Nastaw jabłkowy - dziwny destylat

[lesgo58]

ALL
Myślę, że już dosyć tych utarczek słownych, które to do niczego nie doprowadziły, a niektórym to nawet krew wzburzyły.
W sumie do niczego nie doprowadziły...
A mnie się wydaje, że w pierwszym poście opisałem dosyć dokładnie problem zadając pytanie, na które spodziewając się otrzymać rzeczową odpowiedz - zwłaszcza, że mamy tu do czynienia z "tęgimi głowami" jak i specjalistami w materii...
Myślę, że poniższy cytat pokazuje, że nie prowadziłem procesu w sposób przypadkowy, czy "też po łepkach, tudzież bez przygotowania. Jak mi się zarzucało. Może jakieś błędy popełniłem, ale chyba nie aż takie karygodne?
Napotkałem problem - z racji krótkiego stażu nie umiejąc sobie z nim poradzić - zadałem pytanie, i co, i nic. Po 45 postach jesteśmy w punkcie wyjścia.
Pozwolę sobie zacytować jeszcze raz mój problem - bo wiem, że większość odpowiada zazwyczaj odnosząc się do poprzednich dwóch, trzech postów (takie odniosłem wrażenie). Nie próbując nawet zgłębić istoty tematu zawartego w pierwszym poście.
Zainteresowanych odsyłam też do moich późniejszych postów opisujących bardziej szczegółowo przeprowadzony proces.

Cytat z pierwszego postu...
Popełniłem ostatnio kilka nastawów jabłkowych:
25 kg jabłek (raczej przypadkowych)
20 l wody
6 kg glukozy

Potraktowane pektopolem i zasypane drożdżami G-995. Po trzech tygodniach jak drożdże przestały pracować przefiltrowałem pulpę i otrzymałem 35 litrów nastawu.
Gotowanie wykonałem w kegu 50l grzanym grzałkami i na kolumnie 140 cm z głowicą puszkową .
Pierwszy nastaw 'puściłem jako pot-still (wypelnienie tylko 15 cm miedzi i trzy zmywaki - na dole w środku i pod wypełnieniem miedzianym) .Po odcięciu przedgonów w ilości 0,6 l otrzymałem niezły w zapachu środek i 1,5 litra pogonu.Jeśli chodzi o smak to było to raczej niepijalne z racji swojej surowości więc odstawiłem do "starzenia"(spróbuję za rok)
Następne nastawy postanowiłem puścić z refluksem (z pełnym wypełnieniem - sprężynki miedziane i stalowe) aby otrzymać spirytus owocowy (mam dostęp do tanich jabłek ok. 30gr/kg) i w myśl zasady, że ten spirytus będzie lepszy od tego z samego cukru.
Jako, że chciałem się przekonać, jaki efekt przyniesie kilkukrotne destylowanie w różnych stężeniach (jestem początkującym i dopiero uczę się destylowania próbując różnych metod) poczyniłem następujące kroki. Wszystkie czynności wykonywałem z dość dokładnym dzieleniem frakcji.
Drugie gotowanie popełniłem na surówce rozcieńczonej do 20%. Okazało się, że otrzymałem niezły destylat, który nawet po rozcieńczeniu przewyższał "cukrówkę" więc zachęcony tym rezultatem postanowiłem przegotować destylat po raz trzeci ale już w stężeniu ok. 45% w myśl wypracowanych metod, które to wyczytałem na tym forum, gdzie kilku bardziej doświadczonych kolegów zalecało trzykrotne gotowanie w w/w stężeniach.
No i tu nastąpiła przykra niespodzianka. Na dwanaście litrów spirytusu uzbierało mi się aż 2,5 litra przedgonu (co mnie wprawiło w zdumienie) o zapachu, którego długo nie mogłem rozszyfrować, a później przyniósł mi na myśl zapach spirytusu salicylowego, bądź też zmywacza do paznokci.
I tu pytanie - dlaczego tak się stało?
Gdzie popełniłem błąd.
Czy może to było spowodowane charakterystyką jabłek, które to są trudnym owocem z racji - jak to gdzieś przeczytałem - wielu dziwnych związków zawartych zwłaszcza w skórce, które to powodują taki długi przedgon.
Może trzeba było na samym początku wycisnąć sok i dopiero takowy potraktować do nastawu?
A może jabłka już takie są i lepiej poprzestać na destylowaniu metodą pot-still i takim destylatem się zadowolić.
Może jakieś sugestie...

[inżynier]

Ja robię to tak:
Zacier pszeniczny na drożdżach Red Ethanol, fermentacja w temp. 35. 1 tydzień.
Pierwsza destylacja: wlany niesklarowany zacier, odebranie przedgonów klasycznie, czyli duży reflux, mały odbiór, koniec przedgonów określam organoleptycznie.
Odbiór do momentu skoku temp. w wypełnieniu na wys. ok.12 półki, pogon dodany do destylacji następnego zacieru.
druga destylacja:
rozcieńczenie do ok. 40%, odbiór ok. 150ml bez refluxu, później stabilizacja na pełnym refluxie, nast. odbiór przedgonów jak wyżej, po organoleptycznym określeniu końca przedgonów ok. 200ml.
pozostałe jak w punkcie 1.
trzecia destylacja - identycznie jak 2.
efektem każdego procesu jest spirytus o mocy 96,5%, kolumna fi60, wypełnienie sprężynki pryzmatyczne 110cm, na górze 15cm pociętych rurek miedzianych.
Otrzymany alkohol jest łagodny i bez żadnych obcych posmaków oprócz wyczuwalnej nuty pszenicy.

[andrzejg11]

Jeszcze raz okazało się, że bzdura powtarzana wielokrotnie staje się prawdą.

Kol @lesgo wzniecił burzę, ale dla mnie okazała się ona na tyle pożyteczna że ponownie przeczytałem materiał związany ze współczynnikami rektyfikacji, ze szczególnym zwróceniem uwagi na zachowanie się pentanolu przy różnych stężeniach wsadu.

Tylko krowa nie zmienia poglądów, zatem spokojnie mogę przyznać się do błędu i hau hau odszczekuję to co napisałem w tym temacie.

Sprawiedliwość należy oddać kol @AL-owi pomimo jego nieparlamentarnych wyrażeń. Tym razem muszę Go (i niektórych Kolegów) poprzeć w kwestii braku sensu rektyfikacji wysokoprocentowych wsadów pod kątem eliminacji pentanolu.

Otóż z cytowanych wielokrotnie materiałów wynika, że przy stężeniach wyższych niż 42% alkohol amylowy ma charakter niedogonu (a więc pogonu, a nie przedgonu) i w stężeniu większym w kotle niż owe 42% będzie sobie spokojnie siedział w baniaku oczekując na spadek stężenia a wtedy powędruje do góry kolumny i będzie dalej zanieczyszczał produkt.
Inaczej będzie w przypadku rektyfikacji ciągłej ponieważ podawanie w połowie kolumny spirytusu o stężeniu 45 skutecznie zablokuje jego wędrówkę do góry.
W tej sytuacji dobrym wyjściem jest obniżenie stężenia podczas drugiej rektyfikacji do możliwie niskiej rozsądnej wartości.
Z drugiej strony jednak przy wysokich stężeniach zauważyłem że uzyskany przedgon ma inny charakter (zapach) niż przy stężeniach niskich i jest go więcej niż przy pierwszej rektyfikacji. Być może to autosugestia, z drugiej strony jest to na pewno przedgon, bo tak wskazuje pomiar temperatury. Nie wiem co jest w tym przedgonie bo tylko chromatograf dałby odpowiedź.

[lesgo58]

Nareszcie rzeczowe odpowiedzi!!!
@inżynier
Czyli starać się nie przekraczać granicy 40%?
Ja gotowałem wsad o mocy ok 45%. Zresztą problem dużego przedgonu w trzecim gotowaniu wsadu 45% powstał przy gotowaniu nastawu jabłkowego. Dlatego myśląc ,że prawdopodobną przyczyną mogą być jabłka i sposób przygotowania nastawu zadałem pytanie na forum i nie wiedzieć czemu wywołałem niepotrzebną burzę.
@andrzejg11


Pozdrawiam

[Brzydal]

Otóż z cytowanych wielokrotnie materiałów wynika, że przy stężeniach wyższych niż 42% alkohol amylowy ma charakter niedogonu (a więc pogonu, a nie przedgonu) i w stężeniu większym w kotle niż owe 42% będzie sobie spokojnie siedział w baniaku oczekując na spadek stężenia a wtedy powędruje do góry kolumny i będzie dalej zanieczyszczał produkt.
Inaczej będzie w przypadku rektyfikacji ciągłej ponieważ podawanie w połowie kolumny spirytusu o stężeniu 45 skutecznie zablokuje jego wędrówkę do góry.
W tej sytuacji dobrym wyjściem jest obniżenie stężenia podczas drugiej rektyfikacji do możliwie niskiej rozsądnej wartości.

No właśnie czy będzie sobie siedział w baniaku i czekał na windę do góry. Czy jednak będzie miał się czym wydostać bo wytrącony w stężeniu >42% opada do dołu i jest ciężko rozpuszczalny wodzie

W aparacie rektyfikacyjnym alkohol amylowy gromadzi się w tym miejscu, gdzie moc wrzącej cieczy wynosi około 45%, chociaż strefa fuzlowa obejmuje i wyższe półki, ale jest go tam już znacznie mniej. Dlatego oleje fuzlowe muszą być odbierane z półek wykazujących wymienioną moc. W przeciwnym przypadku będą one opadać niżej i jako ciecz oleista będą przechodzić do lutrynku, wywaru lub kotła rektyfikacyjnego (zależnie od konstrukcji aparatu). Wydawałoby się pozornie, że alkohol amylowy nie powinien opadać do kociołka, gdyż na niższych półkach jest niższa moc, a więc znów odzyska on warunki, w których ma charakter przedgonu. Należy jednak pamiętać o małej rozpuszczalności alkoholu amylowego w wodzie i w słabych roztworach alkoholowych (w wodzie ok. 2,5%) oraz o tym, że tylko rozpuszczony alkohol amylowy zachowuje się tak jak wyżej omówiono. Natomiast nagromadzenie jego powoduje wydzielanie się w strefie o mocy 40-50% i opadanie w postaci oleistej cieczy. Czysty alkohol amylowy, jak to już wspomniano, jest trudno lotny.

Rozumiem to tak że, jak za drugim razem gotuje wsad 50% to alkohol amylowy wytraca mi się i pozostaje w kotle. Trudno lotny trudno rozpuszczalny w wodzie ciężko mu o windę do góry W moim przypadku potwierdza to również moja praktyka. Ponieważ pierwsza destylacja jest bardzo staranna to zostaje bardzo niewiele standardowych( tych czym zwykle pachnie bimber) smrodów pogonowych i przy drugiej destylacji w tym co zostaje po destylacji wyraźnie da się wyczuć zapach alkoholu amylowego który ma specyficzny zapach. Dlatego tez nie mogę zgodzić się z Wami. Argumenty rektyfikacji ciągłej odrzucam bo dla mnie alkohol amylowy ma takie same właściwości przy rektyfikacji okresowej co przy ciągłej. Przy rektyfikacji ciągłej tylko bardziej się opłaca jego odbiór dla dalszej odsprzedaży dla przemysłu kosmetycznego

[andrzejg11]

Pentanol jest od samego początku w mieszaninie z pozostałymi składnikami, więc nie ma co się "wytrącać". Zresztą gdyby się "wytrąciło" to można by go było spuścić np. jakimś kurkiem na dole baniaka i po kłopocie. Do tej poru rozumowałem że przy wysokim stężeniu znajdzie się w przedgonie - co okazało się błędne po doczytaniu.

Przypuszczam, że będzie możliwy odbiór AA z dolnej półki, również w naszej aparaturze jednak jest tam jeden hak - na tej półce trzeba by było mieć 42%, bo wówczas AA jest nielotny, i powinien się wykroplić .
Takie warunki spełnia pierwsza półka przy stężeniu w baniaku ok 8%. Nie wiem czy uda się wyeliminować wpływ kotła jako pierwszej półki np. przez bardzo staranne ocieplenie. W każdym razie szykuję aktualnie odpowiednią aparaturę.
Ja też otrzymywałem b. dobry produkt po rektyfikacji wsadu 45%, jednakże rozcieńczałem do 20% po odebraniu przedgonu i ponownie odbierałem przedgon, który nadal występował.

[Brzydal]

To wszystko jest jasne, tylko dlaczego chcesz odbierać AA na pólkach,
a nie wystarczy Ci jak zostanie w kotle. Czy to nie wszystko jedno gdzie się strąci. Chyba że masz jakieś specjalne przeznaczenie dla tego alkoholu.

[stratos]

Otóż z cytowanych wielokrotnie materiałów wynika, że przy stężeniach wyższych niż 42% alkohol amylowy ma charakter niedogonu (a więc pogonu, a nie przedgonu) i w stężeniu większym w kotle niż owe 42% będzie sobie spokojnie siedział w baniaku oczekując na spadek stężenia a wtedy powędruje do góry kolumny i będzie dalej zanieczyszczał produkt.Inaczej będzie w przypadku rektyfikacji ciągłej ponieważ podawanie w połowie kolumny spirytusu o stężeniu 45 skutecznie zablokuje jego wędrówkę do góry.
W tej sytuacji dobrym wyjściem jest obniżenie stężenia podczas drugiej rektyfikacji do możliwie niskiej rozsądnej wartości.

I mamy całą odpowiedź na pytanie skąd wzieło się tak dużo przedgonu.
Dzięki Andrzeju za pomoc

[lesgo58]

I tak też stało się u mnie potwierdzając Wasze powyższe wnioski co było moim celem zakładając ten wątek...

A oto jak do tego doszło...

W trzecim gotowaniu wsadu 45%. po ustabilizowaniu kolumny odebrałem przedgon kropelkowo w ilości (z dużym zapasem dla pewności otrzymania czystego środka) ok 250 ML + 0.5 L dla odseparowania przedgonu od pogonu.po czym zmieniłem naczynie i odebrałem resztę do 95 stopni w kegu a później końcówkę. Jakież było moje zdziwienie gdy wąchając środek destylatu poczułem te dziwne zapachy. Moje zdziwienie było tym większe ponieważ przedgon oddzielałem też na węch i już po 100ML nic nie czułem a mimo to dodałem jeszcze 150ML i te dodatkowe 0.5L do osobnej butelki, aby jak wspomniałem otrzymać idealny środek. Będąc przekonany ,że nie spotka mnie żadna niespodzianka (utrzymuję duży reżim RR i temperaturowy w trakcie procesu) resztę odebrałem beż kontroli zmieniając tylko w odpowiednim momencie naczynia.
Wkurzony na siebie, że gdzieś się zagapiłem postanowiłem powtórzyć cały proces, ale teraz już praktycznie siedząc przy kolumnie.
Wlałem wsad o takim samym stężeniu 45%. Po ustabilizowaniu kolumny zacząłem odbierać kropelkowo przedgon. I co się okazało "pachniał" normalnie przedgonem. Dopiero po wypłynięciu ok 0,75l urobku rektyfikat zaczął pachnieć spirytusem "kosmetycznym". Więc zmieniałem tylko butelki bez przerwy czyniąc próby organoleptycznie - tak bez rozcieńczenia jak i po rozcieńczeniu do 25%). Przestało lecieć o smrodliwym zapachu dopiero po 6-tej butelce (0.5L). Reszta spłynęła już bez niespodzianek, a to co spłynęło było takiej jakości, że osobiście nie miałem okazji czegoś takiego pić. Po rozcieńczeniu do 40% (oczywiście po dwutygodniowym odstaniu)nie miało wcale zapachu, na języku łagodne z lekkim posmakiem "czystej wódki"a po kilku sekundach od przełknięcia mile rozgrzewające. A co najważniejsze w żadnym momencie od wlania do ust nie czuje się potrzeby "zapicia". I to jest właśnie to co oczekiwałem od mojego produktu.
Chociaż celuję bardziej w "owocówki" i wódki smakowe. Ale to jeszcze przede mną. Chociaż już widać światełko w tunelu... Jestem po kilku - myślę - udanych próbach. Co otrzymałem przekonamy się po kilku miesiącach.Chociaż wstępne próby urobków (wiśniówka, gruszkówka, jabłkówka, i śliwowica) dają dużą nadzieję na przyszłość.
Pozdrawiam

[andrzejg11]

@Brzydal
Zamierzam odebrać AA (i całą resztę podobnych do niego w zachowaniu wyższych alkoholi) z dolnej półki dlatego że:
1. Nie chcę go w ogóle wprowadzać do procesu - wyprowadzając go już na starcie
2. Usprawnić odbiór przedgonu i skrócić czas potrzebny na jego odebranie
3. W efekcie otrzymać lepszą jakość
ale to przyszłość

@Stratos
za ostateczne rozwiązanie problemu

[exarkun]

Jakiś rok temu jak się rejestrowałem na forum większość kolegów do 2 rektyfikacji
rozcieńczała wsad do 20%. W późniejszym czasie doszli do wniosku, że trzeba
wyższe stężenie koło 40% -50%. I większość poparła to mówiąc, że otrzymują
dużo lepszy alkohol, który nie potrzebuje węgla.
I teraz znowu powrót do jak najmniejszego stężenia. Ciekawe co będzie za pół roku

Pozdrawiam.

[lesgo58]

Czyli co?
Nie przekraczamy 40% jako wsad do trzeciego grzania, czy pozostajemy przy dwóch grzaniach ( w tym drugie z wsadem do 20%) do czasu wymyślenia sposobu odebrania przedgonu z niższej półki?

[Brzydal]

@Andrzejg11 Nie mogę zgodzić się z Twoim tokiem rozumowania, ale ponieważ mam za małą wiedzę i mogę się mylić to trzymam kciuki za Twoje próby, bo w sumie dążymy do tego samego.

[lesgo58]

@Brzydal
Zamierzam odebrać AA (i całą resztę podobnych do niego w zachowaniu wyższych alkoholi) z dolnej półki dlatego że:
1. Nie chcę go w ogóle wprowadzać do procesu - wyprowadzając go już na starcie
2. Usprawnić odbiór przedgonu i skrócić czas potrzebny na jego odebranie
3. W efekcie otrzymać lepszą jakość
ale to przyszłość

@Stratos
za ostateczne rozwiązanie problemu

@andrzejg11, czyli jak Ty to widzisz?
Chodzi mi o jakiś szkic - idea. Mam trochę czasu może pomógłbym Ci w pomyśle...

[andrzejg11]

Zagadnienie było poruszane i testowane w temacie "pierścienie centrujące". Jednakże wówczas nie osiągnięto oczekiwanych rezultatów.
W związku z tym to nadal tylko hipoteza, która wymaga sprawdzenia, również pod kątem ewentualnych strat alk. Aktualne rozwiązanie jest bardzo podobne.