Zalewanie kolumny - doświadczenia

Teoria, praktyka, sprzęt, kolumna
Awatar użytkownika
Zenek Dreptak
10%
10%
Posty: 13
Rejestracja: 2006-02-19, 23:22

Zalewanie kolumny - doświadczenia

Post autor: Zenek Dreptak » 2006-02-19, 23:46

Witam.

Teraz o zalewaniu kolumny (nie robaka). To wszystko było już omawiane. Ja opisuję jedynie to co obserwuję na szklanej zabawce.

Załączam schemat mojej zabawki. Proszę nie doszukiwać się w tej konstrukcji wielu moich celowych działań. Poza dołożeniem wypełnienia i przedłużeniem kolumienki o 25 cm, nic nie zmieniłem. Proporcje schematu nie są zgodne z rzeczywistością, to raczej rysunek poglądowy. Chłodnica składa się z dwóch współśrodkowych, elipsoidalnych baniek. Osadzona jest w sposób trwały na kolumience o przekroju ok 1,5 cm, która kończy sie szlifem o przekroju 4 cm (widoczne zgrubienie). Poniżej zgrubienia jest dołożona rurka 25 cm, o przekroju 3 cm. Łącznie "kolumna" ma 50 cm. Wypełnieniem są zmywaki.

Skropliny, spływając po ściankach chłodnicy, w znacznej większości spływają do kolumny. Nie wiem ile RR, ale chyba dużo. Im więcej oparów, tym więcej do kolumny. To co spływa na część poziomą, częściowo wypływa na zewnątrz, a częściowo wraca do kolumny. Najprostszy sposób wykonania refluksu z chłodnica poziomą. Bez wypełnienia, skropliny spływały po ściankach kolumny. Po ociepleniu ścianek kolumny, strużki skroplin nie docierały do połączenia z garem - wcześniej odparowywały. Po włożeniu wypełnienia ze zmywaków, problem spływania po ściankach, nigdy się nie pojawił. Ocieplenie nie było potrzebne. Za to pojawiło się zjawisko zalewania kolumny!!!

Gdy pierwsze opary pojawiają się w kolumnie, skraplają się na wypełnieniu i krople spływają w dół, odparowują i wzbogacany strumień par wypychany jest coraz wyżej. Można tak ustawić grzanie, żeby był mniej więcej stabilny i nie podnosił się (sztuka dla sztuki ). Ja przeciągam ten etap jak najdłużej, żeby maksymalnie skoncentrować przedgon. Po osiągnięciu poziomu chłodnicy przez opary, zwiększam grzanie i skropliny zaczynają wracać do kolumny w większych ilościach, częściowo wypływając na zewnątrz. Jeżeli grzanie jest zbyt mocne, u dołu kolumny zaczyna zbierać się wrząca ciecz. Gdy nie zmienimy grzania, słup cieczy podnosi się powoli do góry. Gdy zaleje całą kolumnę zaczyna wylewać się do chłodnicy, wylewając się cyklicznie raz większym, raz mniejszym strumieniem.

Zanim nastąpi zalanie kolumny, moc alkoholu wynosi ok. 90%. W miarę zalewania, moc maleje i po pełnym zalaniu wynosi 70-75 %. Najlepiej jest ustawić grzanie na takim poziomie, żeby strumień wracających skroplin i przeciwbieżnych oparów, był na granicy zalewania dołu kolumny. Można to nazwać utrzymaniem równowagi w kolumnie. Im mniejsze grzanie, tym moc destylatu wyższa, ale wydajność uzyskiwanego alkoholu na wyjściu z chłodnicy niższa, aż w pewnym momencie jest równa zeru. Z tym, że różnice są nieduże i osiągają 3-5%. Jeżeli nie dopuścimy do zalania kolumny, jakość destylatu jest zdecydowanie lepsza. Przy zacierach sklarowanych, nie występuje wtedy zjawisko mętnienia po zmieszaniu nawet z twardą wodą. Alkohol z zalanej kolumny mętnieje i bardziej śmierdzi. Słup wrzącej cieczy wrze na całej objętości. Sytuacja ta dotyczy wypełnienia poprawnie uciśniętego - nie ubitego i nie nadmiernie rozluźnionego. Można grzać nadmiarowo i wtedy występuje zjawisko wydmuchania par do chłodnicy. Stężenie odbieranego destylatu jest zależne od zawartości alkoholu w zacierze i nie przekracza 70%. Jakość gorsza od destylatu z zalanej kolumny.

Przy nadmiernie ściśniętym wypełnieniu, słup cieczy zalewający kolumnę, wrze jedynie na powierzchni. Widać sporadycznie pęcherzyki pary w pozostałej części cieczy. Po zmniejszeniu grzania, ilość płynu w kolumnie nie spada. Czasem nawet po całkowitym wyłączeniu grzania, pozostaje w kolumnie. Jeżeli taki płyn osiągnie szczyt kolumny, w chłodnicy pojawia się pióropusz pary i płynu. Destylat osiąga znacznie poniżej 70%. Nigdy nie utrzymywałem dłużej takiej sytuacji, więc trudno mi o dokładne pomiary. Generalnie, im słup cieczy większy, tym zanieczyszczenie destylatu większe a moc spada. Skrajnie, destylat jest mętny, a na powierzchni oleisty. Śmierdzi strasznie. Przy nadmiernie zbitym wypełnieniu i dużym nadmiarze energii, nie następuje zalanie kolumny, ale wszystkie pary są wydmuchiwane do chłodnicy, moc jest, w zależności od stężenia alkoholu w zacierze, do 70 %. Jakość podła.

W mojej konstrukcji nie ma możliwości pomiarów temperatury. Pomiary stężeń, siłą rzeczy są niedokładne, ale chodzi o zobrazowanie zjawiska, a nie dyskusje o 2-3%. :)

Wykonałem na tej aparaturce destylacje zacierów gęstych, w płaszczy wodnym. Szybkowar wstawiłem do większego gara z wodą. W takiej konfiguracji zalewanie kolumny zachodzi znacznie wolniej. Układ reaguje wolniej na zmiany ogrzewania. Pod koniec destylacji moc destylatu spada do ok 80% i tak utrzymuje się do końca. Za to spada wydajność osiągając w końcu tempo 1 kropla na parę sekund :) Ma to zapewne związek z wyrównywaniem temp. na zewnątrz i wewnątrz boilera. Różnica jest w końcu tak mała, że zacier w zasadzie nie wrze.

Wydajność przy normalnym pędzeniu, z poprawnie uciśniętym wypełnieniem, bez zalewania kolumny wynosi ok 1 l 80% alkoholu, na 2 godziny. Wydajność przy pędzeniu w płaszczu wodnym, dwukrotnie niższa. Nie eksperymentowałem na nadmiernie rozluźnionym wypełnieniu. Ale wiem, że kolumny bez wypełnienia nie udało mi się zalać :)

Nie wiem, czy to co piszę jest interesujące, ale może w jakiś sposób pozwoli lepiej zrozumieć opisywane procesy?
Załączniki
destylator.jpg
destylator.jpg (4.58 KiB) Przejrzano 6586 razy

Awatar użytkownika
Citizen Kane
-#Admin
-#Admin
Posty: 4738
Rejestracja: 2005-12-19, 23:37
Lokalizacja: Polska
Kontaktowanie:

Post autor: Citizen Kane » 2006-02-20, 00:11

No Panowie, czapki z głów...
Jak widać po doświadczeniach Zenka, sprawę gęstości upakowania wypełnienia mamy chyba załatwioną.

Q

Post autor: Q » 2006-02-21, 01:10

Potwierdzam to co napisał Zenek !
Mam podobną aparature (tylko rura inox), i wszystko się zgadza,
robiłem też takie testy, i jakbym siebie czytał. :wink:

Awatar użytkownika
Citizen Kane
-#Admin
-#Admin
Posty: 4738
Rejestracja: 2005-12-19, 23:37
Lokalizacja: Polska
Kontaktowanie:

Post autor: Citizen Kane » 2006-02-21, 15:51

Q pisze:robiłem też takie testy, i jakbym siebie czytał. :wink:
Jak można wyżej przeczytać Zenek nie robił doświadczeń z luźnym wypełnieniem, może ty takowe wykonałeś?

Awatar użytkownika
Aabratek
101%
101%
Posty: 1395
Rejestracja: 2006-02-05, 16:20

Re: Zalewanie kolumny - doświadczenia

Post autor: Aabratek » 2006-02-21, 17:56

Zenek Dreptak pisze:Jeżeli nie dopuścimy do zalania kolumny, jakość destylatu jest zdecydowanie lepsza. Przy zacierach sklarowanych, nie występuje wtedy zjawisko mętnienia po zmieszaniu nawet z twardą wodą. Alkohol z zalanej kolumny mętnieje i bardziej śmierdzi
normalnie... kurde...ale chyba zalewanie na początku procesu jest potrzebne do zwilżenia wypełnienia (aby zmniejszyć napięcie powierzchniowe) ? - oczywiście rozumiem że w powyższym tekście chodzi o utrzymywanie zalania w procesie?

Q

Post autor: Q » 2006-02-21, 21:07

Citizen Kane pisze:
Q pisze:robiłem też takie testy, i jakbym siebie czytał. :wink:
Jak można wyżej przeczytać Zenek nie robił doświadczeń z luźnym wypełnieniem, może ty takowe wykonałeś?
Mam luźne - tzn. mocno rozczochrane i tak jade - temp. w miarę stabilna rozbieg + - 3"C
Jak ubiłem mocno (zmywaki) to temperatura na wylocie rury fixuje - spadki i wzloty nawet po 10"C w dół.
generalnie gorsza surówka.
Bez zmywaków temp. jest bardzo stabilna -ale wiadomo :cry: %

jack
10%
10%
Posty: 12
Rejestracja: 2006-01-26, 18:30

Post autor: jack » 2006-02-22, 16:39

Chciałbym poruszyć kwestję pomiaru ciśnienia na kegu podczas zalewania kolumny . Temat ten nie daje mi spokoju ponieważ procesu zalewania nie da się zaobserwować gołym okiem w metalowej kolumnie , a prawidłowy przebieg tegoż procesu gwarantuje dobrą jakość destylatu . W materiałach dostępnych na forum wyczytałem że zalewanie można
kontrolować w następujący sposób
"W kolumnach szklanych to widać, w kolumnach z otwartą głowicą wystarczy spojrzeć w głąb głowicy, w kolumnach zamkniętych przez zdjęcie kołpaka na szczycie kolumny (przeważnie jest to możliwe) lub przez pomiar ciśnienia w kotle (kegu)."
Najbardziej przypadł mi do gustu pomiar ciśnienia na kegu . I teraz pytanie : jakie powinno być ciśnienie w kegu podczas prawidłowo zalanej kolumny o długości 150 cm , a jakie podczas normalnej pracy .
Nadmienie jeszcze że podczas studiowania tematu mogłem przecztać coś takiego :
"Zalewaniu kolumny towarzyszy wzrost spadku ciśnienia o czym świadczą wskazania manometru. "
oraz
"Przy całkowitym zalaniu kolumny ciśnienie w kotle wzrasta do poziomu ciśnienia hydrostatycznego wywieranego przez wysokość słupa cieczy w kolumnie "
W pierwszym cytacie spadek w drugim wzrost ciśnienia . To mi jeszcze bardziej zamąciło w głowie .

Awatar użytkownika
Aabratek
101%
101%
Posty: 1395
Rejestracja: 2006-02-05, 16:20

Post autor: Aabratek » 2006-02-22, 16:59

będąc nieskromny - był jeszcze mój pomysł z wizjerkiem na kolumnie :lol:
150 cm to ok. 0.15 atm (1 atmosfera = 10m słupa wody) , no jeszcze trzeba by uwzględnić różnice między wodą a etanolem, ale to są minimalne wartości
podczas normalnej pracy praktycznie nie powinno byc ciśnienia (jest tak małe że można uznać za zerowe)

Awatar użytkownika
Citizen Kane
-#Admin
-#Admin
Posty: 4738
Rejestracja: 2005-12-19, 23:37
Lokalizacja: Polska
Kontaktowanie:

Post autor: Citizen Kane » 2006-02-23, 11:10

Wiesz..., że miałem zrobić taki wizjer... Teraz żałuje, a wtedy nie chciałem za bardzo zawracać głowy spawaczowi. Wizjer wydaje mi się najprostszym i jednocześnie najskuteczniejszym sposobem do sprawdzenia zalewania. W moim zamyśle miała to być wspawana w głowicę nagwintowana rurka, na którą nakręcałoby się nakrętkę (od manometru) z szybką. Po drugiej stronie głowicy miało być takie same ustrojstwo w celu podświetlenia środka i tym samy lepszej obserwacji tego co się wewnątrz dzieje.

Awatar użytkownika
Zenek Dreptak
10%
10%
Posty: 13
Rejestracja: 2006-02-19, 23:22

Post autor: Zenek Dreptak » 2006-02-24, 09:24

Witam ponownie

Moja zabawka różni się nieco od normalnej rury i nie wiem co się dzieje jeżeli otwór na dole kolumny jest szeroki. Ja mam wkręcany króciec w miejsce zaworu szybkowara i jego średnica wynosi poniżej 10 mm (nie mierzyłem). Szeroka rura i brak zwężenia, na pewno powoduje mniejszą skłonność do zalewania. Poza tym w szerokiej rurze trudniej jest ubić wypełnienie, tak jak ja to zrobiłem.

Wracając do nazewnictwa, należy raz na zawsze skończyć z pojęciem "zalewania kolumny". Raczej mówić o "zachowaniu równowagi" i niezalewaniu kolumny. Mówił o tym dawno temu, chyba `Spirytus Movens`, ale nikt go nie zrozumiał.

Teraz trochę o zachowaniu równowagi i sterowaniu grzaniem. Oczywistym jest, że zależy nam na maksymalnej szybkości, ale to powoduje zalewanie kolumny i spadek jakości i mocy destelatu. Należy tak ustawić płomień, żeby pojawiły się minimalne objawy zalewania i lekko go zmniejszyć. Jest szansa, że trafimy. :) Jeżeli moc jest za duża, słup wrzącej cieczy powolutku rośnie. Nic wielkiego, wystarczy znów zmniejszyć moc, ale gdy przesadzimy, w ogóle wrząca ciecz zniknie. Wtedy nie wiemy, czy nie tracimy czasu, bo wszak moc zacieru spada, a co za tym idzie stężenie w oparach również :) W mojej zabawce nie można "ustawić i wrócić za np 4 godziny" (podejrzewam, że w wielu innych również). Gdy stężenie alkoholu w destylacie spada poniżej 80 % celowo zalewam kilka cm kolumny, żeby uzyskać efekt dodatkowego gotowania w kolumnie. Przy niskim stężeniu alkoholu w zacierze, daje to długotrwałe utrzymywanie stężenia destylatu na poziomie 80%. Jak spada poniżej, to jest to ewidentny pogon. Przedgon ma stężenie ok 95 %( to wskazanie może wynikać z mniejszej gęstości tych frakcji)

Oczywiście, w każdej wersji wypełnienia można tak przygrzać, że żadnego zalania nie będzie, tylko wybije opary z takim ciśnieniem do chłodnicy, że aż furczy i wtedy żadna chłodnica nie jest za duża. Następuje wtedy znaczny spadek zawartości alkoholu w destylacie i wzrost temperatury pary. To akurat przećwiczyłem, również na innym zestawie i z termometrem :-)

Wracając do ubitego wypełnienia, to wygląda na to, że pary dostające się do kolumny natychmiast skraplają się na jej dole, a wrze tylko 2-3 cm warstwa na wierzchu słupa cieczy!!! Robiłem różne rzeczy z grzaniem i nie mogłem się pozbyć cieczy z kolumny. Nie pomogło zaprzestanie grzania, ani otwarcie drugiego zaworu. To co weszło do kolumny musiałem przepędzić do końca, a to co wylewało się do chłodnicy i wpadało do butelki, było gorsze od płynu do szorowania kibli za komuny!!! ;-) Gdy zastosowałem mniej zbite wypełnienie, zjawisko powtórzyło się, ale nie tak ewidentnie. Wrzał cały słup cieczy, ale były to pojedyncze pęcherzyki pary, za to na górze wrzało gwałtownie. Tylko nie ubite wióry dają równomierne wrzenie cieczy i można sprawnie obniżyć jej poziom.

Nie stwierdziłem żadnych objawów ściekania skroplin po ściankach kolumny, ale w moim przypadku nie spływają one jednym strumieniem, ale rozkładają sie po całości i natychmiast spływają, na równoniernie rozłożone wypełnienie. Nie zaobserwowałem również jakichkolwiek skroplin, na dolnej ściance, części skośnej kolumny.

Zaznaczam, że dotyczy to tylko obserwacji jednego dość specyficznego urządzenia.

Awatar użytkownika
Tofi
101%
101%
Posty: 1863
Rejestracja: 2006-01-05, 00:36
Lokalizacja: zDolny Śląsk
Kontaktowanie:

Post autor: Tofi » 2006-02-24, 10:09

@zenek dreptak
mam do ciebie pytanie, czy używałeś może wełny stalowej? na twoim urządzeniu najlepiej można obserwować jak sie zachowuje ten materiał jako wypełninienie

Awatar użytkownika
Aabratek
101%
101%
Posty: 1395
Rejestracja: 2006-02-05, 16:20

Post autor: Aabratek » 2006-02-24, 14:14

Zenek Dreptak pisze:...Wracając do nazewnictwa, należy raz na zawsze skończyć z pojęciem "zalewania kolumny". Raczej mówić o "zachowaniu równowagi" i niezalewaniu kolumny...
Nie do końca rozumiem co mialeś na myśli, ale dla mnie "zalanie kolumny" to wypełnienie jej flegmą niemogącą spłynąć do kotła z powodu szybkości ruchu par - i tyle
Zawelanie powinno się przeprowadzić na początku aby zwilżyć wypełnienie, ale podczas normalnej pracy w kolumnie nie powinno być lustra cieczy -to jest równowagą, u Ciebie to występuje bo masz wąską kolumnę (a raczej wejscie do niej) i co byś nie robił flegma nie spłynie swobodnie przez 10 mm.

Awatar użytkownika
Citizen Kane
-#Admin
-#Admin
Posty: 4738
Rejestracja: 2005-12-19, 23:37
Lokalizacja: Polska
Kontaktowanie:

Post autor: Citizen Kane » 2006-02-24, 22:47

Fakt, ten wąski otwór na wejściu pary może powodować, że mimo zmiejszonego grzania ciecz po zalaniu nie wraca do boilera. Dławienie w miejscu przewężenia powoduje wzrost szybkości pary i tym samym uniemożliwia cieczy spłynięcie do dołu. Wyjściem z sytuacji mogłoby być jeszcze mniejsze grzanie, ewentualnie całkowite zaprzestanie podawania energii przez jakiś czas.

Co do nazewnictwa, to może zacytuje fragment skanu, który pojawił sie jakiś czas temu na Oliwce. Co to za publikacja, nie wiem:

"W celu stworzenia korzystnych warunków dla procesu rektyfikacji kolumnę zwilża się (zalewa się) cieczą przy zamkniętym odbiorze destylatu. Zalanie wypełnienia w kolumnie następuje na skutek odpowiedniego ogrzewania płaszcza grzejnego i kolby destylacyjnej. Zwilżenie powtarza się kilkukrotnie. Zalewaniu kolumny towarzyszy wzrost spadku ciśnienia o czym świadczą wskazania manometru."

Awatar użytkownika
Zenek Dreptak
10%
10%
Posty: 13
Rejestracja: 2006-02-19, 23:22

Post autor: Zenek Dreptak » 2006-03-02, 18:57

Witam

Ponieważ nikt o luźnym wypełnieniu nie napisał do tej pory, znów przyszło to na mnie :)
Wypełnienie rozciągnąłem, rozcapierzyłem, rozluźniłem....no, na pewno jest go dwukrotnie mniej niż wtedy, gdy uznałem że nie jest nadmiernie ubite.

Na etapie wypełniania kolumny oparami dało się zauważyć skraplanie na ściankach kolumny. Raczej drobnokropelkowe. Ściekanie po ściankach, występowało sporadycznie i strumyczki cieczy w większości spływały na wypełnienie. Po kilku minutach orosienie ścianek zniknęło. Zjawisko zalewania jak najbardziej wystąpiło, chociaż łatwiej było wyregulować grzanie i pozbyć się go. Wzrosła wydajność, o ok 1/3, w stosunku do wcześniejszego "normalnego" wypełnienia. Ponad 2/3 urobku zmieściło się zakresie 92-90%, (w temp. 20°C). Ta część również nie mętnieje, nawet rozcieńczona twardą kranówą. Wydaje mi się, że to dobry wynik.

W okolicy 85%, zaczęło pojawiać się na ściankach orosienie. Im niższa zawartość alkoholu w oparach, tym było go więcej i krople cięższe. Strumyki cieczy coraz częściej spływały po całej długości kolumny, przebijając się ciężarem przez napotkane fragmenty wypełnienia. Wcześniej spływały po nich i znikały wewnątrz strużyn.

Nie spodziewałem się, że wyniki będą tak dobre. Raczej pozostanę już przy luźnym wypełnieniu. Nie wiem co sądzić o orosieniu na ściankach kolumny, ale wcale nie jestem pewny, czy jest to, w tym przypadku, szkodliwe zjawisko?

"Szeroka rura i brak zwężenia, na pewno powoduje mniejszą skłonność do zalewania". Napisałem to na początku drugiej wypowiedzi. Nie jest to jednak główna przyczyna. Jeżeli zalejemy wodą z kranu, rurę, zapchaną zbyt mocno zmywakami, to też trudno ją wylać :) Jest to niezły test na sprawdzenie prawidłowości ściśnięcia zmywaków.

Pozdrawiam

Zenek Dreptak

Awatar użytkownika
Citizen Kane
-#Admin
-#Admin
Posty: 4738
Rejestracja: 2005-12-19, 23:37
Lokalizacja: Polska
Kontaktowanie:

Post autor: Citizen Kane » 2006-03-02, 19:49

Zenek Dreptak pisze:Nie wiem co sądzić o orosieniu na ściankach kolumny, ale wcale nie jestem pewny, czy jest to, w tym przypadku, szkodliwe zjawisko?
Orosienie na ściankach pojawia się prawdopodobnie z powodu braku izolacji termicznej kolumny. Względnie chłodna powierzchnia ścianki powoduje wykraplanie się cieczy na jej powierzchni. Pianka izolacyjna na rurze prawdopodobnie rozwiąże ten problem.
Zenek Dreptak pisze:zalejemy wodą z kranu, rurę, zapchaną zbyt mocno zmywakami, to też trudno ją wylać :) Jest to niezły test na sprawdzenie prawidłowości ściśnięcia zmywaków.
Teoretycznie: wlewamy do pionowo postawionej rury wodę. Określamy, że np przy napływie 5 l/min woda zaczyna przelewać się górą. Wartość napływu, przy której następuje granica przelewania dla określonej średnicy rury odpowiada stopniowi upakowania wypełnienia. Im jest ono gęściejsze ty, przelewanie następuje przy mniejszym napływie. Aby poznać jakie wartości, w litrach na minutę są wyznacznikiem prawidłowego upakowania wypełnienia, należałoby zmierzyć granicę przelewania dla kolumny, która wcześniej była w użyciu i dla której stwierdziliśmy, że proces destylacji zachodził prawidłowo.

ODPOWIEDZ

Kto jest online

Użytkownicy przeglądający to forum: Obecnie na forum nie ma żadnego zarejestrowanego użytkownika i 1 gość