Chemiczne oczyszczanie surowego destylatu.

[zbyszek1281]

Witam
Zabrałem się do czyszczenia mieszaniny przedgonów i pogonów o mocy 62% za pomocą NAOH
metodą Grega. Przygotowałem roztwór 1g NAOH + 250ml wody destylowanej, oraz wskaźnik błękit bromotymolowy.Wszystkie czynności wykonałem z dużą dokładnością wg. opisu kolegi.
Uzyskałem dziwny wynik. Na 25cm3 destylatu zużyłem około 0,2 cm3 roztworu NAOH co w moim przeliczeniu wygląda tak:
0,2x 0,004=0,0008x 40=0,032 g/l mam 5,5l destylatu. Z tego wychodzi że powinienem do całości dodać 0,176 g NAOH. Czy to nie za mało, proszę o podpowiedź

Pozdrawiam

[greg]

Faktycznie, jest to dość niskie wskazanie, u mnie było w granicach 0,5 g (+ drugie tyle, w celu zmydlenia octanu etylu i innych estrów).

[zbyszek1281]

Witam ponownie
Przeprowadziłem czyszczenie destylatów o mocy ok80% .Próby wykonałem kolejno z destylatami: cukrowym , żytnim , kukurydzianym i ryżowym.Wszystkie próby były podobne.
Zużycie roztworu NAOH ok 0,015 g/ l,połowę mniejsze niż dla pogonów. Zauważyłem ,że
wkraplając kilka kropel błękitu to do uzyskania koloru nebiesko-fioletowego czyli końcowego
trzeba dodać więcej roztworu NAOH
Miareczkowania spirytusem wody znadmanganianem potasu nie udało mi się zrobić, brak reakcji. Może za mało lałem surówki.Metodę stosowałem jak podaną wcześniej przez kolegów.
Teraz mam problem ile czego dodać, może ktoś mi podpowie.
Pozdrawiam

[greg]

Z mojej praktyki wynika, że prócz zobojętnienia kwasów (to właśnie miareczkowałeś) potrzeba jeszcze nadmiar NaOH na zmydlenie śmierdzących estrów i związanie powstałych w tej reakcji kolejnych kwasów. Metodą prób i błędów doszedłem do średniej, czyli 1g NaOH na 1 litr 50% surówki.

[zbyszek1281]

Witam
Dzięki za odpowiedz.Wynika z tego że mogę bez obaw dodać 1g/l NAOH i KMNO4.
Potem wszystko na kolumnę.
Pozdrawiam

[buzer]

Witam mam takie pytanie , czy wyliczoną ilości NaOH i KMNO4 rozpuszczacie najpierw w wodzie destylowanej , oczywiście kazdy w osobnym pojemniku i wlewacie do destylatu , czy sypiecie po prostu bezposrednio do destylatu najpierw NAOH puzniej KMNO4 starannie mieszajac , jak rozpuszczacie to ile wody na 1g NaOH a ile na 1g KMNO4

[degustator]

Moim zdaniem lepiej jako utleniacz użyć H2O2 35% wody utlenionej - perhydrol (nie wprowadzamy żadnych zanieczyszczeń- po przereagowaniu pozostaje tylko H2O).

Pozdrawiam

[zbyszek1281]

Witam
Oczyszczanie robię tak. Surówkę rozcieńczam do ok50%, następnie sypię odważoną ilość NAOH Całość mieszam do rozpuszczenia i zostawiam do przereagowania do następnego dnia. W drugim dniu dodaję KMNO4, mieszam. Po kilku godzinach sedymentacji brązowej cieczy,
kiedy opadnie osad puszczam to wszystko przez filtr do kawy. Potem rektyfikacja na kolumnie
150cm wypełnienia. Spirytus 95% dobieram wodą destylowaną do 45%.Wódkę puszczam przez filtr węglowy dł.1,5m śr. 1,1/4".Prędkość przepływu 1l/ godz. Następnie Polmos wysyłam w kosmos.
Można zastosować wodę utlenioną np35% stężenia. Też tak robiłem. Metoda która opisałem jest stosowana w zakładach spirytusowych przy produkcji wódek wyborowych
Pozdrawiam

[buzer]

zbyszek1281 Bardzo ci dziekuje za opis postepowania podczas czyszczenia surówki,prosze napisz jeszcze ile dajesz tego nadmanganianu na jeden litr surówki czy 1g tak preferuje kolega greg? . Czekam właśnie na przesyłkę z NaOH I KMNO4 , chce sie upewnic zanim zaczne , nie chciałbym czegos spieprzyć.
Pozdrawiam wszystkich kapiących

[zbyszek1281]

Witam
W sobotę rozpocząłem czyszczenie pogonów i destylatu oddzielnie każdy.Dawkę NAOH dałem 0,5g/l co z moich pomiarów jest i tak dużym nadmiarem.KMNO4 dałem również 0,5g/l. Pomiar mi nie wyszedł, tu ukłon do chemików,Obecnie mam w dwóch naczyniach brązowa ciecz i czekam na wytrącenie brunatnego osadu.Zauważyłem,że pogony szybciej zaczynają reagować z KMNO4, po kilkunastu minutach. Destylat reaguje po ok godzinie przechodząc z fioletu na kolor brunatny.Zwykle po jednej dobie zaczyna się klarowanie i na dnie widać brunatny osad.
Wtedy daję to na filtr papierowy od kawy. Wten sposób mam czysty aparat odpędowy.
Pozdrawiam

[buzer]

zbyszek1281

Witam, jeszcze raz dziękuje za szczegółowy opis

[Paluch]

Przy okazji dyskusji o używaniu nadmanganianu potasu. Kilkukrotnie czytałem o tym, że trudno usunąć przebarwienia .
Chciałbym podzielić się sposobem na szybkie i radykalne oczyszczenie sprzętu z osadów manganowych.
Wystarczy przepłukać roztworem pirosiarczynu potasowego lub kwaśnego siarczynu sodowego.
To są preparaty do siarkowania win znane na pewno większości "winiarzy".
Na litr wody wystarczy łyżka stołowa, przepłukać i wszystko lśni jak nowe.
Działa w mgnieniu oka, sprawdzone.

Paluch

[winiarek5]

Metodą prób i błędów doszedłem do średniej, czyli 1g NaOH na 1 litr 50% surówki.

Witam,
ja nie próbowałem i nie błądziłem. Ostatnio jak "próbowałem" to przez prawie dwa dni nie wiedziałem gdzie byłem .
Użyłem metody zdobywania informacji zwanej czytaniem. Dawno, dawno temu Pan inż. Nowicki napisał w swojej książce o oczyszczaniu surówki (w warunkach domowych) poprzez dodanie 1 g KMNO4 na litr surówki.
Dzięki jednak zapałowi i dociekliwości kolegi grega mamy potwierdzenie informacji z literatury (dla wątpiących) i dodatkowo coś na temat NaOH.

Pozdrawiam

Winiarek

[bnp]

http://www.uprp.pl/patentwebaccess/PatentDetails.aspx

i mamy przepis

----------
link coś nie działa to zacytuje patent :

"Skrót opisu:


(57) Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania spożywczego alkoholu etylowego pozbawionego szkodliwych domieszek o znacznie poprawionych walorach zdrowotnych. Sposób polega na tym, że surowy destylat poddaje się rektyfikacji, a następnie obróbce chemicznej i powtórnej rektyfikacji. Otrzymany surowy spirytus ciągle mieszając utlenia się nadmanganianem potasu w ilości nie wyższej niż 0,1% w stosunku do ilości spirytusu. Jako utleniacz można stosować także, nadmanganian sodowy, manganian potasowy, nadchlorany, wodę utlenioną lub perhydrol. Następnie mieszaninę reakcyjną poddaje się działaniu stężoną zasadą w ilości nie wyższej niż 0,1% w stosunku do ilości surowego spirytusu. Jako zasadę stosuje się wodorotlenek sodowy, wodorotlenek potasowy lub wodorotlenek wapniowy. Otrzymaną mieszaninę zawierającą alkohol, sole kwasów organicznych oraz śladowe ilości amin rozcieńcza się wodą w stosunku 1 część mieszaniny i 4 części wody, a następnie poddaje się powtórnej rektyfikacji. Otrzymany alkohol etylowy posiada minimalną zawartość szkodliwych substancji. "

[AdamC]

Czarna magia, widzę tylko ciemność, nawet światełka w tunelu wiedzy brak.Mam pytanie:
Z mojej kolumny wychodzi destylat około 92-94% i jedynie co mi przeszkadza to ostrość destylatu(piekący smak).
Jeżeli dodam do destylatu sody w w/w proporcjach, rozcieńczę go do 45% i przefiltruję przez węgiel aktywny w rurze 2" i długości 120cm i nie będę tego drugi raz przepuszczał przez kolumnę, to będzie to spożywalne i jakie to da efekty końcowe?
Nie śmiejcie się, tylko odpowiedzcie - proszę.
Pozdrawiam