Kolumna

Teoria, praktyka, sprzęt, kolumna
clemens
0%
0%
Posty: 6
Rejestracja: 2006-09-22, 08:01

Post autor: clemens » 2006-09-23, 12:45

AAbratek pisze:clemens - i ja czekam na poważny wykład bo stwierdzenia że "coś jest źle i już..." jakoś nie brzmią przekonywająco - sam nie jestem człowiekiem z "branży", więc mogę się mylić ale pewne Twoje stwierdzenia negują także literaturę gorzelniczą , szczególnie ciekawi mnie Twój pogląd na stal kwasoodporną, przyznam, że jesteś bodaj pierwszą osobą, która ma coś przeciwko niej
czekamy, czekamy...

korekta: kowal
Witam wszystkich pędzącących, cokolwiek to "pędzących" miałoby znaczyć.
Nie jestem w stanie odpowiedzieć na wszystkie maila ale jako "fachowiec" spróbuję
wyprostować kilka rzeczy.
Najpierw muszę wyjaśnić a może i rozczarować - nie jestem specjalistą pracującym
w gorzelni czy destylarniach spirutusu. Jestem inżynierem chemikiem pracującym
w dość dużej firmie chemicznej, w której co jakiś czas zdarza mi się prowadzić
przemysłowe rektyfikacje. Nieskromnie muszę przyznać, że mam w tym już dość
spore doświadczenie i myślę, że rozumiem na czym polegają destylacja i rektyfikacja.
Może jeszcze się pochwalę, ale to złapią chemicy, że moim największym wyczynem
była rektyfikacja azeotropowa przy obniżonym ciśnieniu.

OK, dość gadania.
1. było pytanie co z tą miedzią? Bardzo dobre pytanie, :). Optuję za miedzią z kilku
powodów. Pierwszy - zwyczajowy: destylacją alkoholu ludzie zajmują się już bardzo
długo i zawsze do tego celu używali miedź, przynajmniej Ci bardziej fachowi fachowcy.
Zaufajmy więc specjalistom, którzy spędzili w tym fachu długie lata.
Drugi - chemiczny: w chemii miedź jest dość często stosowana jako katalizator różnych
reakcji i to że katalizuje ona różne procesy w czasie rektyfikacji nie dziwi żadnego
chemika. O tym, że działa jestem absolutnie przekonany bo wiem to od ludzi z branży,
jak to zostało określone - poprawia jakość. Ja przyjmuję to jako pewnik nie wnikając
jakie reakcje dokładnie zachodzą na jej powierzchni. Jako dygresja: katalityczne działanie
wykazuje miedź a nie jej związki - szczególnie tlenki, czyli jej powierzchnia powinna być
w miarę możliwości czysta.
Trzeci - medyczny: stal KO jak i inne stale to nie jest tylko czyste żelazo, które również
nie jest obojętne dla naszego zdrowia. Stal KO zawiera kilka metali, w tym również chrom
i nikiel. Teraz w zależności od gatunku tej stali będą one się wolniej lub szybciej
wypłukiwać z powierzchni metalu i razem z alkoholem trafiać do Waszych organizmów.
Jako metale ciężkie będą się gromadzić w organiźmie człowieka, a potem powoli będą
powodować rózne choroby. Oto co znalazłem nt. chromu:
http://www.mediweb.pl/nutrition/wyswiet ... hp?id=1027
Czyli po prostu zalecam dużo rozwagi z tym KO.

2. Panowie, zaufajmy specjalistom. Oni nigdy nie robią destylacji zacieru i rektyfikacji
razem!! To jest robione w dwóch etapach. Najpierw w gorzelniach robiony jest zacier,
czego się da i tylko pod warunkiem że zawiera glukozę (ziemniaki, zboże, różne odpady
rolne zawierają skrobia - skrobia to glukoza połączona w takie długie łańcuszki). Po
fermentacji w której odpowiednie gatunki drożdży przemianiają glukozę w etanol. Ze
względu na naturę drożdży nie jest możliwe otrzymanie zacieru, który będzie miał więcej
niż 18% etanolu. To jest po prostu niemożliwe i koniec. Niestety, ponieważ jest to reakcja
biochemiczna to oprócz etanolu powstaje mnóstwo innych związków o podobnej temp.
wrzenia. To są te substancje, które potem dają kaca-total. Etanol w miarę jest tolerowany
przez organizm człowieka i jeżeli się przesadzi to następnego dnia conajwyżej obserwuje
się lekkiego kaca. Natomiast jeżeli obok etanolu będą tam jeszcze izopropanol, butanol,
estry etanolu, itd - oj, to będzie bolesne. Zresztą panowie, wyobraźcie sobie sytuację
kiedy do literka spirytusu wlewacie buteleczkę zmywacza do paznokci. Zmywacz do paznokci
to tylko octan etylu czyli połączenie spirytusu i kwasu octowego czyli octu. Na pewno
nie zabije, ale nie liczcie na dobre samopoczucie.

Wracając do sedna, w gorzelniach robiony jest zacier i z niego wydestylowywany jest
bimber - to jest surówka z której robi się spirytus. Wiem, że sporo ludzi coś takiego pije,
ja też lubiłem ale teraz mam uszkodzoną wątrobę i mogę conajwyżej zająć się teorią
z praktyką ale bez degustacji, :(.
Destylacja to podgrzanie do wrzenia, schłodzenie par i zebranie skroplin, czyli wszystkie
urządzenia typu garnek - chłodzona rurka - odbieralnik są OK i służą jedynie destylacji
czyli przygotowaniu surowca do produkcji spirytusu. Wg mnie tutaj wszystkie techniki są
dozwolone. Jeden warunek - nie przegrzać zacieru bo potem cała organa, która jest
w garnku zaczyna się rozkładać, śmierdzi i daje mnóstwo innych paskudztw, które
nie powstały przy fermentacji. Czyli trzeba grzać powoli, można zbierać całość i bez
pomiaru temp., bo po prostu z tego zacieru trzeba wydestylować to co lotne czyli te
ok 15% etanolu i towarzyszące mu związki.

No, i teraz przechodzimy do tego co lubię czyli rektyfikacja. Teoria mówi, że rektyfikacja
to wielokrotna destylacja. Na stronie głównej nawet widziałem takie "fachowe" rysunki,
tzw. rybki, cytowane było prawo Raulta, były rysunki deflegmatorów do rektyfikacji ciągłej,
itd. Wszystko OK, ale na razie zapomnijmy o tym, to teoria. Dla mie rektyfikacja to

coś takiego jak filtracja. Wyobraźmy sobie, że mamy wodę z piaskiem, przepuszczamy go
przez gazę, woda przechodzi - piasek zostaje. A jak będziemy mieli drobniejszy piasek?
No to wtedy weźmiemy bibułę i będzie OK. A jak będziemy bardzo drobny mułek? A to wtedy
bierzemy membrany polimerowe o określonej porowatości. Dygresja: jakbyśmy się chcieli
pozbyć bakterii z wody to bierzemy spieki ceramiczne o porach 0,5 mikrona, zwykle bakterie
to około 1 mikrona lub więcej, i bakterie nie przejdą. Ale w ten sposób nie można oddzielić
wirusów więc do oczyszczania wody najlepsze jest utlenianie organy czyli ozonowanie wody.
Teraz wyobraźcie sobie, że kolumna rektyfikacyjna to taki filtr, tylko że on nie dzieli wg
wielkości ziaren ale wg temp. wrzenia składników. To co łatwo paruje to ma niską temp.
wrzenia, to co trudniej to oczywiście ma wyższą temp. wrzenia. Jeżeli nasze porównanie
z filtrem przeniesiemy na destylację i rektyfikację to destylacja to taki proces, któremu
odpowiada porównanie do woda-piasek i gaza. Natomiast rektyfikacja to oddzielanie bardzo
drobnego mułku na membranach. Każdy z nas widział filtr i nie ma problemu ze zrozumieniem
jak to działa. Natomiast z kolumną rektyfikacyjną już jest trudniej. Aby to zrozumieć to
wyobraźmy sobie, że kładziemy warstwami gazę, bibułę, bardzo drobną bibułę, no i w końcu
membrany. Jeżeli teraz przez taki stosik będziemy przepuszczać wodę z różnymi zanieczyszczeniami
to te duże zatrzymają się na gazie, drobniejsze na bibule, itd. A teraz odwróćcie to do
góry nogami i wyobraźcie sobie, że wielkość cząstek to temp. wrzenia. To wtedy to co wrze
najtrudniej (ma największe cząsteczki) będzie na dole filtra, potem w środku filtra będą
cząsteczki które mają średnią temp. wrzenia (no i średnie cząsteczki) a najwyżej będą
cząsteczki które przechodzą najłatwiej, najłatwiej wrzą czyli mają najniższą temp. wrzenia.
Czyli kolumna rektyfikacyjna to taki filtr, w którym na górze jest to co wrze najłatwiej,
na dole to co najtrudniej. Fachowo określa się, że wzdłuż kolumny układa się gradient
stężeń.Jak to złapaliśmy to możemy iść dalej czyli zrozumieć co w kolumnie zajmuje się tą
filtracją? Wytłumaczę na przykładzie, może trochę dziwnym ale lubię kajaki i najbardziej mi
pasuje do tego objaśnienia. Wyobraźmy sobie szybką rzekę i grupę kajakarzy, którzy muszą
płynąć pod prąd. Jedni to prawdziwi zawodowcy i płyną sportowymi jedynkami, inni z kolei to
zwykli turyści płynący składanymi brezentami, no i mamy jeszcze rodzinkę z całym ekwipunkiem
płynącą na zwykłej łódce. Wszyscy startują razem i płyną pod prąd. Po pewnym czasie,
jak spojrzymy się na to z góry, to najdalej w górę rzeki będą zawodowcy na jedynkach,
gdzieś w środku będą brezenty a na końcu będzie ciągnęła się rodzinka na wiosłowej krypie.
No teraz to postawmy pionowo i wyobraźmy sobie, że z góry spływa taka rzeka - tzw. zawrót,
natomiast nasi kajakarze to cząsteczki. Cząsteczki najłatwiej wrzące to te harty w sportowych
jedynkach. Gdzieś w środku będą substancje o średniej temperaturze wrzenia czyli brezenty,
a na końcu krypa z rodzinką. Co wynika z tego przykładu? Otóż naszym filtrem jest ZAWRÓT.
To on decyduje o tym co będzie na szczycie kolumny a co na dole. Jak tego nie będzie to
wszystko popłynie razem! Teraz do czego służy wypełnienie kolumny? Otóż wyobraźcie sobie,
że chcemy przez pionową rurę wypełnioną wodą przepuszczać powietrze. Po prostu się nie da.
Jeżeli powietrza będzie za dużo to wszystko wyleci górą, jeżeli za mało to wszystko wyleci
dołem. Uda nam się jeżeli weźmiemy szerszą rurę i na dole wstawimy mały otworek, no ale wtedy
wszystkie bąbelki będą lecieć tak samo szybko, prawda? Ale jeżeli do tej rury wrzucimy np.
sprężynki to wtedy nasze bąbelki rozdzielą się na mniejsze i mniejsze aż w końcu rozpuszczą
się wodzie. Ponieważ jednak od dołu napływają już nowe bąbelki, które też chcą się
rozpuszczać to już rozpuszczone bąbelki uciekną z wody i pójdą sobie do góry, robiąc miejsce
tym z dołu. Oczywiście bąbelki które poszły sobie do góry znowu spotkają się z sprężynkami,
znowu się podzielą, znowu się rozpuszczą a potem znowu uciekną. I taki proces odbywa się
przez cały czas wzdłuż całej kolumny. I to wszystko po to aby nasza rzeka mogła podzielić
naszych kajakarzy, bo przecież kajakarze nie podzielą się jeżeli nie będą mieli kontaktu
z rzeką, nieprawdaż?

No i pozostaje ostatnia kwestia. Wyobraźcie sobie, że wszystko idzie dobrze, rzeka płynie
w jedną stronę, kajakarze w górę rzeki a tu nagle przychodzi boczny wiatr i wszystko
miesza. ci co byli na górze są w środku, ci z dołu wylądowali na starcie, itd. Potem wiatr
się uspakaja i znowu wszystko ładnie się ustawia, aż przyjdzie nowy podmuch wiatru. Tak właśnie
się dzieje jak kolumna nie jest izolowana i zmienia się temp. w czasie rektyfikacji.

W teorii przyjmuje się, że każde takie przejście: rozpuszczenie gazu w cieczy, desorpcja czyli
gaz wychodzi z cieczy i wędruje wyżej to jedna tzw. półka teoretyczna. Przyjmuje się
również, że na jednej takiej półce zachodzi jeden proces destylacji, tzn. odparowanie
cieczy i skroplenie jej par. Chociaż czasem nie dowierzam teorii to tutaj absolutnie się
zgadzam. Im więcej półek teoretycznych tym lepszy rozdział cieczy. Z tego wynika, że im
dłuższą drogę do przejścia mają bąbelki to lepszy rozdział, czyli im wyższa kolumna to
lepiej. Im większa jest powierzchnia kontaktu ciecz-gaz to lepszy rozdział, czyli nie ma
znaczenia co tam wstawicie, musi spełniać dwa warunki: maksymalnie rozwinięta powierzchnia
i brak oporów przepływu. A więc mogą tu być moje pierścienie Białeckiego - są lekkie a więc
wypełnienia mogą być wysokie bez półek dzielących, mają dużą powierzchnię kontaktu i dają małe
opory przepływu. Mogą również być luźno zwinięte sprężynki miedziane, grube strużyny miedziane,
wszelkiego typu kształtki miedziane, np. rurki, ponacinane i powyginane blaszki, itd.

Wiem, to jest dość trudne do zrozumienia, ale proszę przeczytać to wyjaśnienie kilka razy
i spróbować sobie wyobrazić kajakarzy płynących w górę wzdłuż rury. To Wam pomoże.

Z tych wyjaśnień wynikają następujące wnioski:
1. destylacja to odparowanie cieczy i jej skroplenie, można ją porównać do filtracji piasku
przez gazę,
2. rektyfikacja to wielokrotna destylacja, czyli wielokrotna filtracja ale przez bardzo
dokładne membrany,
3. w kolumnie rektyfikacyjnej filtrem jest zawrót czyli to co spływa z deflegmatora na dół kolumny,
4. aby zawrót był równomierny kolumna musi być ustawiona dokładnie pionowo i dobrze zaizolowana,
5. aby nie było efektu, że zawrót spływa przy ściankach rury a bąbelki cieczy przepychają
się środkiem rury to do środka trzeba wstawić coś co skontaktuje razem zawrót i pary cieczy,
jest to wypełnienie,
6. po pewnym czasie, przy pełnym zawrocie czyli nic nie odbieramy i wszystko co odparuje spływa
z powrotem na dół, wzdłuż kolumny nastąpi podział: to co najłatwiej wrze będzie na górze kolumny,
to najtrudniej na dole,
7. destylację używa się jedynie do wydestylowania bimbru z zacieru, tutaj nie trzeba kontrolować
temperatury,
8. rektyfikacji poddaje się bimber a nie zacier, tu temperatura na szczycie i na dole
kolumny jest ogromnie istotna, to ona informuje co jest na górze kolumny, czy alkohol metylowy
czy spirytus,
9. ze względów zwyczajowych, chemicznych i medycznych zaleca się stosowanie miedzi wszędzie
tam gdzie to możliwe, houk.

Panowie, to na razie tyle. W tym co napisałem nie ma nic o warsztacie czyli jak ustawić rektyfikację.
O tym później, muszę po prostu na kompie zrobić jakiś rysunek deflegmatora.

Clemens

Awatar użytkownika
Chemik student
70%
70%
Posty: 355
Rejestracja: 2006-05-26, 11:35
Lokalizacja: Bydgoszcz

Post autor: Chemik student » 2006-09-23, 13:14

@ clemens
No to się rozpisałeś :shock: :shock: :shock: :shock: :shock:

Wszystko fajnie ale nadal nie napisałeś, co jest nie tak z kolumnami używanymi przez forumowiczów (pomijam kwestię miedzi).
Co to jest rektyfikacja, wiem doskonale (zarówno z teorii jak i praktyki, choć laboratoryjnej a nie przemysłowej).

Mam pewne zastrzeżenia co do opisu z bąbelkami, powinno być trochę na odwrót: do góry kolumny przesuwają się pary (w naszym przypadku etanolu i inne), natomiast w dół spływa po wypełnieniu ciecz nie ma nigdzie żadnych bąbelków, a całkowite zalanie kolumny uniemożliwi rektyfikację. I tego jestem pewien bo przy rektyfikacji w laboratorium wyraźnie widać co dzieje się w kolumnie. Jeśli chodzi o stal KO to mam w domu wszystkie garnki z KO i nie planuje zmieniać na miedziane (miedź ma też swoje wady ale o tym to już gdzieś było).

Niecierpliwie czekam na rysunki i odpowiedź dlaczego kolumna, rozdzielająca pary wody i etanolu do wyniku 94% etanolu + 6% wody ‘nie działa’.

Dodam jeszcze, że chociaż na większości zdjęć nie ma ocieplenia kolumny, to większość użytkowników je posiada w postaci pianki PE.

korekta: kowal

Awatar użytkownika
Citizen Kane
-#Admin
-#Admin
Posty: 5061
Rejestracja: 2005-12-19, 23:37
Lokalizacja: Polska
Kontaktowanie:

Post autor: Citizen Kane » 2006-09-23, 16:06

Na gorąco...
clemens pisze:Ze względu na naturę drożdży nie jest możliwe otrzymanie zacieru, który będzie miał więcej niż 18% etanolu. To jest po prostu niemożliwe i koniec.
Jeśli jesteś taki stanowczy w tym stwierdzeniu (a nie masz racji), to wpływa to trochę in minus na pozostałą treść Twojego posta?

Awatar użytkownika
Chemik student
70%
70%
Posty: 355
Rejestracja: 2006-05-26, 11:35
Lokalizacja: Bydgoszcz

Post autor: Chemik student » 2006-09-23, 16:29

W sprawie drożdży to w moich książkach też jest napisane, że drożdże nie wytrzymują wyższego stężenia alkoholu niż 18%. Ale może coś się zmieniło :?:

@Citizen Kane

Jak masz jakieś nowe informacje o drożdżach to napisz albo podaj link



korekta: kowal

Awatar użytkownika
Citizen Kane
-#Admin
-#Admin
Posty: 5061
Rejestracja: 2005-12-19, 23:37
Lokalizacja: Polska
Kontaktowanie:

Post autor: Citizen Kane » 2006-09-23, 16:48

To, że fachowcy od lat używali miedzi wcale mnie nie przekonuje. Używali miedzi, ponieważ nie mieli pod ręką innych lepszych materiałów np. stali KO. Jak zapewne wiesz, było już w historii kilka (a może i dużo więcej) materiałów / związków, które po rewelacyjnym starcie zepchnięto na samo dno piekła (z chemicznego ogródka - dichlorodifenylotrichloroetan, jest tu myślę, bardzo dobrym przykładem). Odnośnie podanego przez Ciebie linka o szkodliwości chromu, to możnaby w zasadzie znaleźć identyczny opis prawie dla wszystkich substancji.
Długotrwałe spożywanie żywności o podwyższonej zawartości miedzi wiąże się z ryzykiem zatruć, na co są szczególnie narażone dzieci i niemowlęta. Nadmiar miedzi w diecie człowieka wywołuje różne zmiany metaboliczne, a odległe skutki wiążą się przede wszystkim ze zmianami w wątrobie, a w następnej kolejności z uszkodzeniem nerek, tkanki mózgowej oraz naczyń wieńcowych i mięśnia sercowego. Najczęstszymi skutkami nadmiaru miedzi mogą być zburzenia psychiki, uszkodzenia nerek, a także nadciśnienie tętnicze. Nadmiar miedzi może powodować anemię, zaburzenia funkcjonowania wątroby i układu oddechowego, nieżyty, zmniejszenie odporności, nudności i wymioty.
Jony miedzi także podlegają wypłukiwaniu z rur, więc kwestią zasadniczą jest odpowiedź na pytanie - kiedy przekroczymy dawkę, która będzie już szkodliwa dla człowieka, tak dla stali KO, miedzi i wszystkich innych substancji, których używamy. Przypomniał mi się artykuł w prasie technicznej, który traktował o szkodliwości jakiegoś związku dodawanego do żywnosci. Dodatek ów powodował nowotwór u badanych szczurów i był koronnym argumentem konkurencji, że produkty firmy X są beee. Okazało się, że faktycznie, komplikacje zdrowotne badanych ssaków występowały, ale w przeliczeniu na wagę, człowiek musiałby spożywać owego produktu 50 kilogramów dziennie prze 25 lat (trochę strzelam, ponieważ nie pamiętam konkretnych wartości, ale właściwy sens jest oddany). Reasumując, nie sądzę, aby w jakimś realnym okresie czasu metale z rur SS zagroziły mojemu zdrowiu.

Ad.2 Wielu z kolegów destyluje dwuetapowo. Najpierw surówka, potem rektyfikacja na długiej rurze. Sprawa dodatków produkowanych przez drożdż jest nam doskonale znana. Powolne grzanie, mogę się zgodzić, ale rozwiń przy okazji temat
nie przegrzać zacieru bo potem cała organa, która jest w garnku zaczyna się rozkładać, śmierdzi i daje mnóstwo innych paskudztw
Co, i na co się rozkłada, dla uproszczenia przeanalizujmy najprostszy zacier: cukier + woda

O pierścieniach Białeckiego już pisaliśmy. Sprężynki miedziane, po mojemu nazwę to raczej po prostu zmywakami (obojętnie miedziane lub KO) dają więcej półek na jednostkę długości. Czyli już na starcie wygrywają ze wspomnianymi pierścieniami, rurkami, powyginanymi blaszkami. Nadmieniam, analizuję czysto "domowe" aparaty o średnicach do około 2,5". Było mało techniki, wiec z zainteresowaniem czekam na ciąg dalszy...

Awatar użytkownika
Citizen Kane
-#Admin
-#Admin
Posty: 5061
Rejestracja: 2005-12-19, 23:37
Lokalizacja: Polska
Kontaktowanie:

Post autor: Citizen Kane » 2006-09-23, 17:44

Chemik student pisze:Jak masz jakieś nowe informacje o drożdżach to napisz albo podaj link
PDF w Download : "High alcohol Wine Production from Grape Juice Concentrates". Drożdże Lallemanda rasy L2226 dały 20.96%.

Awatar użytkownika
Misza
101%
101%
Posty: 156
Rejestracja: 2006-01-10, 18:10

Post autor: Misza » 2006-09-24, 07:02

@clemens
Czy ktoś tu się skarżył, że nie rozumie istoty procesu rektyfikacji :?: Ja sobie nie przypominam. Zresztą analogie przez ciebie wysnuwane są co najmniej mało trafne - i moim zdaniem, bardziej zaciemniają obaz. Szczerze mówiąc prezentujemy tu chyba - nie obraź się - nieco wyższy poziom.
Z niecierpliwością będę jednak czekał na to jakie to kardynalne błędy popełniamy przy budowie aparatury. Clemens do dzieła - ale jak twoja opowieść ma dajmy na to 10 odcinków to proszę przeskocz od razu do siódmego :wink:

clemens
0%
0%
Posty: 6
Rejestracja: 2006-09-22, 08:01

Post autor: clemens » 2006-09-24, 10:48

Misza pisze:@clemens
Czy ktoś tu się skarżył, że nie rozumie istoty procesu rektyfikacji :?: Ja sobie nie przypominam. Zresztą analogie przez ciebie wysnuwane są co najmniej mało trafne - i moim zdaniem, bardziej zaciemniają obaz. Szczerze mówiąc prezentujemy tu chyba - nie obraź się - nieco wyższy poziom.
Z niecierpliwością będę jednak czekał na to jakie to kardynalne błędy popełniamy przy budowie aparatury. Clemens do dzieła - ale jak twoja opowieść ma dajmy na to 10 odcinków to proszę przeskocz od razu do siódmego :wink:
Witam,
widzę, że swoim postem wywołałem niezłą burzę. Ne było to zamierzone.
Jestem tu przez przypadek, czegoś szukałem na sieci, zainteresowała mnie
świetnie przygotowana strona, no i zacząłem czytać. Niektóre rzeczy były
bardzo fajne, naprawdę świetne rozwiązania. Jednak w niektórych miejscach
było trochę gorzej. Stąd decyzja - spróbować to wyprostować.

I może jeszcze taka uwaga. Panowie, tu nie chodzi o to aby mi pokazać, że ja czegoś
nie wiem, bo to żaden problem. Nie spotkałem jeszcze człowieka, który wie wszystko.
Tutaj chodzi o to aby spirytusik był dobry, :-). Skupmy się na tym aby dobrze zrobić
aparaturę a potem aby kapało tylko to smaczne.

Proszę, nie oczekujcie ode mnie rysunków z wymiarowaniem, ten post nie jest tego
celem. Bardziej chciałbym aby wytłumaczyć jak to jest tą z rektyfikacją, a potem
każdy z Was niech konstruuje z tego co ma, na skalę jaką chce, za pieniądze na jakie
go stać. Najważniejsze jest zrozumieć jak to działa. Później spróbuję przygotować
rysunki sprzętu, który używam w laboratorium. Mam nadzieję, że to pomoże Wam we własnych
konstrukcjach.

W odpowiedzi na posty:
1. Chemik student:
- prawdopodobnie chodziło Ci o piankę PU a nie PE,
- jeżeli już mówimy od izolacji to wg mnie najlepszy na małą skalę jest układ rura w rurze,
środkowa rura to oczywiście kolumna, to włożone w większą rurę a pomiędzy nimi pianka
do uszczelniania okien,
- piszesz, "Co to jest rektyfikacja, wiem doskonale (zarówno z teorii jak i praktyki,
choć laboratoryjnej a nie przemysłowej)". I w tym samym poście: "Niecierpliwie czekam na
rysunki i odpowiedź dlaczego kolumna, rozdzielająca pary wody i etanolu do wyniku 94%
etanolu + 6% wody ‘nie działa’". Tutaj trochę uszczypliwości z mojej strony: jeżeli się
rozumie jakiś temat, dokładnie się wie jak to działa to również się wie jak to naprawić lub
powiedzieć dlaczego to nie działa. Powiem Ci wprost, jako starszy kolega po fachu, przeczytaj
dokładnie poprzedni opis i wtedy złapiesz, że sama kolumna rzeczywiście nie działa ale do
rektyfikacji potrzebne są: garnek-kolumna-deflegmator i dwa termometry. Oczywiście nie wiem
co u Ciebie nie działa, nie widziałem tego i nie wiem jak robisz rektyfikację. Podaj więcej
informacji.

2. Citizen Kane:
- dzięki za to info o drożdżach, nie wiedziałem o tym,
- sprawa długości rury a grzanie i izolacja kolumny: napisałem, że przy pierwszej destylacji
trzeba grzać ostrożnie, aby po prostu nie przypalić zacieru. Już wiem, o tym wiedzą wszyscy
i się trochę wychyliłem przed szereg. Przy rektyfikacji sprawa jest bardziej skomplikowana.
Wg mnie, w skali która nas interesuje, przy prawidłowej konstrukcji i dobrze zaizolowanym układzie,
optymalna różnica temp. pomiędzy garnkiem a szczytem kolumny to ok. 1,5-3C. To wynika nie ze strat ciepła
na kolumnie ale z oporów przepływu przez kolumnę. Jeżeli teraz nadmiarę wydłuży się kolumnę
to wzrosną opory przepływu i będą większe straty na izolacji. Więc trzeba zachować umiar.
Wg mnie 1 metr pierścieni lub poskręcanych gwiazdek to wystarczy. Ja kiedyś dzieliłem
woda - etanol na 30 cm Vigroux - dostawałem czyściutki spirytusik, no i o to chodzi.
- nie wiem jakie dokładnie reakcje zachodzą w przegrzanym zacierze, zresztą niewiele osób
wie, znaną i dokładnie poznaną reakcją jest reakcja Millarda, każdy z nas się z nią spotkał,
to jest np. to ciemnienie skórki chleba.
- no i problem miedzi. To już chyba taka nasza natura, tutaj w Polsce, jak ktoś mówi, że
ma takie doświadczenie to zaraz znajdzie się kilka osób, które powiedzą że jest inaczej.
To normalne i mnie to bardzo cieszy. Wiem, że jestem wśród swoich, :-).
Nie upieram się, że moje doświadczenie jest lepsze, że ja wiem najlepiej, itd. Ja tylko
przekazuję swoje doświadczenie, jak ktoś chce to może z tego skorzystać. Mnie specjaliści
od rektyfikacji spożywczego spirutusu mówili, że aparatura a przynajmniej wypełnienie musi
być z miedzi. Każdy jednak ma swoją wolę i niech zrobi tak jak uważa za najlepsze.

3. Misza
- wiem, że większość z Was wie jak działa rektyfikacja. Jednak mój pierwszy post był dla
tych, którzy nie wiedzą. Na tym forum znalazłem kilka naprawdę oryginalnych rozwiązań,
które skłoniły mnie do próby wyprostowania tego. Może to co piszę jest rozwlekłe i zbyt
obrazowe. Jednak zauważ, nie wiem dla kogo piszę, więc ustawiam się raczej niżej
niż zbyt wysoko,
- może trochę marudzę i prowadzę jakby cykl zajęć, kiedyś dużo pracowałem ze studentami
i pozostało mi takie skrzywienie zawodowe,
- proszę o cierpliwość, może ktoś kiedyś zbierze razem te wszystkie posty w jeden kawałek,
wyrzuci to co zbędne i będzie się to czytało lepiej,
- rysunki: spróbuję wieczorem nakreślić rysunek deflegmatora - to jest najważniejsze w całym układzie: dzięki temu urządzonku kontrolujecie zawrót na kolumnę - niezmiernie ważne, ale i temp. odbieranej frakcji - czyli to co potem się spożywa, i myślę że to jest najbardziej istotne, :-).

Clemens

Awatar użytkownika
Chemik student
70%
70%
Posty: 355
Rejestracja: 2006-05-26, 11:35
Lokalizacja: Bydgoszcz

Post autor: Chemik student » 2006-09-24, 11:16

clemens pisze:

- piszesz, "Co to jest rektyfikacja, wiem doskonale (zarówno z teorii jak i praktyki,
choć laboratoryjnej a nie przemysłowej)". I w tym samym poście: "Niecierpliwie czekam na
rysunki i odpowiedź dlaczego kolumna, rozdzielająca pary wody i etanolu do wyniku 94%
etanolu + 6% wody ‘nie działa’". Tutaj trochę uszczypliwości z mojej strony: jeżeli się
rozumie jakiś temat, dokładnie się wie jak to działa to również się wie jak to naprawić lub
powiedzieć dlaczego to nie działa. Powiem Ci wprost, jako starszy kolega po fachu, przeczytaj
dokładnie poprzedni opis i wtedy złapiesz, że sama kolumna rzeczywiście nie działa ale do
rektyfikacji potrzebne są: garnek-kolumna-deflegmator i dwa termometry. Oczywiście nie wiem
co u Ciebie nie działa, nie widziałem tego i nie wiem jak robisz rektyfikację. Podaj więcej
informacji.

Clemens
Chodzi właśnie o to że moja kolumna działa a wynik 94% jest dobrym rezultatem, uwzględniając że prowadzona przez nas rektyfikacja to rektyfikacja azeotropu!!! :!:
clemens pisze:
Ja kiedyś dzieliłem
woda - etanol na 30 cm Vigroux - dostawałem czyściutki spirytusik, no i o to chodzi.

Clemens
Też się nie obraź ale to jest największa 'bzdura' jaką w życiu słyszałem. Mam na pracowni taką kolumnę i ona nie radzi sobie nawet z dokładnym rozdziałem mieszaniny toluen - aceton, a co dopiero azeotrop: woda - etanol :!:
Jeśli kiedyś widziałeś kolumny w gorzelniach to zastanów się po co są tak długie :!: :?: :!:

Ustosunkuj się do moich wypowiedzi, a jeśli masz taki 30cm sprzęt w laboratorium na kolumnie Vigroux (jest to zresztą najsłabsza kolumna laboratoryjna) który daje spirytus 'czyściutki' (ja przez to rozumiem min. 95%) to napisz gdzie taką można kupić? Ja mam kolumne 1,5m a taki wynik trudno uzyskać.

Awatar użytkownika
kowal
101%
101%
Posty: 1751
Rejestracja: 2006-02-19, 00:18
Lokalizacja: Z-Dolny Śląsk ;)

Post autor: kowal » 2006-09-24, 12:02

Clemensie
clemens pisze:deflegmatora - to jest najważniejsze w całym układzie: dzięki temu urządzonku kontrolujecie zawrót na kolumnę - niezmiernie ważne
Przecież na forum rzetelnie przewałkowane jest zagadnienie powrotu (refluksu) i ustawiania jego stosunku (reflux ratio - my często piszemy w skrócie RR). Znakomicie sprawdza się np. głowica typu AAbratek - z jednym, bądź dwoma zaworami. A domowi fachowcy wypraktykowali, że najwydajniejszy stosunek to 1:4, czyli 1/5 destylatu odbieramy a 4/5 zawracamy do kolumny na wypełnienie.

Aczkolwiek, wszyscy chętnie poznamy Twoje doświadczenie w tym zakresie - może są jeszcze prostsze rozwiązania :)

excel
20%
20%
Posty: 24
Rejestracja: 2006-04-26, 17:45

Post autor: excel » 2006-10-08, 19:45

Do Clemens
W ostatnim Twoim poście z 24.09.2006 napisałeś, wieczorem nakreślę rysunek deflegmatora i miałem nadzieję usłyszeć Cię następnego dnia, dziś jes 8.10.06, zaglądam codzień na forum i zastanawiam się gdzie się podziałeś.
Excel

Awatar użytkownika
Aabratek
101%
101%
Posty: 1395
Rejestracja: 2006-02-05, 16:20

Post autor: Aabratek » 2006-10-08, 19:58

widzisz Excel - bo "góra urodziła mysz" - ja z niecierpliwością czekałem na wykład o błędach w "naszych" aparaturach

ps. jeśli naprawdę nie wiesz jak wygląda i działa deflegmator poczytaj:
http://bimber.ovh.org/przemyslowo2.html#czesci_skladowe - Rys. X-14
... a Goździkowa przypomina - na ból głowy walnijcie klina !

excel
20%
20%
Posty: 24
Rejestracja: 2006-04-26, 17:45

Post autor: excel » 2006-10-09, 17:26

Chciałem zmusić Clemensa do odezwania się ale jak widać to nie skutkuje, pewnie rysuje deflegmator.

umx
10%
10%
Posty: 10
Rejestracja: 2006-10-19, 20:31
Lokalizacja: Lubelskie

Post autor: umx » 2006-10-19, 22:17

Ja tak dołączę do dyskusji o tej miedzi. Chocież może wiedzą nie grzeszę to jednak chciałbym o tej kwesti porozmawiać. Nie znam się na katalizie więc nie wiem w jaki sposób miedź katalizuje utlenianie aldehydów do kwasów ale już w liceum uczą o CuO (czarny osad) więc tlenki być może byłyby przydatne aczkolwiek trzebaby określić czy utlenianie do kwasów jest pożądane bo tylko z wierzchu tak wygląda. Tak więc:
- aldehyd octowy tw 21°C wd wikipedi (inne aldehydy też maja niska tw np butylowy 64,5°C a alkohol butylowy ma tw 117,72°C więc CHO obniża tw)
- kwas octowy t. wrzenia 118,1°C wd wikipedi (czyli świetnie grupa COOH da nam produkty o wysokim tw łatwe do odzielenia)
Główny problem aparatury na miedzi to jej utlenianie do CuO.
Nasz czarny osad w aparaturce z miedzi działa na zasadzie:
CuO+C2H5OH-> Cu + CH3CHO + H2O
Czyli utlenia nam nasz kochany alkohol do aldehydu o tw 21°C w momencie gdy zbieramy wygon i trzymamy temperature blisko 79 z kawałkiem. A to napewno nie jest reakcja pożądana. Teraz niech Clemens opisze tą reakcje utleniania aldehydu do kwasu octowego chocież tu bez 1 tlenu ani rusz więc nie wiem jakby to miało zajść tylko dzięki samej miedzi . Wątpie żeby CuO dał rade wydajnie utlenić wszystek aldehydu do kwasu (troche mamy w zacierze a jeszcze sam go przecież wytwarza), no chyba ze tu miedź działa jako katalizator ale wtedy powierzchnia nie powinna być czysta tylko bogata w CuO. I tak nawet jeśli reakcja zachodzi wydajnie i otrzymamy kwasy karboksylowe która spłyną nam w dół kolumny to napewno nie będzie 100% (i w przypadku udziału CuO w niej przetworzymy cześć EtOH na kwas). Trzeba sie zastanowić co sie nam bardziej opłaca
- wypędzić tyle aldehydów ile sie da do pierwszej 50 destylatu i wylać
- czy pozwolić zachodzić temu procesowi o ile wydajnie utlenia do grupy COOH. Jeżeli tak to czy trzeba do niej CuO czy nie? Jesli nie to jest stanowczym wrogiem co przecież oznacza ciągłe usuwanie go -> nadmiar czynności konsewacyjnych + konieczność budowania łatwej do rozmontowania a wiec drogiej aparatury.
Całość raczej mnie do miedzi nie przekonuje. Garnki są z nierdzewki jak i inne produkty przeznaczone do kontaktu z żywnościa w wyższych temperaturach. Skoro gorzelnicy polecaja miedź dlaczego aparatura z tej gorzelni z czeh o której było głośno jest na nierdzewce? Wszystko rozstrzygnie podanie dokładnego opisu reakcji który podważy te moje wypociny ale bez niego trwam przy swoim ;)
Pozdrawiam
umx

Rover
101%
101%
Posty: 224
Rejestracja: 2006-05-28, 15:54
Lokalizacja: warszawa

rover

Post autor: Rover » 2006-10-25, 00:38

Zastanawiam się czy kolumna MUSI BYĆ OCIEPLANA czy NIE bo tutaj różnie można wybrać wersje..Kolumny rektyfikacyjne przemysłowe są NIEOCIEPLANE (izolowane)Ja nie izolouję swojej kolumny Czy to dobrze ? Czy źle ?Jakie są "szkoły" w tym temacie .Czy jak ocieplę pianką to uzyskam CO? .Pozdrawiam

ODPOWIEDZ

Kto jest online

Użytkownicy przeglądający to forum: Obecnie na forum nie ma żadnego zarejestrowanego użytkownika i 12 gości