Pierścienie centrujące

Teoria, praktyka, sprzęt, kolumna
cemik1

Post autor: cemik1 » 2011-06-08, 08:16

Ta zależność nie jest liniowa, bo skala spadku ciśnienia jest logarytmiczna. Poza tym coś jest pomylone w komentarzu - nie ma linii c-c. I następna sprawa. Wg wykresu efekt frakcjonowania (ilość półek teoretycznych na metr kolumny) zmniejsza się ze wzrostem spadku ciśnienia (przepływu). A my mówimy, że kolumna działa najefektywniej na granicy zalania.

andrzejg11
90%
90%
Posty: 771
Rejestracja: 2009-03-03, 18:32

Post autor: andrzejg11 » 2011-06-08, 10:32

Zarówno oś x i oś y są przedstawione w skali logarytmicznej. Współczynnik frakcjonowana jest określany jak w załączniku. Na str 121 i następnych Krell wylicza ilość półek teoretycznych jako

Nth = k/(log(alfa))

Nth - ilość półek teoret
k - stała zależna od składu mieszaniny (np dla składu 95:1 wyrażonego w molach k=3,3 )
alfa - współczynnik frakcjonowania

Zatem zależności przedstawione na wykresie są liniowe i zgodne z wcześniejszą teorią. ilość półek teoret, rośnie - wraz z wzrostem ciśnienia gdy wsp. frakcjonowania . maleje.
Linia c-c odnosi się do wcześniejszych wykresów i odpowiada tej linii stan zalania kolumny. Zapewne linii tej odpowiadają końcowe punkty wykresu - nie jest to powiedziane explicite.
Zapraszam do lektury podręcznika Krella

pozdrawiam serdecznie
andrzejg11
Załączniki
fract-factor.jpg
Definicja współczynnika frakcjonowania wg Krella

maria-n
100%
100%
Posty: 1365
Rejestracja: 2008-07-15, 14:52

Post autor: maria-n » 2011-06-08, 12:11

@Akas
napisałeś tak :"Po co najmniej 15min odebrać drugą cześć przedgonów i rozpocząć odbiór właściwy".Nie wiem czy dobrze rozumiem, ale chyba zdanie winno brzmieć tak - ponownie kropelkowo odebrać przedgony. Ponieważ, to co odebraliśmy za pierwszym razem z powrotem wlaliśmy w "gardło" kolumny.

cemik1

Post autor: cemik1 » 2011-06-08, 12:35

Rzeczywiście pewnie lepiej czytać całość. Ale co do podstaw, to liniowa (proporcjonalna lub tutaj odwrotnie proporcjonalna) zależność wcale nie będzie miała postaci linii prostej na wykresie z osiami logarytmicznymi. Aby się przekonać wystarczy narysować sobie tabelkę i wykres w excelu. W komentarzu do wykresu 103 podano wprost, że na osi Y jest przedstawiona ilość półek teoretycznych na metr. I spada ona wraz ze wzrostem spadku ciśnienia (przepływu). Ja w to nawet wierzę i dlatego stabilizuję kolumnę i odbieram przedgony na mocy minimalnej. Inne eksperymenty wskazują, że najwięcej półek można uzyskać na zwilżonym wypełnieniu i na granicy zalania. Myślę, że ten punkt pracy nie jest widoczny na omawianym wykresie - jest dużo dalej "na prawo". Ilość półek musi (zgodnie z eksperymentami) tam gwałtownie rosnąć i nawet gwałtowniej spadać po osiągnięciu zalania. Stąd (logarytmiczne osie i brak wzrostu ilości półek przed zalaniem) moje wnioski o nieliniowym charakterze tej zależności (ilości półek od spadku ciśnienia).

Akas
101%
101%
Posty: 667
Rejestracja: 2008-05-30, 01:05
Lokalizacja: Podlasie

Post autor: Akas » 2011-06-08, 13:55

@maria-n
Spróbuje jeszcze raz opisać proces rozruchu kolumny.
Różni się on od dotychczasowego tym, że wprowadzamy w jego początkowej fazie sztuczne przelanie wypełnienia spirytusem.
Mogą być dwa warianty. Pierwszy to posiadanie butelki spirytusu z poprzedniego procesu i wlanie jej tuż po osiągnięciu przez kolumnę temperatury optymalnej. Drugi to brak spirytusu co wymaga jego pozyskanie na wstępie procesu. Tak jak pisałem wcześniej, spirytus nie musi być super, wystarczy, że ma 94% i nie jest to jakaś zlewka najgorszych przedgonów czy pogonów. Od razu zastrzegam że woda, czy słabe procenty nie wchodzą w rachubę -s prawdzałem :)
Pierwszy wariant oprócz początkowego przelania, niczym nie różni się od tradycyjnego startu kolumny.
Drugi proponuję robić następująco:
1. Po osiągnięciu na głowicy temperatury około 78°C odbieramy kropelkowo około 100ml najbardziej cuchnącego przedgonu i możemy spokojnie go wylać do zlewu. W między czasie kolumna stabilizuję się . Wystarczy na ten etap nie więcej niż 10min.
(Robię tak dlatego, aby nie marnować czasu i zanim kolumna się względnie ustabilizuje, mieć najgorszą frakcję przegonu za sobą. Nie będę się spierał czy do dobrze czy żle. Można tego przedgonu nie odbierać i przejść do punktu 2.)
2. Następnie odbieramy spirytus potrzebny do zwilżenia. Dlaczego proponuję robić to szybko? Uważam, że znowu szkoda czasu. Po porostu do zwilżenia można użyć nieco gorszej jakości spirytusu który z natury powstaje przy szybkim odbiorze.
3. Przelanie uzyskanego spirytusu przez kolumnę proponuję wykonać przy wyłączonym grzaniu. Dlaczego? Ponieważ zauważyłem , że gdy do kega dociera duża ilość spirytusu na styku z gorącą cukrówką zachodzi jego burzliwe odparowanie. Może to spowodować nawet wyrzucenie wrzącego etanolu do skraplacza.
4. Po maksymalnie 3min kolumna uspokaja się. Można wówczas włączyć grzanie i rozpocząć tradycyjny proces stabilizacji i kropelkowego odbioru przedgonów.
Oczywiście nic szkodzi (jak ktoś ma taką możliwość) mocne zmniejszenie mocy grzania na ten czas.

@Cemik1
Wygląda na to, że znowu trzeba będzie zrobić specjalne doświadczenie sprawdzające jak zmienia się HETP po zwilżeniu sprężynek i po mocnym obniżeniu grzania.
Jest tylko pytanie jak ustawiać podczas takiego testu RR?
Na niskich zasypach, HETP jest bardzo wrażliwy na wartość refluksu.
Moim zdaniem trzeba go obniżać mniej więcej proporcjonalnie do spadku mocy (chociaż tą linową metodę mogą zakłócać straty cieplne)

andrzejg11
90%
90%
Posty: 771
Rejestracja: 2009-03-03, 18:32

Post autor: andrzejg11 » 2011-06-08, 17:17

Odbiór przedgonów na mocy minimalnej jest uzasadniony tym, ze dla minimalnych przepływów wysokość półki maleje
Wykres w załączeniu...ob. komentarz.

Punkt zalania faktycznie jest chyba znacznie dalej, trudno się odnieść bo jest to właściwie jedyna zależność, którą znalazłem dla wypełnień spiralnych z k.o.

Kol @Akas
niewątpliwie dobrze by było przeprowadzić testy półek teoret dla różnych wypełnień (zmywaki, sprężynki) w zależności od mocy grzania, (spadku ciśnienia) przy stałym refluxie, a następnie dla różnych stężeń mieszaniny w kotle i przy różnych refluksach, ale jest to robota potężna, mam nadzieję, że następne pokolenia destylerów będą Ciebie cytować w opracowaniach naukowych (i nie tylko naukowych) :).

pozdrawiam
andrzejg11
Załączniki
ilosc-hept1.jpg

Awatar użytkownika
OLO 69
100%
100%
Posty: 1593
Rejestracja: 2009-11-23, 14:01

Post autor: OLO 69 » 2011-06-08, 21:17

andrzejg11 pisze:Odbiór przedgonów na mocy minimalnej jest uzasadniony tym, ze dla minimalnych przepływów wysokość półki maleje
Bawiłem się z odbiorem przedgonu na różnych mocach i obecnie moje zdanie jest takie że najlepszy efekt jest na 3/4 mocy normalnego grzania jaki prowadzimy podczas całego procesu.
Na 1/3 mocy jak i 1/2 mocy jest też ok ale trwa to dłużej i niepotrzebnie tracimy czas.

Natomiast na mocy minimalnej taboretu gazowego 7,5 kw też próbowałem odbierać przedgon i wtedy nie dość że trwa to długo to jeszcze kolumna przestaje działać prawidłowo i zaczynają się skoki temp. na głowicy o 0,1C a nawet o 0,2C czego nigdy nie obserwuję jak grzeję na 3/4 mocy.

Tak więc dla mnie odbiór przedgonu na mocy minimalnej jest nieuzasadniony.
Ale to moje zdanie.
Pozdrawiam.
OLO 69

Akas
101%
101%
Posty: 667
Rejestracja: 2008-05-30, 01:05
Lokalizacja: Podlasie

Post autor: Akas » 2011-06-08, 21:37

Bez przesady Andrzeju. Nie potrzebuję cytowania , wierszy i pomników :D

Coś tu jednak się nie zgadza. Rosjanie podobno twierdzą, że duże średnice kolumn nic nie wnoszą lub nawet pogarszają proces.
A na wykresie który pokazałeś niewielka moc sprzyja dobremu HEPT.
Wnioskuję więc, że dla przykładowej kolumny o fi 76mm i wypełnieniu które można maksymalnie obciążyć przykładowo 120W/cm² możemy mieć najlepszą jakość przy około 4500-5000W, oraz przy około 1000W.
Mam jednak dalej wątpliwości ponieważ, najlepszy spirytus który jak na razie piłem pochodził od Brzydala , który pracuje na kolumnie 76mm i największą uwagę poświęca dobremu odcięciu przedgonów i pogonów.
Ostatnio potrzebowałem, zrobić sobie trochę urobku Pod ręką miałem kolumnę 40mm x 1000mm. Zasyp stanowiły jedne z najlepszych sprężynek. Grzałem 1400W. Proces prowadziłem tuż poniżej punktu zalania.
Odbiór środkowej partii celowo zwolniłem, aby uzyskać możliwe jak najlepszą próbkę.
Okazała się ona wcale nie najlepsza.
Nie co później przeprowadziłem podobny proces tylko , że na kolumnie 60x 1100mm.
Pole przekroju tej kolumny jest dwa razy większe niż tej o fi 40.
Mógłbym więc teoretycznie grzać do 2800-3000W, ale nie dysponowałem taką mocą. Miałem tylko 2100W. Czyli powinienem trafić w dołek wykresu i najgorszy HETP.
Okazało się że uzyskany spirytus był o klasę lepszy niż poprzedni.
Być może jest tak, że duża ilość półek i wysoki procent wcale nie musi iść z jakością?
Być może na mniejszych mocach pomimo np. 20% spadku rozdzielczości wypełnienia powstają lepsze warunki do rozfrakcjonowania zanieczyszczeń?

Awatar użytkownika
magas
101%
101%
Posty: 6979
Rejestracja: 2009-02-01, 12:05

Post autor: magas » 2011-06-08, 22:35

Jeśli chodzi o smak , to musicie też brać pod uwagę nastaw, 96% i 96% może się od siebie różnić diametralnie w smaku, może być pyszne i syf, jestem skłonny napisać, że w pewnych okolicznościach czysta 95% , będzie czyściejsza od czystej 96%, wiem , że brzmi to absurdalnie , ale chciałem tylko napisać, że smak zależy od tych paru %tów (4-5%) i tu wychodzi surowiec, dodatki , a nawet woda.

andrzejg11
90%
90%
Posty: 771
Rejestracja: 2009-03-03, 18:32

Post autor: andrzejg11 » 2011-06-08, 22:38

@kol. Akas i @All

Na temat średnicy kolumny pisałem w omówieniu równania Murcha. Faktycznie przy pewnych parametrach wypełnienia, które objawiają się w wykładnikach poszczególnych elementów tego równania wysokość półki teoret jest mniejsza dla kolumn o mniejszej średnicy - co potwierdzają Rosjanie.
Zgodnie z formułą Murcha są trzy parametry, które decydują o wysokości półki teoret. to jest wielkość przepływu par, średnica kolumny i wysokość wypełnienia no i oczywiście rodzaj wypełnienia.
Wg Krella istnieje wysokość wypełnienia, która jest optymalna (dla danego wypełnienia). Wysokość ta określana jest na ok 25-45 cm. Wyższe wypełnienia powodują zmniejszenie wysokości półki teoret. Obowiązuje to dla wysokich obciążeń kolumny. stąd partycjonowanie - podział wypełnienia na mniejsze fragmenty, Jest informacja, że dla niektórych wypełnień wewnętrzny podział wypełnienia powoduje zmniejszenie wysokości półki teoret o 50%.
Największy problem jest ze strumieniem masy. Okazuje się, że wg wszystkich teorii jest on najbardziej odpowiedzialny za wysokość półki teoret. w ten sposób, że zmniejsza tą wysokość (półki) wraz z wzrostem tego strumienia, aż do momentu zalania. Z drugiej strony dla niskich przepływów pojawia się drugie maksimum - czy raczej wzrost ilości półek teoret. Krell nawet odnosi badania i pomiary laboratoryjne wykonane na niskich przepływach i niskich średnicach kolumn do rzeczywistych procesów zachodzących w kolumnach półprzemysłowych i przemysłowych
Cały problem z punktu mojej dzisiejszej wiedzy wynika z tego, że nie mamy danych dotyczących wypełnień spiralno - pryzmatycznych, czy też taśmowo - spiralnych (zmywaki) i w związku z tym należałoby przeprowadzić pewne eksperymenty dotyczące tych wypełnień.
Po pierwsze - próbować partycjonować wypełnienie i badać wysokość półki od wysokości pojedynczej partycji przy przepływach bliskich zalaniu i szukać optymalnej wysokości partycji.
Po drugie - zbadać wysokość półki teoretycznej w zależności od prędkości par mierzonych pośrednio poprzez różnicę ciśnień na wypełnieniu od wartości minimalnych aż do zalania kolumny.
Powyższe badania należałoby przeprowadzić przy 100% refluksie. i dla różnych średnic kolumny.
Zagadnienie wpływu refluksu na ilość półek teoret. jest drugorzędne, ponieważ podlega ono regułom określonym przez McCabe-Thiele i jest dobrze rozeznane (kiedysiejsze rozważania kol @studenta-chemika, wprowadzone w życie poprzez układ i algorytm kol. @inżyniera). W aspekcie "nowego podejścia" sprawę zwiększania refluksu w miarę wyczerpywania się alk. w zbiorniku winien załatwiać elektrozawór.
Należy się odnieść tutaj również do pomiarów temperatury. Moim zdaniem szybki termometr na głowicy (lub nieco od niej oddalony) z wysoką rozdzielczością powinien służyć do odcięcia procesu w chwili przekroczenia uchybu, a termometr w boilerze powinien służyć do ustalenia wielkości refluksu.
Automatyka procesu powinna moim zdaniem utrzymywać moc grzania w taki sposób, aby zapewnić optymalną wartość różnicy ciśnień na wypełnieniu, a co za tym idzie optymalny przepływ par w kolumnie, który zostanie ustalony w wyniku pomiarów, bądź doświadczeń pojedynczych użytkowników.

@kol magas37
100% racji tak trzymać - każdy z nas ma swoje sposoby, liczy się wyłącznie efekt finalny. Mój przyjaciel sołtys z Bieszczad na kawałku rury kręci rewelacyjne produkty bez żadnych teorii, wypełnień refluksów itp. To co pisałem ostatnio to tylko uwagi które mają na celu polepszenia naszych wyrobów w aspekcie teorii i praktyki podręcznikowej.

pozdrawiam
andrzejg11

Awatar użytkownika
garnacha
101%
101%
Posty: 171
Rejestracja: 2006-05-10, 09:15

Post autor: garnacha » 2011-06-09, 00:03

andrzejg11 pisze: a termometr w boilerze powinien służyć do ustalenia wielkości refluksu.
:brawo Pod warunkiem jednak, że brana będzie pod uwagę temperatura w warukach standardowych, czyli uwzględniająca ciśnienie w KEG'u 8)
Pzdr
g

Akas
101%
101%
Posty: 667
Rejestracja: 2008-05-30, 01:05
Lokalizacja: Podlasie

Post autor: Akas » 2011-06-09, 00:07

andrzejg11 pisze: @inżyniera). W aspekcie "nowego podejścia" sprawę zwiększania refluksu w miarę wyczerpywania się alk. w zbiorniku winien załatwiać elektrozawór.
Należy się odnieść tutaj również do pomiarów temperatury. Moim zdaniem szybki termometr na głowicy (lub nieco od niej oddalony) z wysoką rozdzielczością powinien służyć do odcięcia procesu w chwili przekroczenia uchybu, a termometr w boilerze powinien służyć do ustalenia wielkości refluksu.
Automatyka procesu powinna moim zdaniem utrzymywać moc grzania w taki sposób, aby zapewnić optymalną wartość różnicy ciśnień na wypełnieniu, a co za tym idzie optymalny przepływ par w kolumnie, który zostanie ustalony w wyniku pomiarów, bądź doświadczeń pojedynczych użytkowników.
Widzę to podobnie.
Moim zdaniem to oczywiste, że algorytm sterujący elektrozaworem lub jakimś innym systemem regulującym wartością refluksu powinien pobierać dane z funkcji temperatury w kotle i mocy grzania.
Już samo tylko to mogłoby prawidłowo poprowadzić proces odbioru właściwego i odcięcia pogonów. Moc grzania dla uproszczenia mogłaby być stała i tak dobrana, aby bezpiecznie odsunąć się od punktu zalania. Moim zdaniem system działaby bez czujników w głowicy i wypełnieniu .Byłby ślepy na awaryjne sytuacje. Pogon musiałby odcinać asekuracyjnie np. przy 98°C, ale i tak byłby bardziej precyzyjny niż przeciętny operator mający jedynie termometr w głowicy.
Wszystkie inne algorytmy, czujniki, regulatory mocy , służyłyby już tylko lepszej optymalizacji , wydajności, procentowości i zabezpieczeniu przed awarią.

Awatar użytkownika
Yaromir
101%
101%
Posty: 209
Rejestracja: 2007-04-09, 21:06
Lokalizacja: z kątowni

Post autor: Yaromir » 2011-06-14, 09:42

cemik1
Co to jest wypełnienie McMahona
Wiele można poczytać o tym wypełnieniu jak i pierścieniach Dixona czy spiralach Fenskiego
w tej publikacji ( charakterystyki, budowa, wyniki badań i różne ciekawe wnioski - napisane przystępnym językiem )
Destylacja frakcyjna w laboratorium
Mieczysław Bukała, Janusz Majewski, Władysław Rodziński PWN 1958
(wszystkie 3 części są w naszej bibliotece tu link do cz.2)

http://rapidshare.com/files/303855080/D ... acyjna.pdf

od strony 161 zaczyna się opis wypełnień nasypowych

EDIT:
hmm, rok 1958 !!!
i co my tu mamy elektrozawory dzielące stosunek orosienia z odbiorem:

Głowice sterowane Automatycznie (rozdział 4.3 strona strona 219)

i regulacja grzaniem przy kontroli ciśnienia:

Automatyczna regulacja ogrzewania kolb destylacyjnych (rozdział 5.3 strona 239 )
Wykorzystanie spadku ciśnienia w kolumnie ( podrozdział 5.3.1 )

furman

Post autor: furman » 2011-06-16, 12:08

Co do wstępnego zwilżenia sprężynek, nie prościej jest zalać kolumnę na MAXA, niż przelewanie z butelki do głowicy. W moim przypadku, wygląda to następująco:
Grzeje na max 2X2000 W, w momencie gdy temp. na głowicy rośnie nie zmniejszam grzania, tylko doprowadzam do zalania trwa to jakieś 8 minut. Przez wężyk silikonowy widzę jak słup cieczy zalewa kolumnę, , zmniejszam grzanie na minimum, czekam 3 minuty i zwiększam grzanie i stabilizuje kolumnę 30 minut, a dalej to już normalna procedura, metanol, przedgon, gon itd.

andrzejg11
90%
90%
Posty: 771
Rejestracja: 2009-03-03, 18:32

Post autor: andrzejg11 » 2011-06-16, 12:37

W mądrych książkach piszą, że wstępne zalanie jest znacznie bardziej efektywne niż grzanie na maksa, a czas stabilizacji zdecydowanie się skraca po takim zalaniu.
Zobacz III tom opracowania o którym pisze @Yaromir.

Znajdziesz tam także informację (str 322) o czasie w którym stabilizuje się kolumna autorzy piszą np. że czas stabilizacji kolumny może wynosić nawet 30 godzin oraz "małe spiralki o średnicy 2-3 mm wymagają znacznie dłuższego czasu niz elementy większe"


pozdrawiam
andrzejg11

ODPOWIEDZ

Kto jest online

Użytkownicy przeglądający to forum: Obecnie na forum nie ma żadnego zarejestrowanego użytkownika i 22 gości