Destylacja w podciśnieniu

Teoria, praktyka, sprzęt, kolumna
zbyszek1281
101%
101%
Posty: 2012
Rejestracja: 2006-05-12, 22:49

Destylacja w podciśnieniu

Post autor: zbyszek1281 » 2007-12-25, 21:34

Witam

Mam techniczne możliwości przeprowadzenia destylacji w podciśnieniu.
Czy ktoś z kolegów wie jakie mogą być korzyści z tego procesu oprócz obniżonej temp. wrzenia. W jakim przedziale temp. pojawią się przedgony, wygon i pogony.

Dziękuję i pozdrawiam
Ostatnio zmieniony 2007-12-27, 21:00 przez zbyszek1281, łącznie zmieniany 1 raz.

Awatar użytkownika
PZM
30%
30%
Posty: 37
Rejestracja: 2007-02-01, 22:32
Lokalizacja: StaraMiłosnaCity

Post autor: PZM » 2007-12-25, 22:23

Witam,
Muszę powiedzieć, że bardzo ciekawy pomysł. Jaką aparaturą dysponuje kolega? Tzn objętość, barometr, źródło podciśnienia.

http://www.trimen.pl/witek/kalkulatory/
Tutaj jest kalkulator do przeliczania tw od ciśnienia. Można pogrzebać w literaturze co dokładnie zawiera przegon pogon i policzyć. Obawiam się jednak, że otrzymane wyniki były by bardzo teoretycznie.

Nie liczył bym też na oszczędność energii, chyba że masz dostęp do nieograniczonych ilości wody pod wysokim ciśnieniem ;)

zbyszek1281
101%
101%
Posty: 2012
Rejestracja: 2006-05-12, 22:49

Post autor: zbyszek1281 » 2007-12-25, 23:41

Do rektyfikacji posiadam kolumnę z pionową głowicą Nixona i deflegmatorem wewnętrznym.
Kociołek z płaszczem olejowym poj. użytkowa 30l.Do próżni przewiduję zamknąć odpowietrzenie głowicy i podłączyć na odbiorze zawór trójdrogowy.Do pomiaru podciśnienia typowy wakuometr jest za mały .Pompa daje próżnię - 0,01 bar przy wydajności 8m3/godz.
Do tej pory zużywam wody ok 20l/godz. i nie wiem dlaczego miało być więcej,przecież temp. wrzenia będzie mniejsza.
Interesuje mnie czy uzyskam tą drogą lepszą separację fuzli.
Pozdrawiam

Awatar użytkownika
PZM
30%
30%
Posty: 37
Rejestracja: 2007-02-01, 22:32
Lokalizacja: StaraMiłosnaCity

Post autor: PZM » 2007-12-25, 23:58

Zmieniłem zdanie, to bardzo zły pomysł. Nie chciałbym marudzić ale po głębszym przemyśleniu doszukałem się kilku bardzo znaczących problemów.
Po pierwsze:
W zależności od sprzętu jakim dysponujemy, jeżeli mamy przeciętną pompkę wodną, wysokie ciśnienie w kranie i szczelną aparaturę to wyciągniemy ciśnienie rzędu 10-15mmHg, przy takim ciśnieniu etanol wrze w... -3*C, czyli kolba z zacierem musiała by stać zimniej wodzie a w chłodnicy musiała by być mieszanka osolonej wody i lodu(-18*C) lub suchy lód w etanolu. Inaczej w chłodnicy nic nie skroplimy i wszystkie pary uciekną przez pompkę wodną/sprężarkę.
Po drugie:
Sens destylowania pod zmniejszonym ciśnieniem jest wtedy, gdy destylowana subst. rozkłada się w jej normalnej temp. wrzenia. A znaczącym atutem normalnej destylacji jest to, że wiele zanieczyszczeń rozkłada się w 80*C (np akroleina czy częściowo octan etylu i inne estry), a destylując pod zmniejszonym ciśnieniem znacznie więcej zanieczyszczeń przejdzie do destylatu.
Po trzecie
Za pomocą pompki wodnej/sprężarki nie utrzymamy stałego ciśnienia. Z własnego doświadczenia wiem, że korzystając z pompki wod. ciśnienie zależało od ciśnienia wody w rurach, które jak wiadomo bardzo stałe nie jest. Chwilowe wahania zdarzały się dość znacznie co sprawia że odseparowanie zanieczyszczeń raczej nie wyjdzie.
Po czwarte:
Bezpieczeństwo. W aparaturze będziemy mieli pary etanolu i tlen z powietrza który siłą rzeczy dostanie się przez nieszczelności. Podczas normalnej destylacji to pary etanolu uciekają z instalacji, przy destylacji pod zmniejszonym ciśnieniem to powietrze wciska się do aparatury.
Po piąte:
Nawet jeżeli wyciągniemy ciśnienie rzędu 150-200mmHg i temp wrzenia etanolu to ok 45*C to i tak minusów będzie więcej niż profitów. W szczególności jakość destylatu będzie przeciętna z braku stałych warunków (wahania ciśnienia).


Uważam więc, że eksperyment może ciekawy ale raczej nie warty zachodu. Już więcej sensu miało by destylowanie pod zwiększonym ciśnieniem :)

[ Dodano: 2007-12-26, 00:08 ]
zbyszek1281 pisze: Kociołek z płaszczem olejowym poj. użytkowa 30l.Do próżni przewiduję zamknąć odpowietrzenie głowicy i podłączyć na odbiorze zawór trójdrogowy.Do pomiaru podciśnienia typowy wakuometr jest za mały .Pompa daje próżnię - 0,01 bar przy wydajności 8m3/godz.
No właśnie, po co ci płaszcz olejowy gdy przy ciś 0,01 bara(raczej niewykonalne przy 30l) etanol wrze w w ujemnej temp, a woda w chłodnicy była by raczej grzałką :)
Nie mówiąc o braku jakiegokolwiek pomiaru ciśnienia...

Awatar użytkownika
artgsm
101%
101%
Posty: 301
Rejestracja: 2007-10-26, 16:17
Lokalizacja: Pomorze

Post autor: artgsm » 2007-12-26, 02:50

Jestem takze zdania, ze destylacja pod zmniejszonym cisnieniem jest malo sensowna w tym przypadku :idea:
A tak troche z innej beczki, dawno temu, za dzieciaka, widzialem w fabryce slodyczy ciekawe urzadzenie, nazywane "wyparka prozniowa". Tam pod zmniejszonym cisnieniem zageszczano mase krowkowa i chyba agar.
Nie trzeba bylo uzywac duzej mocy do grzania tegoz urzadzenia, zeby zawartosc wrzala.
To bylo dla mnie wtedy nie lada widowisko, widziec wrzaca, bulgoczaca mase w czasie gdy termometr pokazywal temp. daleko ponizej 100 stopni, a dotykajac urzadzenia (a raczej pokrywy) reka nie czulo sie goraca :shock:
Teraz wiem, ze robilo sie tak, aby obnizyc koszt produkcji, no i zapobiec przypaleniom takiej masy :wink:
ENERGA - bezplatny internet w Twoim gniazdku

bnp

Post autor: bnp » 2007-12-26, 12:25

Panowie ja mam małą praktykę w tym temacie.

Destylowałem w podciśnieniu jakieś 6 lat temu. Jako sprzęt miałem puszkę 5 l po piwie jako kadź i odstojnik ze słoika, jako odbieralnik zastosowałem słoik w którym wlutowałem odwrotnie wentyl rowerowy. Jako wytwornicę podciśnienia użyłem ręcznej pompki rowerowej w której odwróciłem tłok. Niestety nie miałem termometru ani nic do mierzenia podciśnienia. Destylacja przebiegała następująco, podgrzałem zacier do ok 60 st C a następnie wytworzyłem pompką podciśnienie, już po paru ruchach tłokiem zaczęło lecieć z chłodnicy wielkim strumieniem. W odstojniku także wrzał wykroplony destylat. Niestety układ był nieco nieszczelny i musiałem parę razy regulować podciśnienie. Starałem się utrzymywać stałą ilość odbioru i w końcowej fazie destylacji zmniejszyłem tak ciśnienie w układzie, że puszka (kadź) mi inplodowała , pogięła się w jednej chwili jak kartka papieru zmięta w dłoni.

Wnioski:
- dużo szybsza destylacja o podobnych %
Dużo łagodniejszy produkt, zdecydowanie mniej pogonów
zdecydowanie mniejszy nakład energii

Warto zastanowić się nad tym zagadnieniem jeśli chodzi o prosta destylację , z rektyfikacją mogą być problemy.

AL
50%
50%
Posty: 166
Rejestracja: 2006-05-24, 00:48

Post autor: AL » 2007-12-26, 15:33

Ciekawy pomysł w aspekcie gotowania gęstych zacierów. Prawdopodobnie problem przypaleń łatwiej by było tak rozwiązać niż przez grzanie mikrofalami, indukcją itp.
Przy odpowiednio dobranym podciśnieniu zbędne by było stosowanie do chłodzenia ogniw Peltiera czy innych wynalazków. (98% z tego co pamiętam pisał o podciśnieniu w przemysłowej destylacji)
Czyżby szybka destylacja pod zmniejszonym ciśnieniem na krótkiej kolumnie i potem rektyfikacja w przypadku gęstych zacierów to by było to?

Awatar użytkownika
lopes
101%
101%
Posty: 273
Rejestracja: 2006-01-08, 19:23
Lokalizacja: Warszawa

Post autor: lopes » 2007-12-27, 12:40

witam
Należy pamiętać że odbieralnik destylatu też musi być pod podciśnieniem
pozdro

zbyszek1281
101%
101%
Posty: 2012
Rejestracja: 2006-05-12, 22:49

Post autor: zbyszek1281 » 2007-12-27, 19:30

Witam
Od strony konstrukcyjnej nie jest to trudny temat, często stosowany tam gdzie wysoka temp. może powodować niekorzystne zmiany wsadu. Interesującym dla mnie jest efekt uzyskany
przy rektyfikacji,jak rozłożą się fuzle w całym destylacie.
Czy warto w to się bawić ?

Pozdrawiam

AL
50%
50%
Posty: 166
Rejestracja: 2006-05-24, 00:48

Post autor: AL » 2007-12-28, 00:30

Biorąc pod uwagę doświadczenia kolegi bnp raczej warto.
bnp pisze: Wnioski:
- dużo szybsza destylacja o podobnych %
Dużo łagodniejszy produkt, zdecydowanie mniej pogonów
zdecydowanie mniejszy nakład energii
Również w aspekcie poprawy jakości.
Jak się nie sprawdzi to nie będzie wiadomo, czy czasem nie jest to kolejny krok milowy w drodze do absolutu.

Awatar użytkownika
artgsm
101%
101%
Posty: 301
Rejestracja: 2007-10-26, 16:17
Lokalizacja: Pomorze

Post autor: artgsm » 2007-12-28, 01:49

No no, robi sie ciekawie... :wink:

Moze niedlugo powszechnym dodatkiem do naszych rur stanie sie pompa podcisnieniowa...
W sumie najlepsze i najbardziej dostepna pompa moglby byc agregat od lodowki. Uzywam takiego do pompowania kol w samochodzie, moglby wytworzyc wystarczajace podcisnienie.

Kurcze, jak to futurystycznie zabrzmialo.
Ciekaw jestem, jak bedzie wygladal bimbrownik za kilka, kilkanascie lat, z takim postepem...
Ostatnio zmieniony 2007-12-28, 01:56 przez artgsm, łącznie zmieniany 1 raz.
ENERGA - bezplatny internet w Twoim gniazdku

Awatar użytkownika
ojciecdyrektor
50%
50%
Posty: 125
Rejestracja: 2006-05-07, 02:09

Post autor: ojciecdyrektor » 2007-12-28, 01:52

Podejmowałem chyba kiedyś na forum temat destylacji pod zmniejszonym ciśnieniem, jednak nie znalazłem poparcia, cóż ...
Myślę tak : destylacja zacieru pod zmniejszonym ciśnieniem (tak dobranym by temperatura wrzenia etanolu była jak najmniejsza a jednocześnie dało się go skroplić w chłodnicy) - duże ilości = duża oszczędność na ogrzewaniu + przyspieszenie procesu + grzanie elektryczne do niższej temp (zmniejszenie prawdopodobieństwa wybuchu w razie nieszczelności aparatury)
Potem tylko powtórna rektyfikacja pięciokrotnie mniejszej ilości surówki pod normalnym ciśnieniem (termiczny rozkład badziewia)

Ciśnienie przykładowo :
1. obniżamy do wartości przy której etanol wrze w 50 stopniach, zamykamy zawór pompy
2. podgrzewamy zacier do 45 st.
3. Wyrównujemy obniżenie ciśnienia stracone w wyniku rozszerzania się cieczy i par w wyniku ogrzewania, zamykamy zawór od pompy
4. Podgrzewamy jak w zwykłej destylacji kierując się ilością odbieranego destylatu lub po nabraniu doświadczenia, temperaturą par.

Realne ?

Awatar użytkownika
PZM
30%
30%
Posty: 37
Rejestracja: 2007-02-01, 22:32
Lokalizacja: StaraMiłosnaCity

Post autor: PZM » 2007-12-28, 11:21

Nie zamykamy zaworu pompy, zamknięcie zaworu spowoduje dość szybkie wyrównanie ciśnienia. Zauważcie, że nasza aparatura nie jest przystosowana do pracy z gradientem ciśnień. Podczas normalnej destylacji ciśnienie w aparaturze jest zbliżone do atmosferycznego. Przy 200mmHg ciśnienie w aparaturze jest czterokrotnie niższe niż atmosferyczne, i powietrze będzie bardzo ochoczo przeciskać się przez teoretycznie szczelną aparaturę.

Co do oszczędności energii, jak pisałem wcześniej, jeżeli macie dostęp do darmowej wody pod ciśnieniem (mieszkacie pod wodospadem :) to tak. Cudów w przyrodzie nie ma, energia potrzebna na odparowanie alkoholu będzie IDENTYCZNA, tylko podczas normalnej destylacji schodzi na ogrzewanie, podczas destylacji pod zmniejszonym ciśnieniem na utrzymanie podciśnienia. Szczególnie na utrzymanie podciśnienia w 30l!

Jak dla mnie to jedyny sens dest. pod zmniejszonym ciśn jest destylowanie gęstych, przypalających się zacierów.

Mimo to uważam, że eksperyment powinien zostać przeprowadzony :) Never know, może faktycznie będzie to rewolucja...

Awatar użytkownika
Tofi
100%
100%
Posty: 1863
Rejestracja: 2006-01-05, 00:36
Lokalizacja: zDolny Śląsk
Kontaktowanie:

Post autor: Tofi » 2007-12-28, 17:45

Czytam od początku ten wątek i nie rozumiem do czego aż takie "wodospadowe" ilości wody? Co woda ma wspólnego z podciśnieniem?
Konstytucja RP - Art. 54. 1. Każdemu zapewnia się wolność wyrażania swoich poglądów oraz pozyskiwania i rozpowszechniania informacji.

Awatar użytkownika
artgsm
101%
101%
Posty: 301
Rejestracja: 2007-10-26, 16:17
Lokalizacja: Pomorze

Post autor: artgsm » 2007-12-28, 18:06

@Tofi

Tu chyba chodzi o wodna pompe podcisnienia. Podlacza sie takie cosik np pod kran i puszcza wode na maxa. Woda w tym urzadzeniu (ezektor) plynie przez specjalna dysze, pociagajac powietrze. No i masz podcisnienie. Tylko ze wody idzie, ohoho :wink:
ENERGA - bezplatny internet w Twoim gniazdku

ODPOWIEDZ

Kto jest online

Użytkownicy przeglądający to forum: Google [Bot] i 100 gości