Pierścienie centrujące

[jurii]

No cóż, na pewno opisane i fotografowane lepiej od Twojego, bo na razie poza ładnymi zdjęciami pierścieni nie ma żadnych innych danych poza "było pisane na forum", "riku tak uważa" i "jesteście w ciemnej d...pie, ale was z niej wyprowadzę".
Jakieś fotki? Analiza? Porównanie wyników z pierścieniami i bez?

[Jaroslaw]

@ Jurii.
Nic nie stoi na przeszkodzie abyś korzystał z tamtych wannowo, kąpielowych
opisów doświadczeń i fotograficznej dokumentacji.

Jeżeli czytałeś dokładnie co ja piszę w moich postach
to słowo "wkrótce" jak o tym piszę jest chyba jasne i zrozumiałe.

Nie mam zamiaru prowadzić jałowych dyskusji wywoływanych celowo
aby bić pianę robić zamieszanie i podważać wiarygodność.

Będziesz chciał to skorzystasz, nie będziesz chciał to skorzystasz z
porad twego kolegi z tamtego Forum i tyle.
Nikt Cię do niczego nie zmusza i nie musisz odwiedzać mojego tematu o pierścieniach.
Jest on całkowicie dobrowolny.

PS.@Jurii.
Podeślij kolegom z tego Forum jakieś linki, aby mogli tamto Forum odwiedzić
i o tych doświadczeniach wannowo kąpielowych poczytać

[pulse86]

Temat śmietnisko i wszystko szlag trafił.
Zajmijcie się czymś co innym nie przeszkadza.
Bo akurat mnie to interesuje.
Nie interesuje Ciebie to nie pisz.
I nie rób śmietniska.
Jak jesteś taki cwaniak to pokaż swój sprzęt bo prawdopodobnie nie było by na co popatrzeć.

[andrzejg11]

Witam

Ostatnio wpadła mi w ręce pozycja pt Handbook of laboratory distillation by Erich Krell. Znalazłem ją w naszej bibliotece. Czytając ten podręcznik, doszedłem do wniosku, że Rosjanie również ją bardzo dokładnie przeczytali. Pierścienie centrujące to nic innego jak wewnętrzny podział wypełnienia. W wątku o termometrze http://www.bimber.info/forum/viewtopic. ... &start=195 pisze się o partycjonowaniu wypełnienia.

Cytuję za Krellem:

For laboratory columns, Kazanskii [188] demonstrated that a column of
149 cm length, not subdivided, corresponded in certain conditions to 18 theoretical
plates, and that this number increased to 24 by subdivision into three sections. More
recent work by Bushmakin and Lydova [ 1891 has confirmed these results They found that
subdivision at every 25om of the length produced an optimum efficiency of this
column. On increasing the number of subdivisions from zero to the optimum every
subdivision resulted in an increase of efficiency corresponding to 1.5 theoretical plates. The question of the sectionipg of columns for the better distribution of reflux
has also been investigated by the writer, who used 4 x 4 nim saddle packing and an
infinite reflux ratio.
The data are suniniarized in Table 28.
Table 28
Influence of the effective length and of subdivisions on the HETP

Effective Effective length 90 em
length 45 cm ---------------------------
1 section 2 sections
HETP (cm) a t a load of 200 ml/h 4.73 6.93 6.93
HETP (cm) a t a load of 600 ml/h 6.00 11.25 7.83

These results demonstrate the following facts, which so far have been given little
attention in laboratory work.
1. The HETP, at a constant load, is dependent on the effective column length.
2. Subdivision of the column has no influence at a low load, but, improves the efficiency
at a high load.

Mam nadzieję ze nie trzeba tego tłumaczyć. Tabelka nie wyszła, ale chodzi o to, w dwóch ostatnich kolumnach, że przy większym obciążeniu dwusekcyjne wypełnienie powoduje znaczne zmniejszenie HETP w stosunku do ciągłego wypełnienia.

Z cytowanych prac w tym podręczniku wynika, że ilość półek teoretycznych nie jest wprost proporcjonalna do wysokości wypełnienia, lecz wysokość półki teoret. zmniejsza się dla optymalnych wysokości wypełninia, i dlatego wypełnienie należy dzielić wewnętrznie.
Podobne zależności wynikają z formuły Murch'a.

A wiec dokładnie to samo co pisał niejaki Dog's Master

No i teraz widać jaką rolę pełnią pierścienie centrujące.
PS. kol, @Jarosław, nie zawieszaj wątku, bo to akurat jest ważne

pozdrawiam
andrzejg11

[cemik1]

Ale z powyższej tabelki wynika, że niższa wysokość półki teoterycznej jest dla małych obciążeń kolumny. Jaki sens ma zatem praca blisko granicy zalania? A taka jest właśnie promowana przez kolegów Rosjan i potwierdzona, jak dająca najniższą wysokość półki, przez naszych eksperymentatorów.

[andrzejg11]

Tabelka nie wyszła - taka uroda edytora postów. Załączam ją jako jpg. Teraz mam nadzieję że wszytko jasne.
Krell w swoim podręczniku wyraża opinię, że nie ma możliwości stworzenia teorii, która opisywałaby ilościowo zjawiska zachodzące w kolumnie z wypełnieniem. Konieczne są badania empiryczne realizowane przy pomocy mieszanin wzorcowych. Sam podręcznik jest syntetycznym ujęciem wyników tych badań - w tym badań autora. Z przeprowadzonych doświadczeń wynika, że istnieje bardzo wiele czynników, które mają wpływ na wysokość półki teoret. (HETP) czy też wprowadzonego pojęcia jednostki transportowej TU (transport unit). Są to nie tylko czynniki "stałe" wynikające z geometrii wypełnienia czy też konstrukcji aparatury, lecz również wpływ na wysokość półki teoret. mają również aktualne parametry procesu. Ideą optymalizacji procesu jest zapewnienie jak największej ilości półek w trakcie procesu po pierwsze poprzez odpowiednią konstrukcję kolumny, a po drugie poprzez zapewnienie odpowiednich, optymalnych param. procesu.
Jednym z tych znaczących czynników jest właśnie wielkość transportu masy, która dla niektórych wypełnień (w tym wypełnień spiralnych wykonanych ze stali kwasoodpornej) ma znaczny wpływ na wysokość półki w tym sensie, że HETP jest generalnie funkcją malejącą w zależności od prędkości par w kolumnie, chociaż może również posiadać pewne maksima i minima. Pomiar ciśnienia w wypełnieniu, (a właściwie ja osobiście przychylałbym się do pomiaru różnicy ciśnień na wypełnieniu) jest funkcją prędkości par - podobnie jak w spadek ciśnienia na zwężce wskutek oporu dynamicznego. Istotnym elementem regulacji procesu jest utrzymywanie stałej wartości transportu masy (a zatem i ciśnienia) w trakcie całego procesu na poziomie optymalnym.
Jedną z empirycznych zależności dla kolumn z wypełnieniem jest równanie Murcha cytowane również w polskiej literaturze . Niestety nie ma tam współczynników do wypełnień spiralnych
Z tego równania można jednak wyliczyć pewne zależności jakościowe, które mogą być zastosowane w sensie ogólnym. Wystarczy przeliczyć iloczyn prędkości strumienia masy, średnicy i wysokości wypełnienia z odpowiednimi wykładnikami, żeby mieć obraz jak to działa, aczkolwiek jest to analiza niepełna.
Wnioski jakie się nasuwają po analizie tego iloczynu oraz wyników badań wypełnienia spiralnego - przedstawionego również w tej pozycji :
1. Optymalna prędkość par - bliska wielkości zalewania, również dobra jest b. mała prędkość która raczej stosowana jest w warunkach laboratoryjnych
2. Optymalna średnica kolumny (raczej mniejsza niż większa) - stąd zapewne Rosjanie stosują mniejsze średnice
3. optymalna wysokość wypełnienia (stąd jego podział)

Wydaje się, że pozycja Krella może nieco zmienić dotychczasowe podejście do tematu rektyfikacji z wypełnieniem. Tak przynajmniej jest w moim przypadku.
Trudno w jednym poście odnieść się do wszystkich tez stawianych w tym podręczniku więc
zainteresowanych Kolegów odsyłam do tej literatury - warto poczytać i podyskutować

pozdrawiam
andrzejg11

[cemik1]

Co to jest wypełnienie McMahona? Nie za bardzo mogę wygooglać. A już pierwszy współczynnik (wprost odpowiadający za wysokość półki) ma dziesięć tysięcy razy mniejszy od innych wypełnień.

[andrzejg11]

Ja znalazłem póki co

More KNIT MESH and McMahon packing are available in wire mesh; McMahon packing are steel wire mesh. McMohan packing are steel wire mesh formed into a
Berl saddle shape.

czyli siatka stalowa formowana w kształt siodełek Berla

źródło http://www.scribd.com/doc/45708048/Packed-Columns

andrzejg11

[Jaroslaw]

Witam.

Dzięki wyposażeniu mojej kolumny we wziernik i regulator napięcia,
co pokazują dokładnie fotki mojego sprzętu,
prowadzę właśnie proces, cały czas na pograniczu zalania, bo przecież o to chodzi.

Pozdrawiam Jarosław

[andrzejg11]

Witam

Barth [220] and Leva, [221] appareed, a large number of contributions have been
written with the aim of elucidating the principles of pressure drop in packed columns.
In an extensive invefltigatiori on the relation between pressure drop and the fractionating
effect in packed columns Brauer [208] determined the pressure drop with 13 types
of packing (Table 32) as a function of the flow. The experiments were performed in a
column of 37 nim I. D. and 1 m length with the test niixtiire n-heptane-methylcyclohexane.
The results of these measurements are represented in Fig. 102 and
bring out the following facts :
1. curves have the same characteristic form. The limiting breaks in the curves lie
2. In all the ranges of load limited by the breaks in the curves the course of the
on straight lines a - (I, b - b, c - c.
pressure drop lines can be represented by- a formula of the form

dp/h = c f^n

Type of vapour flow
n = 1.0 in the range below a - a Laminar
n = 1.78 betweena - @.and b - b Turbulent
n = 2.7 between b - b and c - c Turbulent
n = 3.3 in the range above c - c Flooding, formation of a layer of spray

Podobny wykres również znajduje się w "Zasadach inżynierii chemicznej" Serwińskiego

Optymalny punkt pracy - pomiędzy punktami b i c

Zatem ciśnienie jest bardzo dobrym wskaźnikiem punktu pracy kolumny, wizualna ocena może być nieco mniej dokładna

pozdrawiam
andrzejg11

[cemik1]

Jak już pokazujemy obrazki, to proszę bardzo:

[andrzejg11]

Co zresztą jest zgodne z teoriami opisanymi powyżej. Suche wypełnienie stawia mniejszy opór hydrodynamiczny. Wniosek - trzeba zwilżać, zalewać przed robotą. kol @Akas sprawdził to w praktyce uzyskując niższe wartości HETP po zwilżeniu wypełnienia

andrzejg11

[Akas]

W sobotę robiłem pewne doświadczenia z sprężynkami.
Między innymi porównywałem efektywność dwóch sposobów zwilżania.
Pierwszy polegał na sztucznym (ręcznym) szybkim wlaniu do kolumny zimnego spirytusu.
Drugi na podniesieniu mocy grzania, tak aby powstał słup gotującego się etanolu ponad wypełnieniem.
Oba sposoby okazały się równie skuteczne.
Pierwszy należy przeprowadzać przy wyłączonym na tą chwile grzaniu. Po jego włączeniu reakcja kolumny zasypanej na 15cm jest niemal natychmiastowa. W ciągu kilkudziesięciu sekund otrzymałem na głowicy tempr. 78,1°C. Bez zalania po 30min stabilizacji zatrzymywała się na 78,3°C.
Przy drugim sposobie, trzeba uzbierać przynajmniej 10cm słupa zalania , a później zmniejszyć lub wyłączyć na chwilę grzanie, aby etanol spłynął w dół i nawilżył wypełnienie.
Efekt tego zabiegu jest identyczny jak przy pierwszym sposobie = 78,1°C.

Sprawdziłem przy okazji inną sprawę. W wcześniejszych doświadczeniach zauważyłem, że narastający słup zalania nad wypełnieniem działał jak korek dla strumienia refluksu.
Widać było w szklanej kolumnie, że na dole wypełnienia jest mniej kropli kapiących do kotła. Teraz zwróciłem uwagę co się dzieje z temperaturą na głowicy.
Okazało się , że zaczyna ona rosnąć wraz narastaniem słupa zalania. Czym szybciej ten słup narasta tym szybciej ona rośnie. W moim przypadku przy słupie około 10cm wzrosła o 0,6°C. Można więc powiedzieć że doszło do destabilizacji kolumny.
Wniosek jest taki , że prowadzenie procesu na niestabilnym poziomie zalania stwarza ryzyko znacznych skoków wys. półki teoretycznej. Groźniejszy wydaje się gwałtowny wzrost słupa zalania niż jego spadek.

Na koniec jeszcze porada dla osób które nie mają podglądu punktu zalania i regulatora mocy.
Po krótkiej 5min stabilizacji kolumny zalecam odebranie kropelkami około 100ml najgorszego przedgonu.
Następnie należy dość szybko na pograniczu destabilizacji kolumny odebrać co najmniej 300ml spirytusu do butelki. Wyłączyć grzanie i wyciągnąć skraplacz i wlać możliwie szybko do kolumny zawartość butelki. Oczywiście skraplacz należy natychmiast włożyć do głowicy.
Po 3min można włączyć grzanie i rozpocząć ponowną stabilizację przy zamkniętym zaworze. Po co najmniej 15min odebrać drugą cześć przedgonów i rozpocząć odbiór właściwy.

[andrzejg11]

@Akas:
Wniosek jest taki , że prowadzenie procesu na niestabilnym poziomie zalania stwarza ryzyko znacznych skoków wys. półki teoretycznej. Groźniejszy wydaje się gwałtowny wzrost słupa zalania niż jego spadek.

Ten wniosek jest ma również poparcie w podręczniku Krella.

Fig. 103 shows the relation between pressure drop and the fractionating effect.
The number of theoretical plates per metre of the spiral packing listed in Table 32
was plotted against the pressure drop in the turbulent region. The linear form of the
curve shows that the same relationship exists between the flow and exchange of heat
and material in the whole of the turbulent region, in other words that the mechanism
of exchange is constant. Above the break line c - c the vapour passes as bubbles
through the accumulated liquid and the process of exchange follows other laws

Wykres efektu frakcjonowania wykonany jest dla wypełnienia spiralnego ze stali kwasoodpornej różnych wymiarów - a więc podobnego do używanych sprężynek pryzmatycznych.
tłum... Liniowa forma krzywej pokazuje, że ta sama zależność pomiędzy przepływu i wymiany ciepła i materii istnieje w całym regionie przepływu turbulentnego innymi słowy, że mechanizm wymiany jest taki sam. , zaś powyżej punktu zalania obowiązują inne prawa.

Tak więc mamy nareszcie upragnioną liniowość efektywności procesu w zależności od jednego z parametrów, którym jest spadek ciśnienia. - Oczywiście dla wypełnienia spiralnego ze stali kwasoodpornej.

Patent z flaszką do chłodnicy działa - stosowałem ostatnio z powodzeniem w taki sam sposób.

pozdrawiam
andrzejg11

[wek]

podzielam obserwacje i wnioski Akasa - wyłączenie grzania na wet na 5 - 10 min. powoduje poprawę warunków pracy kolumny a co zatem idzie i efektu końcowego