam - inżynier

Akas
101%
101%
Posty: 667
Rejestracja: 2008-05-30, 01:05
Lokalizacja: Podlasie

Post autor: Akas » 2012-02-24, 09:33

Inżynierze, to co mówisz jest warte sprawdzenia. W ogóle końcówka procesu jest bardzo ciekawa. Raz, że osadzają się na wypełnieniu większe krople, drugie wysoka temperatura par kega potrafi drastycznie zmniejszyć rozdzielczość nawet 1/3 kolumny. I nie pomaga na to nawet pełny powrót. Moim zdaniem na dole pod wypełnieniem powinna być klasyczna półka w celu stabilizacji par na wypełnieniu zasypowym. Można za symulować to na szklanej kolumnie.
Ostatnio zmieniony 1970-01-01, 01:00 przez Akas, łącznie zmieniany 2 razy.

Awatar użytkownika
Astemio
101%
101%
Posty: 2144
Rejestracja: 2006-12-28, 12:29

Post autor: Astemio » 2012-02-24, 09:34

Witam!
Akas pisze:...zauważyłem, że język powrotu zbudowany w postaci "dzióbka", czy korytka ze spadkiem, nie jest najlepszym rozwiązaniem [...] Przy powrocie "dzióbkowatym" i większej mocy posikiwał mi na ściankę na przeciwko, przy średniej rzucało go w prawo lub w lewo, zaś przy małej, lał się po ściance bliżej...
Masz rację, ale to będzie miało znaczenie (i jest normalne - lepkość płynu) tylko przy dużej odległości końcówki powrotu od górnej granicy wypełnienia, tak jak jest to w przypadku kolumny (kolumienki? :) ) uwiecznionej na filmie. Podejrzewam, że było tak tylko ze względu na wymogi doświadczenia, jak i zapewne z powodu braku odpowiedniej ilości próbek wypełnień w niektórych przypadkach.
Z reguły końcówka jest oddalona najwyżej kilka centymetrów od wypełnienia, lub nawet go dotyka, ponieważ prawie każdy dąży do maksymalnego wykorzystania wysokości kolumny.
Jeżeli w konkretnej konstrukcji kolumny jest inaczej - warto wziąć pod uwag? Twoje spostrzeżenie.
Ostatnio zmieniony 1970-01-01, 01:00 przez Astemio, łącznie zmieniany 2 razy.
Najlepszym miernikiem nieskończoności jest ludzka głupota i arogancja.

Akas
101%
101%
Posty: 667
Rejestracja: 2008-05-30, 01:05
Lokalizacja: Podlasie

Post autor: Akas » 2012-02-24, 09:35

Dzięki jeszcze raz dla wszystkich.
Przyjrzałem się jeszcze raz temu co napisałem w podsumowaniach wyników i myślę, że popełniłem duży błąd w pewnym szacunku.
Dokładnie mam na myśli cytat poniżej
Akas pisze:Proszę jednak pamiętać, że test był przeprowadzony na cukrówce 18%
Gdybym testy przeprowadzał np. na roztworze 50%, można byłoby się spodziewać dużo większej ilości etanolu na powrocie. Co pewnie spowodowałoby dość duże zmniejszenie współczynników, nawet o 1/3. Czyli szacuję do poziomu mniej więcej takiego:
1. 40W/cm2
2. 85W/cm2
3. 80W/cm2
4. 55W/cm2
5. 64W/cm2

Zaś w przeliczeniu na kolumnę 2" (60,3x1,5mm) mogłoby wyglądać tak:
1. 1000W
2. 2150W
3. 2000W
4. 1375W
5. 1600W
Nie może tak być, ponieważ w sytuacji kiedy powrót jest pełny (brak odbioru), lub odbiór etanolu jest mniejszy od tego który produkuje kocioł, mamy zjawisko buforowania przez kolumnę pewnej ilości spirytusu 95%. W pewnym uproszczeniu można wyobrazić sobie to tak, że na szczycie wypełnienia mamy kubek gotującego się destylatu 95%. Ten destylat jest ogrzewany parą z kotła. Moc grzania podczas procesu nie zmienia się. Zmienia się jedynie skład par, co może wpływać na straty cieplne (ale na pewno nie osiągają one np. wartości 1/3 stanu początkowego).
Wniosek z tego wynikałby taki,że ten gotujący się kubek wytwarza tyle par ile dostarczymy mu ciepła. Dopóki będzie on zapełniony spirytusem, dotąd kolumna produkuje stałą ilość par na skraplaczu. Idąc dalej tym tokiem rozumowania, wynika,że zmiana procentowo ilości pary w kotle, nie wpływa proporcjonalnie na ilość par etanolowych w głowicy.
Napiszcie co o tym sądzicie. Ponieważ chciałbym usnąć powyższy cytat z opisu, aby nie wprowadzał w błąd.

Witam ponownie.
Jestem po następnych weekendowych testach.
Tym razem doświadczenia dotyczyły głównie trzech spraw.

1. Opracowanie metody określania mocy zalania, poprzez próbę przelewową wodą.
2. Ocena przydatności siatki miedzianej Amphora.
3. Sprawdzenie jak na zalewanie kolumny wpływa procentowość cukrówki w kotle.
Przy okazji powyższych, pojawiło się kilka ciekawych zjawisk nazwijmy to pobocznych.

Materiału więc jest dużo i dużo roboty przy jego zredagowaniu. Obmyślam teraz szkielet opisu. Dla większej przejrzystości skłaniam się do rozbicia jego na trzy oddzielne opracowania. Muszę jeszcze zrobić obróbkę zdjęć i filmów i chyba dzisiaj coś już się wykluje.

Myślę, że będziemy mieli, co wspólnie analizować, przez kilka dni :)


Zacznę od wyznaczania punktu zalewania wypełnienia z sprężynek metodą przelewania wodą. Do testów użyłem tych najmniejszych i średnich kolegi @plipek1. Do szklanej rury wcisnąłem jeden kłębek wiórki toczonej KO jako podpora dla sprężynek i wykonałem testy przelewowe. Powoli zwiększałem strumień, aż nad wypełnieniem powstał stabilny 4cm słup wody. Moja rura ma 4cm średnicy i 12,5cm2 pola przekroju. Wysokość zasypu wynosiła 20cm. Dla sprężynek mniejszych zalanie utrzymywało się przy prędkości 1500ml/min
Dla sprężynek średnich przy 3300ml/min. Techniczny opis sprężynek znajduje się pod poniższym linkiem
http://www.bimber.info/forum/viewtopic. ... sc&start=0

Test powtórzyłem dla zasypu 5cm (chciałem być pewny , czy duża ilość sprężynek nie powoduje większego dławienia). Różnic nie zauważyłem , zalewało przy tych samych przepływach.

Z poprzedniego mojego testu wynikało ,że zalewanie najmniejszych następowało przy 750W , średnich przy 1600W grzania. Bardzo ładnie wyniki te skorelowały się z testem przelewowym wodą. Z porównania wynika, że moc zalewania łatwo wyznaczyć dzieląc po prostu ilość wody w mililitrach przez 2. Czyli:

w pierwszym przypadku 1500:2=750W
w drugim 3300:2=1650W
Jak widać wyniki są bardzo zbliżone do rzeczywistych.

Procedura jest więc bardzo prosta. Potrzebujemy sekundnik, kran z wodą, kilku litrowy pojemnik do pomiaru prędkości przepływu. Lejemy wodę do kolumny na nasze sprężynki.
Odkręcamy powoli kran, aż ustali się około 4cm słup wody. Następnie lejemy wodę do pojemnika przez 60s. Ilość uzbieranej wody (w mililitrach) dzielimy przez dwa i uzyskujemy przybliżoną moc zalewania w watach.

Dla zmywaków testu nie przeprowadzałem ponieważ nie zdołałem wcześniej ustalić mocy zalewania dla typowych gęstości upakowania, więc brakowało mi punktów odniesienia. Aby znaleźć dla nich odpowiedni dzielnik musiałbym wstawić do swojego mocniejszą grzałkę i zrobić pomiary. A może kto wie, dzielnik 2 też byłby odpowiedni.
Ostatnio zmieniony 1970-01-01, 01:00 przez Akas, łącznie zmieniany 2 razy.

Akas
101%
101%
Posty: 667
Rejestracja: 2008-05-30, 01:05
Lokalizacja: Podlasie

Post autor: Akas » 2012-02-24, 09:42

Ocena przydatności siatki miedzianej "Amphora"

Dzięki uprzejmości kolegi @cemik1, dostałem 120g tej siatki do testów. Siatka ta, jest polecana za oceanem jako wypełnienie domowych kolumn rektyfikacyjnych.
Można ją kupić pod poniższym linkiem
http://www.amphora-society.com/Structur ... d_p_6.html
Kosztuje ona 15 USD za funt (0,45kg) + koszty przesyłki.
Przykładowo koszt kupna 4 funtów wyniósł razem z przesyłką 84USD. Płatność najlepiej wykonać kartą lub przez konto PayPal. 1 funt ma wystarczył na wypełnienie 1m rury 50mm. Według moich obliczeń jest to trochę mniej niż 300g/l objętości kolumny. Z mojego doświadczenia wynika, że bez negatywnych objawów można ją upakować nawet na 360g/l. Koszt w przeliczeniu na złotówki wynosi wówczas około 50zł za litr. Czyli taniej niż sprężynki z KO i drożej niż zmywaki. Siatka jest wykonana jako długi rękaw, o regularnym splocie "oczkowym". Nitka tej siatki nie jest drutem, tylko tasiemką bardzo przypominającą wymiarami wstążkę zwykłego zmywaka.

Obrazek

Pierwszą rzeczą którą zrobiłem po otrzymaniu siatki było wyliczenie jej P/V
Wyciągnąłem z niej 100cm wstążki, zważyłem i zmierzyłem szerokość.

Obrazek

Obrazek

Jak widać na zdjęciach szerokość to 0,4mm, waga 0,28g/m. Te dane wystarczają aby szybko wyliczyć stosunek powierzchni do objętości. Przy upakowaniu 360g/l wyniosło 1050 P/V (bez uwzględnienia ścianek bocznych). Grubość ścianki można wyliczyć znając gęstość miedzi 8,96 g/cm3. Z wyliczeń wyszła mi 0,08mm. Dla przypomnienia zmywaki osiągają 2500 P/V (bez uwzględnienia ścianek bocznych i luźnym upakowaniu). Poniższa tabelka przedstawia parametry zmywaków.

Obrazek

W porównaniu ze zmywakami, P/V siatki miedzianej nie wygląda imponująco. Ale jest to inny metal i inaczej może to wyglądać w praktyce.

Pierwszymi moimi testami było zastosowanie siatki jako katalizatora w normalnej kolumnie. Kolumna moja ma średnicę wewnętrzną 57mm, oraz wysokość wypełnienia zmywakowego 115cm. Siatkę upakowałem od dołu podpierając dwoma zmywakami. Zajęła około 15cm wysokości. Następnie w odstępie tygodniowym przeprowadziłem dwie destylacje cukrówki glukozowej. Efekt, przerósł moje oczekiwania, nastąpiła bardzo mocna redukcja zapachu, oraz wyczuwalna poprawa smaku. Pierwsza destylacja była robiona na głowicy Aabratek bez jeziorka, czyli powrót i odbiór był realizowany poprzez trójnik na zewnątrz. Nie byłem pewny, czy tak dobre efekty uzyskałem dzięki ominięciu jeziorka, czy samej miedzi. Drugą destylacją zrobiłem więc na głowicy z typową tamką i językiem przelewu. Ta zmiana nie przyniosła spodziewanego pogorszenia, czyli efekt jakościowy był na tym samym poziomie. Wniosek jest taki, że miedź jako katalizator nie tylko działa pozytywnie na zaciery zbożowe ale też na cukrówki. Powiem szczerze,że do tej pory byłem nastawiony dość sceptycznie do tej funkcji miedzi. Może dlatego, że moje katalizatory były robione z kłębka drutu lub spirali z rurki. Ich P/V był setki razy mniejszy niż siatki, dlatego być może nie zauważałem praktycznie żadnych pozytywnych efektów. Siatka po wyjęciu z kolumny wyglądała jak na poniższym zdjęciu.

Obrazek

Jak widać około 1/5 długości rękawa z ciemniało.
Poniżej jest zdjęcie pokazujące w powiększeniu miejsce największego zciemnienia.

Obrazek

Jest to miejsce styku siatki z podpierającym ją zmywakiem. Wstążki siatki nabrały w tym obszarze zabarwienia srebrzystego. Czyżby nastąpiła jakaś dyfuzja i nachromowanie miedzi? To pytanie dla chemików. Na górze katalizator nie miał żadnych nalotów chociaż też stykał się zmywakami. W każdym bądź razie widać wyraźnie, że jakieś reakcje tam zachodzą. Sprawdziłem też, czy wstążka nie robi się krucha i podatna na rwanie. Nic takiego nie zauważyłem. W prywatnej rozmowie z kolegą @cemik1 dowiedziałem się, że on też nie zauważył zużycia siatki mimo wielu destylacji.

Następna faza testów została przeprowadzona na kolumnie szklanej. Siatką za radą @cemika1 wkładałem w sposób nieregularny i mocno upychałem rurką. Chciałem ją bardzo intensywnie upakować, aby udało mi się ją zalać moją mocą maksymalną 2200W. W testach z przed tygodnia miałem ją upakowaną na wysokość 30cm, co dawało gęstość 320g/l. Wówczas takiego upakowania nie udało mi się zalać. Tym razem zgniotłem ją na wys. 22cm, co dało upakowanie 430g/l

Obrazek

Wsad cukrówki dla testu miał oko?o 6% etanolu. Przebieg zalewania pokazuje film w poniższym linku

http://akas.tuba.com.pl/amphora/miedz22.wmv

Proces zalewania nastąpił przy mocy 1400W. Jego zaczątki zaczęły się pojawiać na dole w miejscach gdzie siatka była bardziej zgnieciona. Były to jakby takie placki na których powstawały zaczątki gotowania. Efekt ten przesuwał się w górę wypełnienia, zaś kolumna co chwile jakby kichała parą. Gdy zalanie pojawiło się na szczycie proces przyspieszył. Temperatura na głowicy zbliżyła się do 79C co rokowało bardzo dobrą wysokość półki. Nie mogłem jednak pobrać próbki testowej do pomiaru, ponieważ proces był bardzo niestabilny i trudno było ustawić taką moc aby nie zanikał lub wzrastał. A ja potrzebowałem odebrać 300ml destylatu. Nie chciałem z tym walczyć i postanowiłem przerwać i luźniej upakować siatkę. Po wyjściu zauważyłem, że była miejscowo mocno zbita na placki. Musiałem ją porozciągać i rozluźnić. Następnie na nowo ją upakowałem na wysokość 25cm co dało gęstość 380g/l.

Obrazek

Zalewanie nie nastąpiło nawet przy maksymalnej mocy 2200W. Co widać na poni?szym filmie

http://akas.tuba.com.pl/amphora/miedz25.wmv

Jest to bardzo ciekawe ponieważ w sumie kilkunastoprocentowa zmiana upakowania dała bardzo dużą różnicę w progu zalewania. Ustawiłem odbiór na około 8-10ml/min i odebrałem 300ml do pomiaru.
Pomiar wykazał 82,5%

Obrazek

Spróbujmy teraz wyliczyć z tego HETP, czyli wysokość półki teoretycznej. Gdy kończyłem odbiór temperatura cukrówki wynosiła 96°C. To daje zawartość 5% etanolu w kegu. Zawartość etanolu w parze wynosi wówczas około 36%. Teraz należy przy pomocy kalkulatora z strony http://www.homedistiller.org/ wyliczyć ile półek daje nam w tym przypadku końcowe 82,5%. Wychodzi tak:

1. półka 35% (realizuje ją kocioł)
2. półka 76%
3. półka 86%

Jak widać samo siatka zrobiła niecałe dwie półki. Czyli szacunkowo wyniosła ona około 15cm. Wychodzi na to, że zmywaki przy półce 4,5cm są ponad 3 razy lepsze. Jednak nie musi to być prawdą, ponieważ wiarygodny pomiar jest zależy od wielu innych czynników. Przykładowo ważna jest procentowość wsadu, wartość refluksu, gęstości upakowania i z jakiej ilości półek wyciągamy średnią. Gdybym miał więcej siatki, wsad więcej procent i odbiór prowadził 6ml/min. średnia wysokość półki na pewno byłaby mniejsza. Uważam, że budowa i kształt obu wypełnień jest na tyle podobna, że decyduje tutaj różnica w P/V. Z czego wynika,że rzeczywisty HETP siatki jest bliży 10-13cm, niż 15cm.

Moje wnioski końcowe są takie, że siatka ta dużo wnosi jako katalizator, mniej jako wypełnienie mające na celu zapewnić dużą ilość półek. Dla mnie od dzisiaj stają się obowiązkowym dodatkiem. Być może stosując siatkę stracimy jedną, czy dwie półki, jednak efekt katalizy na pewno z nawiązką nam to zrekompensuje. Widać ją w tandemie z sprężynkami. Należałoby tylko ją jakoś zabezpieczyć przed zgniotem ciężkiego słupa sprężynek jakimś kłębkiem twardszego drutu miedzianego lub z KO. Będę musiał zamówić trochę tej siatki na własne potrzeby.

Pozdrawiam Akas
Ostatnio zmieniony 1970-01-01, 01:00 przez Akas, łącznie zmieniany 3 razy.

Awatar użytkownika
Citizen Kane
-#Admin
-#Admin
Posty: 4738
Rejestracja: 2005-12-19, 23:37
Lokalizacja: Polska
Kontaktowanie:

Post autor: Citizen Kane » 2012-02-24, 09:42

Jarosław pisze:Akas. Ja mam tą siatkę uformowaną w pakiety i upakowanie wynosi w moim przypadku 480g. na 1 litr. Brak jest efektu zalewania a moc osiąganego destylatu przekraczająca 96%. Fotki moich pakietów są dostępne na forum.
Ostatnio zmieniony 2012-02-24, 12:13 przez Citizen Kane, łącznie zmieniany 1 raz.

Akas
101%
101%
Posty: 667
Rejestracja: 2008-05-30, 01:05
Lokalizacja: Podlasie

Post autor: Akas » 2012-02-24, 09:43

Dzięki panowie jeszcze raz z miłe słowa.

Jarosławie, najwidoczniej dużo zależy od sposobu zwijania i pakowania tej siatki. Znalazłem twoje zdjęcia.

http://www.bimber.info/forum/viewtopic. ... ght=#67783

Szczególnie interesuje mnie to:

http://img217.imageshack.us/f/dsc01394sg.jpg

Pamiętasz parametry tej siatki z Allegro?

Wracając do tematu. Jak zakupić siatkę za Amphory, chętnie wykonam podobny pakiet i go przetestuję. Ale wcześniej trzeba opracować metodologię wykonywania testów na HETP. Jak wcześniej pisałem dużo zależy to od wielu czynników wstępnych, oraz prowadzenia procesu. No i trzeba też w końcu wyjaśnić jak to jest z tym azeotropem etanolu i wody. Wikipedia podaje, że jest to 95,57%. Ale też w innym miejscu mówi, że zależnie od temperatury i ciśnienia wynosi on od 95,5% do 97,5%.
Ostatnio zmieniony 1970-01-01, 01:00 przez Akas, łącznie zmieniany 2 razy.

Awatar użytkownika
Citizen Kane
-#Admin
-#Admin
Posty: 4738
Rejestracja: 2005-12-19, 23:37
Lokalizacja: Polska
Kontaktowanie:

Post autor: Citizen Kane » 2012-02-24, 09:44

onek_uk pisze:
Akas pisze:...Jest to miejsce styku siatki z podpierającym ją zmywakiem. Wstążki siatki nabrały w tym obszarze zabarwienia srebrzystego. Czyżby nastąpiła jakaś dyfuzja i nachromowanie miedzi? To pytanie dla chemików.

Mialem dokladnie tak samo z ta siatka, zdziwilem sie troszke i przestalem jej uzywac, zauwazylem tez ze juz po jednym razie siatka zrobila sie strasznie twarda,sztywna.
yaco26 pisze:Czy to oznacza że dodatkowa półka mechaniczna (np. w kegu) mogla by mieć wpływ na wysokość półki teoretycznej?
Co do pomiaru wodą wydaje mi się ze pary idące w przeciwległą stronę do cieczy maja nie mały wpływ na jej powrót do kega.
Ostatnio zmieniony 2012-02-24, 12:18 przez Citizen Kane, łącznie zmieniany 1 raz.

Akas
101%
101%
Posty: 667
Rejestracja: 2008-05-30, 01:05
Lokalizacja: Podlasie

Post autor: Akas » 2012-02-24, 09:44

yaco26 pisze:Czy to oznacza że dodatkowa półka mechaniczna (np. w kegu) mogla by mieć wpływ na wysokość półki teoretycznej? .
Wpływ ma głównie procentowość wsadu, szczególnie pod koniec procesu. Np. przy 99C w kegu mamy 1% etanolu, a w parze jest go tylko 10%. Powoduje to wydłużenie HETP w dolnej części kolumny, nawet przy zamkniętym odbiorze. Duże też znaczenie ma struktura wypełnienia. Uważam, że taka dodatkowa pół?ka mechaniczna na samym dole kolumny mogłaby mieć bardzo pozytywny wpływ na wypełnienie typu zmywakowego.[/quote]
Ostatnio zmieniony 1970-01-01, 01:00 przez Akas, łącznie zmieniany 1 raz.

zbyszek1281
101%
101%
Posty: 1991
Rejestracja: 2006-05-12, 22:49

Post autor: zbyszek1281 » 2012-02-24, 09:45

@ Yaco26 metoda zalewania wodą słuły do wstępnego doboru wypełnienia bez testu na kolumnie. Kolega Akas jak zwykle doskonale przebadał temat i określił współczynnik przeliczeniowy :1st Ja podawałem za literaturą rzeczywiste obciążenie do 70% i jest to zależne od medium jakie stosujemy. Dla wody jest to co Akas przebadał :)
Ostatnio zmieniony 1970-01-01, 01:00 przez zbyszek1281, łącznie zmieniany 1 raz.

cemik1

Post autor: cemik1 » 2012-02-24, 09:46

Ja stosuję siatkę miedzianą u góry kolumny. Niech sobie pracuje w korzystniejszych warunkach (czystszy produkt). Początkowo czyściłem (wytrawiałem roztworem octu, wody utlenionej i soli) ją po każdym cyklu. Teraz przestałem przejmować się brązowym nalotem. Subiektywnie oceniając dalej spełnia swoje zadanie. Niedogodnością dla posiadaczy stalowego wypełnienia będzie to, że należy ją po użyciu wyjąć z kolumny, przepłukać wodą i wysuszyć. Upychane jej jednak jest bardzo proste. Jeżeli była mocno zmaltretowana (zbita) po poprzednim procesie to trzeba ją rozluźnić, rozprostować. Składa się ją następnie na długość zależną od masy siatki, średnicy kolumny i żądanej gęstości i przeciąga przez kolumne.

Podstawą jest aby zacier (nastaw) do pierwszej destylacji był kwaśny (bez dodatku sody). W innym przypadku z resztek pożywki uwalniają się związki azotu, które powodują czarny nalot. Ten trzeba bezwzględnie wytrawiać. Drugi proces (wsad po pierwszej rektyfikacji rozcieńczony do 40-50%) może być już z chemią.
Ostatnio zmieniony 1970-01-01, 01:00 przez cemik1, łącznie zmieniany 1 raz.

Akas
101%
101%
Posty: 667
Rejestracja: 2008-05-30, 01:05
Lokalizacja: Podlasie

Post autor: Akas » 2012-02-24, 09:46

Tym razem chciałbym opisać doświadczenie mające na celu sprawdzenie jak zmienia się punkt zalania kolumny w zależności od procentowości wsadu w kotle. Do tej pory takie testy przeprowadziłem na cukrówce 18%. Poznane wyniki jednak nie do końca mnie usatysfakcjonowały, ponieważ nie wiadomo jakby ukształtowałby się dla wsadów mocniejszych, czy dużo słabszych. Wszyscy wiedzą, że podczas procesu destylacji w kegu spada % etanolu, rośnie temperatura, oraz zmniejsza się zawartość etanolu w parze. Poniżej umieszczam tabelkę ukazującą ten proces dla grzania mocą 3kW. Pierwsza kolumna pokazuje procentowość wsadu w kegu. Druga temperaturę wsadu. Trzecia procentowość pary. Czwarta objętość skroplonej pary liczoną w mililitrach na minutę. Piąta pokazuje ilość czystego etanolu w tych skroplinach.

95% keg----78,3°C----96%para----249ml/min skroplin---- 241,5ml etanolu
90% keg----79,0°C----92%para----224ml/min skroplin---- 206,1ml etanolu
80% keg----79,5°C----88%para----203ml/min skroplin---- 178,6ml etanolu
70% keg----80,5°C----85%para----193ml/min skroplin---- 164,0ml etanolu
60% keg----81,7°C----82%para----183ml/min skroplin---- 150,1ml etanolu
50% keg----82,8°C----80%para----177ml/min skroplin---- 141,6ml etanolu
40% keg----83,9°C----78%para----172ml/min skroplin---- 134,2ml etanolu
30% keg----85,7°C----75%para----164ml/min skroplin---- 123,2ml etanolu
20% keg----88,8°C----67%para----146ml/min skroplin---- 97,8ml etanolu
15% keg----91,0°C----60%para----133ml/min skroplin---- 79,8ml etanolu
14% keg----91,5°C----58%para----130ml/min skroplin---- 75,4ml etanolu
13% keg----92,0°C----56%para----127ml/min skroplin---- 71,1ml etanolu
12% keg----92,5°C----54%para----124ml/min skroplin---- 70,0ml etanolu
11% keg----93,0°C----52%para----121ml/min skroplin---- 62,9ml etanolu
10% keg----93,6°C----49%para----117ml/min skroplin---- 57,3ml etanolu
09% keg----94,2°C----46%para----114ml/min skroplin---- 52,4ml etanolu
08% keg----94,7°C----43%para----110ml/min skroplin---- 47,3ml etanolu
07% keg----95,4°C----40%para----106ml/min skroplin---- 42,4ml etanolu
06% keg----96,0°C----36%para----102ml/min skroplin---- 36,7ml etanolu
05% keg----96,6°C----32%para----98,0ml/min skroplin---- 31,4ml etanolu
04% keg----97,3°C----27%para----94,0ml/min skroplin---- 25,4ml etanolu
03% keg----97,8°C----21%para----90,0ml/min skroplin---- 18,9ml etanolu
02% keg----98,6°C----15%para----85,0ml/min skroplin---- 12,7ml etanolu
01% keg----99,3°C----08%para----81,0ml/min skroplin---- 06,5ml etanolu

Tabelkę tą opracowałem na podstawie kalkulatora z http://homedistiller.org/ który znajduje się w dziale Theory/ Iteractive Design Calculations/ Pot Still Purity. Kalkulator domyślnie uwzględnia 10% refluksu wewnętrznego. Na ile te wyniki pokrywają się z rzeczywistością, nie ręczę. Na pewno w praktyce duże znaczenie mają, też straty cieplne. W tej tabeli najbardziej zainteresowała mnie ostatnia kolumna. Pokazuje ona, ile etanolu na minutę wprowadza kocioł do kolumny. Nie trzeba być specjalnie bystrym, aby odkryć, że nie można więcej odbierać destylatu, niż w danym momencie produkuje kocioł. Gdybyśmy tak robili, kolumna szybko zamieni się w zwykły pot-still. Przyglądając się tabeli, widać, że szczególnie niebezpieczne są okolice 96°C. Prowadzenie przy tej temperaturze odbioru 30ml/min jest ryzykowne. A tak z innej beczki, przypomniało mi się właśnie jak zaczynałem zabawę w nasze hobby. Grzejąc kolumnę taboretem, ustawiałem odbiór na 40ml/min i przyglądałem się z uśmiechem na gębie, jak szybko rośnie poziom w 5-litrowym baniaku. Biłem rekordy prędkości. Dziwiłem się tylko, że po 3 litrze pojawiały się skoki temperatury na głowicy, ale co tam, zamykałem zawór, stabilizowałem 10 min i znowu heja. Tak czy inaczej wychodziło mi 95%, a ja byłem wniebowzięty :D. Później szukałem jakości. Najpierw filtrowałem węglem, następnie robiłem drugą i trzecią destylację, ale dalej coś brakowało. Zacząłem używać chemii. Ładnie wypalała posmaki bimbrowe, ale wódka gryzła w gardło. Teraz już wiem co źle robiłem. W tej chwili po pierwszym razie (bez filtracji) mam łagodniejszy urobek, niż dawniej po trzech.

Wracając do istoty sprawy, chciałem zobaczyć co będzie działo się z progiem zalania, gdy procentowość pary będzie bardzo mocno różniła od tej z poprzedniego testu. Poprzednio gotowałem cukrówkę 18%, z której wytwarzała się para o zawartości 65% etanolu. Zalewanie pojawiło się przy 1600W , a kocioł podawał w tym czasie do kolumny około 50ml/min etanolu. Przy drugim doświadczeniu, chciałem zrobić wsad 50%, ale brakowało mi na to spirytusu (grzałki muszą zalewać przynajmniej 15l). Postanowiłem więc wlać do kega nisko procentowy roztwór. Wyszedł mi poniżej 3%. Temperatura na kegu po zagotowaniu pokazywała 98,1°C. Keg w tym momencie podawał do kolumny około 9ml/min etanolu. Jak widać było to około pięciokrotnie mniej, niż poprzednio. Różnica drastyczna, tylko pytanie co z niej wyniknie?.
Mia?em do tej pory dwie teorie:

1.Wynika z następującej logiki:
Na głowicy skrapla się tyle etanolu, ile do kolumny podaje kocioł. Czyli, wraz z upływem czasu strumień powrotu zmniejsza się, proporcjonalnie do spadku procentowości pary z gotującej się cukrówki. Więc, aby proces przebiegał prawidłowo trzeba tak ustawiać refluks, aby zachował proporcję 1:5 względem tego co spływa nam w danej chwili z skraplacza .
2. To teoria, która mówiła mi, że:
Keg podaje etanol do kolumny, a ona jest formą bufora spirytusu. Czyli, w uproszczeniu jakbyśmy postawili kubek etanolu na szczycie wypełnienia. Kubek ten gotujemy stałą mocą pary. Dopóki kubek jest zalany spirytusem, wytwarza on taką samą ilość par, przez co ze skraplacza spływa ciągle tyle samo destylatu. I dzieje się tak bez względu na procentowość wsadu w kotle.


Według pierwszej teorii musiałbym grzać 5-razy mocniej niż poprzednio, aby zalać kolumnę.
Według drugiej teorii zalanie powinno się pojawić przy identycznej mocy grzania, czyli 1600W.

Na początku pomyślałem, że zrobić test na bardzo niskim wypełnieniu. Zastosowałem więc 6cm średnich sprężynek kolegi @plipek1. Moje rozumowanie wynikało z tego, że jak ma zalać to zaleje też małą ilość wypełnienia. Test przelewowy wodą z resztą pokazał, że wysokość usypu, nie ma na to dużego wpływu.

Obrazek

Grzałem na maksa 2200W i nic. Nawet po pół godzinie nie zalało kolumny. Moja druga teoria powoli padała.

Następnie zasypałem 30cm sprężynek.

Obrazek

Zacząłem grzać na maksa i zaczłoo zalewać!

Obrazek

Zmniejszałem moc, aby ustalić próg zalania. Wyszło 1650W. Czyli, o 50W więcej niż poprzednio. To oznacza, że mimo wszystko, druga teoria jest bliższa prawdy. Jednak widoczne są jakieś straty mocy. Więc strumień powrotu ze skraplacza, też powinien to odczuć. Ogólnie test zaskoczył mnie, ponieważ myślałem, że wyniki mogą wyjść gdzieś po środku obu teorii. No cóż, doświadczenie to pokazuje, że komplikuje się też sprawa z ustawieniem punktu odniesienia dla RR 1:5. Jeśli będziemy brali go z głowicy, to na początku procesu może być wszystko OK. Ale w jego drugiej części, kiedy keg będzie podawał mniej niż 2-razy etanolu do kolumny, możemy być oszukani przez pomiar z głowicy. Może to grozić zbliżeniem się wielkości odbioru do tej co produkuje kocioł. Więc, aby lepiej to widzieć, może trzeba zrobić wykres temperaturowy, dla naszego kotła i mocy grzania? Pokazywałby on coś podobnego, co tabela powyżej i pozwalał znaleźć punkt odniesienia dla RR 1:5. Próbowałem to robić, ale wychodzą bzdury, czyli bardzo wolne odbiory (wielokrotnie mniejsze niż pokazuje to praktyka). Sensownie jest wówczas, gdy wobec kotła ustawiamy RR na poziomie 1:2. Takie dopiero ustawienie, daje nam prędkości odbioru zbliżające się do tych wypracowanych w praktyce.

Co wy na to? Na tym pytaniu kończę.

Podczas powyższego testu wynikły też inne ciekawe kwestie, o których napiszę w następnym poście.
Ostatnio zmieniony 1970-01-01, 01:00 przez Akas, łącznie zmieniany 3 razy.

cemik1

Post autor: cemik1 » 2012-02-24, 09:47

Moim zdaniem prawdziwe są obydwie teorie. W pierwszej nie uwzględniłeś wody. Dokąd ilość półek w kolumnie jest wystarczająca aby w głowicy było 95+ działa punkt drugi. I tak było podczas drugiego eksperymentu z wysokim wypełnieniem. Gdy kolumna przestaje wypełniać swoją wzmacniającą rolę zaczyna dominować schemat z punktu pierwszego.
Ostatnio zmieniony 1970-01-01, 01:00 przez cemik1, łącznie zmieniany 1 raz.

Akas
101%
101%
Posty: 667
Rejestracja: 2008-05-30, 01:05
Lokalizacja: Podlasie

Post autor: Akas » 2012-02-24, 09:47

Zgodzę się z tym co mówi @cemik1.

Są jeszcze straty energetyczne wynikłe z wymiany mas. Wydaje mi się, że potrzeba mniej energii na osiągnięcie 95+ z cukrówki np. 20% , niż z takiej co ma 3%.
stefans pisze:mam kolumn? 2,5 cala 1,5 metra której pole = 3,1415*3,5*3,5=ok. 38,5 cm2
jeżeli wsyp do niej 30cm sprężynek miedzianych i 120 cm sprężynek najmniejszych to zalanie będzie następowało 60 * 38,5 = 2,3 kW czyli w przybliżeniu stabilizacja powinna odbywac się przy 2,2 kW po czym mam zwiększyć moc na odbiór do np 2,8kW (czyli 2 grzałki po 1400W)
dla cukrówki 18%
czy jest to poprawne rozumowanie?
Uważam, to za poprawne rozumowanie. Z zastrzeżeniem, że zwiększenie mocy musi być adekwatne do wielkości odbioru. Zostawiłbym też jakiś margines bezpieczeństwa, ponieważ na wysokim zasypie mogły się nasilać negatywne zjawiska, takie jak powolne zagnieżdżanie się sprężynek, oraz zasypywanie porów okruchami drutu.
Ostatnio zmieniony 1970-01-01, 01:00 przez Akas, łącznie zmieniany 2 razy.

ODPOWIEDZ

Kto jest online

Użytkownicy przeglądający to forum: Dziev, gary1966, piotr1310, Waldix74 i 6 gości