Moim zdaniem przedgony nie mogą opadać w dół bo napotykają barierę z wyższych temperatur.daniel257 pisze:Jeżeli są przedgony, to znaczy że kolumna ich wszystkich nie pożera, tylko część wraca spowrotem.
Stabilizator - (inaczej bufor wzmacniająco-stabilizujący)
@Szlumf
Kol. mam nadzieję, że Wiesz co oznacza termin AZEOTROP!
Piszę to, bo jak pomyślę, że spływająca flegma miesza się z kilku-dziesiecio litrowym najpierw nastawem, potem bardziej wodą odwarową. To jakoś mi bardziej pasuje myśl, że to może łatwiej się separować. Niż wymiana z kilka czy mniej - litrowym pojemnikiem bufora, gdzie mamy koncentrat ponad 60% tej flegmy. Nie jestem chemikiem, czy nie wiem jakim, teoretykiem rektyfikacji, ale jakoś bardziej mi to pasuje. Tu prośba do Znawców zagadnienia, proszę o wyprowadzenie mnie z błędu!
Kol. mam nadzieję, że Wiesz co oznacza termin AZEOTROP!
Piszę to, bo jak pomyślę, że spływająca flegma miesza się z kilku-dziesiecio litrowym najpierw nastawem, potem bardziej wodą odwarową. To jakoś mi bardziej pasuje myśl, że to może łatwiej się separować. Niż wymiana z kilka czy mniej - litrowym pojemnikiem bufora, gdzie mamy koncentrat ponad 60% tej flegmy. Nie jestem chemikiem, czy nie wiem jakim, teoretykiem rektyfikacji, ale jakoś bardziej mi to pasuje. Tu prośba do Znawców zagadnienia, proszę o wyprowadzenie mnie z błędu!
To po jaką cholerę, od kilku dobrych już lat, trąbimy na tym Forum; "żeby efektywnie odebrać przedgony, do drugiej rektyfikacji - rozcieńczać poniżej 20%" Zresztą, też już jakiś czas wstecz, któryś z Kolegów, cytował znawcę przedmiotu (prof. od teorii rektyfikacji) że przedgony łatwiej jest separować, właśnie w niższych stężeniach.
Tak i dążę do niego. Wystarczy według niektórych źródeł 96,6% tylko nie pamiętam czy wagowe czy objętościowe.maria-n pisze:@Szlumf
Kol. mam nadzieję, że Wiesz co oznacza termin AZEOTROP!
A według Ciebie co ten termin oznacza?
Jeżeli chodzi o odbiór przedgonów to staram się rektyfikować wsady niskoprocentowe 12-15%.
I pod rozwagę przypomnę klasyków -
Jarocińskiego i Jarosza.
- Załączniki
-
- Współczynniki rektyfikacji.pdf
- (26.99 KiB) Pobrany 298 razy
-
- Współczynniki lotności zanieczyszczeń spirytusu surowego.pdf
- (11.5 KiB) Pobrany 315 razy
Kolego Szlumf
Ja, tak jak chyba Większość kol. rektyfikuję dwa razy. Za pierwszym razem, nie odbieram na szybko surówki, tylko robię to, z klasycznym odbiorem przedgonów. Jak się Domyślasz, pomiar temperatury mam z rozdzielczością 0,01°C. I jak przez 15 min temp. ta jest stałą, zaczynam odbiór z OLM. Teoretycznie, tam przedgonów nie powinno już być. Ba, Twierdzisz, że jak są to tylko na szczycie kolumny. Jednak jeszcze nigdy nie miałem tak, żeby pierwsze 350 - 500 ml było (bynajmniej dla mnie) akceptowalne do spożycia. Mało tego, w drugiej rektyfikacji postępując podobnie odbieram ponownie 200 - 250 ml przedgonu. Wg. mnie znaczy to tyle, że pewna ilość (myślę że b. mała) przedgonów nie występuje w stanie wolnym, tylko jako azeotrop, co oznacza NIEPODZIELNOŚĆ za pomocą destylacji, a nawet rektyfikacji. Będąc wyznawcą religii, że przedgony odbieramy na niskich %-tach wolę je mieć w baniaku niż stężone, w buforze. Choć nie zarzekam się i kiedyś sobie taki pseudo-bufor sprawię, ale tylko względu prędkość odbioru. Lecz będę go używał, wyłącznie do pierwszej rektyfikacji. Druga bez bufora.
Ja, tak jak chyba Większość kol. rektyfikuję dwa razy. Za pierwszym razem, nie odbieram na szybko surówki, tylko robię to, z klasycznym odbiorem przedgonów. Jak się Domyślasz, pomiar temperatury mam z rozdzielczością 0,01°C. I jak przez 15 min temp. ta jest stałą, zaczynam odbiór z OLM. Teoretycznie, tam przedgonów nie powinno już być. Ba, Twierdzisz, że jak są to tylko na szczycie kolumny. Jednak jeszcze nigdy nie miałem tak, żeby pierwsze 350 - 500 ml było (bynajmniej dla mnie) akceptowalne do spożycia. Mało tego, w drugiej rektyfikacji postępując podobnie odbieram ponownie 200 - 250 ml przedgonu. Wg. mnie znaczy to tyle, że pewna ilość (myślę że b. mała) przedgonów nie występuje w stanie wolnym, tylko jako azeotrop, co oznacza NIEPODZIELNOŚĆ za pomocą destylacji, a nawet rektyfikacji. Będąc wyznawcą religii, że przedgony odbieramy na niskich %-tach wolę je mieć w baniaku niż stężone, w buforze. Choć nie zarzekam się i kiedyś sobie taki pseudo-bufor sprawię, ale tylko względu prędkość odbioru. Lecz będę go używał, wyłącznie do pierwszej rektyfikacji. Druga bez bufora.
Kolego maria-n.
Chyba zupełnie inaczej niż Ty wyobrażam sobie to co się dzieje w kolumnie i inaczej interpretuję określenie "szczyt kolumny" - dla mnie to kilkanaście a nie kilka centymetrów.
Tak w skrócie.
Moim zdaniem podczas prawidłowej pracy kolumny przedgony nie mogą spływać w dół. Idą cały czas do góry i stopniowo koncentrują się na górze kolumny i w jeziorku. Jeżeli jeszcze są poniżej obniżonego odbioru w momencie gdy zaczynamy z niego korzystać (np. z powodu za krótkiej stabilizacji w stosunku do położenia odbioru) to je odbieramy do momentu gdy rura pod odbiorem się oczyści.
I nigdzie nie pisałem, że w buforze "miska" koncentrują się przedgony.
Chyba zupełnie inaczej niż Ty wyobrażam sobie to co się dzieje w kolumnie i inaczej interpretuję określenie "szczyt kolumny" - dla mnie to kilkanaście a nie kilka centymetrów.
Tak w skrócie.
Moim zdaniem podczas prawidłowej pracy kolumny przedgony nie mogą spływać w dół. Idą cały czas do góry i stopniowo koncentrują się na górze kolumny i w jeziorku. Jeżeli jeszcze są poniżej obniżonego odbioru w momencie gdy zaczynamy z niego korzystać (np. z powodu za krótkiej stabilizacji w stosunku do położenia odbioru) to je odbieramy do momentu gdy rura pod odbiorem się oczyści.
Tego nie rozumiem. Dlaczego to, że odbierasz 200-250ml przedgonów ma świadczyć o azeotropach przedgonowych niemożliwych do oddzielenia podczas rektyfikacji? Z tego co czytałem wynika, że takie lub zbliżone do azeotropu związki występują (o ile dobrze pamiętam np. akroleina) ale jak to jest logicznie powiązane z tym odbiorem przedgonów?maria-n pisze: ....Mało tego, w drugiej rektyfikacji postępując podobnie odbieram ponownie 200 - 250 ml przedgonu. Wg. mnie znaczy to tyle, że pewna ilość (myślę że b. mała) przedgonów nie występuje w stanie wolnym, tylko jako azeotrop, co oznacza NIEPODZIELNOŚĆ za pomocą destylacji, a nawet rektyfikacji....
I nigdzie nie pisałem, że w buforze "miska" koncentrują się przedgony.
Kol. Szlumf,
Piszesz, że Wiesz co to azeotrop. To chyba Jesteś w stanie sobie wyobrazić, że może to być mieszanina, nie tylko spirytusu z wodą. Tę, z resztą bardzo Lubimy. Ale także szeroko rozumianego"przedgonu" z wodą. Tylko, że wtedy mamy problem, bo on z pewnością zejdzie w dół kolumny. Jeszcze raz, azeotrop to mieszanina w prosty sposób niepodzielna. Jeżeli "przedgon" będzie związany ze spirytusem, to mamy go w naczyniu odbiorczym, jeśli zaś zwiąże się z wodą, to jednak "zejdzie" w dół kolumny. I dla tego, nie bardzo on mi pasuje, w buforze. Jeszcze jedno. Znając nawet pobieżnie teorię rektyfikacji, nie można mieć różnych wyobrażeń o pracy kolumny. Kolumna, to tylko narzędzie i od Operatora zależy czy dobrze lub gorzej będzie nią operował. Z kolei, poprawne operowanie nią, to pochodna wiedzy teoretycznej, itp, itd
Piszesz, że Wiesz co to azeotrop. To chyba Jesteś w stanie sobie wyobrazić, że może to być mieszanina, nie tylko spirytusu z wodą. Tę, z resztą bardzo Lubimy. Ale także szeroko rozumianego"przedgonu" z wodą. Tylko, że wtedy mamy problem, bo on z pewnością zejdzie w dół kolumny. Jeszcze raz, azeotrop to mieszanina w prosty sposób niepodzielna. Jeżeli "przedgon" będzie związany ze spirytusem, to mamy go w naczyniu odbiorczym, jeśli zaś zwiąże się z wodą, to jednak "zejdzie" w dół kolumny. I dla tego, nie bardzo on mi pasuje, w buforze. Jeszcze jedno. Znając nawet pobieżnie teorię rektyfikacji, nie można mieć różnych wyobrażeń o pracy kolumny. Kolumna, to tylko narzędzie i od Operatora zależy czy dobrze lub gorzej będzie nią operował. Z kolei, poprawne operowanie nią, to pochodna wiedzy teoretycznej, itp, itd
1. Możesz podać jakiś konkretny przykład który ze składników przedgonu tworzy takie azeotropy podczas rektyfikacji bo ja jakoś w literaturze się z tym nie spotkałem.maria-n pisze:Kol. Szlumf,
Piszesz, że Wiesz co to azeotrop. To chyba Jesteś w stanie sobie wyobrazić, że może to być mieszanina, nie tylko spirytusu z wodą. Tę, z resztą bardzo Lubimy. Ale także szeroko rozumianego"przedgonu" z wodą. Tylko, że wtedy mamy problem, bo on z pewnością zejdzie w dół kolumny.
2. Jeżeli taki azeotrop występuje i spływa na dół to zmienia charakter z przedgonu na pogon tak jak ten nieszczęsny amylowy przy różnych stężeniach. I dobrze, że spływa bo jego miejsce w kotle lub buforze.
3. Nadal nie uzyskałem odpowiedzi jak się ma odbiór 200-250ml przedgonów do azotropów.
4. Jeżeli ktoś pisze o spływie przedgonów w dół kolumny to ma jednak inne wyobrażenie o pracy kolumny niż ja. Nie jestem ekspertem w tej dziedzinie ale jak na razie pracuję według swoich wyobrażeń i się sprawdza. Ponadto wyniki kolegów pracujących różnymi metodami i zapewne o różnych zapatrywaniach (sądząc po ich postach) na to co dzieje się w kolumnie świadczą o tym, że do celu można dojść różnymi drogami.
Z Wikipedii:
Azeotrop
Azeotrop dodatni. Izobara i izoterma równowagi fazowej między cieczą i parą
Mieszanina azeotropowa (azeotrop) – ciekła mieszanina (roztwór) dwóch lub więcej związków chemicznych, która jest w równowadze termodynamicznej z parą nasyconą powstającą z tej mieszaniny. Skład pary i cieczy jest taki sam. Gdy mówimy o azeotropie w kontekście wykresu fazowego, parametry takie określamy nazwą punktu azeotropowego.
Proporcje molowe (stężenie) związków chemicznych obecnych w parze nasyconej, powstającej w trakcie parowania mieszaniny azeotropowej, są takie, jak w samej cieczy. Oznacza to, że po skropleniu pary znad mieszaniny azeotropowej uzyskuje się ciecz o takim samym składzie chemicznym, jak wyjściowa mieszanina, co uniemożliwia jej rozdzielenie przez destylację, a nawet rektyfikację.
Mieszaniny azeotropowe rozdziela się zazwyczaj przez ekstrakcję, sorpcję lub poprzez dodanie do układu jeszcze jednego związku chemicznego, który tworzy azeotrop z jednym ze składników wcześniejszej mieszaniny i umożliwia dzięki temu wydestylowanie potrzebnego składnika.
Klasycznym przykładem azeotropu jest spirytus rektyfikowany, czyli mieszanina wody z etanolem o stężeniu alkoholu (zależnie od temperatury i ciśnienia) od 95,5% do 97,5%. Aby uzyskać prawie czysty etanol, do azeotropu można dodać benzen i kontynuować rektyfikację. Pozwala to uzyskać roztwór etanolu zawierający około 99,8% alkoholu i niewielkie ilości benzenu. Obecnie, ze względu na toksyczność benzenu, tej metody już się nie stosuje. Zamiast niej stosowana jest destylacja pod ciśnieniem dwóch atmosfer, gdyż pod tym ciśnieniem etanol nie tworzy z wodą azeotropu.
Spis treści
1 Azeotropia
2 Zobacz też
3 Przypisy
4 Bibliografia
Azeotropia
Azeotrop dodatni aceton–CS2
Azeotropia zachodzi w sytuacji gdy roztwór rzeczywisty wykazuje znaczne odstępstwa od prawa Raoulta.
W takim kontekście można podzielić azeotropię na:
dodatnią - następuje duże dodatnie odstępstwo od prawa Raoulta, a całkowita prężność pary nad mieszaniną jest większa od prężności pary czystego, lotniejszego składnika dla danej temperatury. Powstaje azeotrop dodatni.
ujemną - następuje duże ujemne odstępstwo od prawa Raoulta, a całkowita prężność pary nad mieszaniną jest mniejsza od prężności pary czystego, mniej lotnego składnika dla danej temperatury. Powstaje azeotrop ujemny.
Azeotropia dodatnia jest częstsza od azeotropii ujemnej. Przykładami azeotropii dodatniej są: woda-etanol, benzen-metanol, benzen-etanol, benzen-tetrachlorek węgla, metanol-tetrachlorek węgla. Azeotropami ujemnymi są na przykład: aceton-chloroform, woda-kwas azotowy, woda-chlorowodór.
Mieszaniny azeotropowe (przykłady)[1] Związek A Związek B tw A
[°C] tw B
[°C] tw azeotropu
[°C] %wag A %wag B
woda etanol 100 78,3 78,15 5 95
woda octan etylu 100 78 70 9 91
woda kwas mrówkowy 100 100,7 107,3 23 77
woda dioksan 100 101,3 87 20 80
woda czterochlorek węgla 100 77 66 4 96
woda benzen 100 80,6 69,2 9 91
woda toluen 100 110,6 84,1 20 80
etanol octan etylu 78,3 78 72 30 70
etanol benzen 78,3 80,6 68,2 32 68
etanol chloroform 78,3 61,2 59,4 7 93
etanol czterochlorek węgla 78,3 77 64,9 16 84
octan etylu czterochlorek węgla 78 77 75 43 57
metanol czterochlorek węgla 64,7 77 55,7 21 79
metanol benzen 64,7 80,6 48,3 39 61
chloroform aceton 61,2 56,4 64,7 80 20
toluen kwas octowy 1
Azeotrop
Azeotrop dodatni. Izobara i izoterma równowagi fazowej między cieczą i parą
Mieszanina azeotropowa (azeotrop) – ciekła mieszanina (roztwór) dwóch lub więcej związków chemicznych, która jest w równowadze termodynamicznej z parą nasyconą powstającą z tej mieszaniny. Skład pary i cieczy jest taki sam. Gdy mówimy o azeotropie w kontekście wykresu fazowego, parametry takie określamy nazwą punktu azeotropowego.
Proporcje molowe (stężenie) związków chemicznych obecnych w parze nasyconej, powstającej w trakcie parowania mieszaniny azeotropowej, są takie, jak w samej cieczy. Oznacza to, że po skropleniu pary znad mieszaniny azeotropowej uzyskuje się ciecz o takim samym składzie chemicznym, jak wyjściowa mieszanina, co uniemożliwia jej rozdzielenie przez destylację, a nawet rektyfikację.
Mieszaniny azeotropowe rozdziela się zazwyczaj przez ekstrakcję, sorpcję lub poprzez dodanie do układu jeszcze jednego związku chemicznego, który tworzy azeotrop z jednym ze składników wcześniejszej mieszaniny i umożliwia dzięki temu wydestylowanie potrzebnego składnika.
Klasycznym przykładem azeotropu jest spirytus rektyfikowany, czyli mieszanina wody z etanolem o stężeniu alkoholu (zależnie od temperatury i ciśnienia) od 95,5% do 97,5%. Aby uzyskać prawie czysty etanol, do azeotropu można dodać benzen i kontynuować rektyfikację. Pozwala to uzyskać roztwór etanolu zawierający około 99,8% alkoholu i niewielkie ilości benzenu. Obecnie, ze względu na toksyczność benzenu, tej metody już się nie stosuje. Zamiast niej stosowana jest destylacja pod ciśnieniem dwóch atmosfer, gdyż pod tym ciśnieniem etanol nie tworzy z wodą azeotropu.
Spis treści
1 Azeotropia
2 Zobacz też
3 Przypisy
4 Bibliografia
Azeotropia
Azeotrop dodatni aceton–CS2
Azeotropia zachodzi w sytuacji gdy roztwór rzeczywisty wykazuje znaczne odstępstwa od prawa Raoulta.
W takim kontekście można podzielić azeotropię na:
dodatnią - następuje duże dodatnie odstępstwo od prawa Raoulta, a całkowita prężność pary nad mieszaniną jest większa od prężności pary czystego, lotniejszego składnika dla danej temperatury. Powstaje azeotrop dodatni.
ujemną - następuje duże ujemne odstępstwo od prawa Raoulta, a całkowita prężność pary nad mieszaniną jest mniejsza od prężności pary czystego, mniej lotnego składnika dla danej temperatury. Powstaje azeotrop ujemny.
Azeotropia dodatnia jest częstsza od azeotropii ujemnej. Przykładami azeotropii dodatniej są: woda-etanol, benzen-metanol, benzen-etanol, benzen-tetrachlorek węgla, metanol-tetrachlorek węgla. Azeotropami ujemnymi są na przykład: aceton-chloroform, woda-kwas azotowy, woda-chlorowodór.
Mieszaniny azeotropowe (przykłady)[1] Związek A Związek B tw A
[°C] tw B
[°C] tw azeotropu
[°C] %wag A %wag B
woda etanol 100 78,3 78,15 5 95
woda octan etylu 100 78 70 9 91
woda kwas mrówkowy 100 100,7 107,3 23 77
woda dioksan 100 101,3 87 20 80
woda czterochlorek węgla 100 77 66 4 96
woda benzen 100 80,6 69,2 9 91
woda toluen 100 110,6 84,1 20 80
etanol octan etylu 78,3 78 72 30 70
etanol benzen 78,3 80,6 68,2 32 68
etanol chloroform 78,3 61,2 59,4 7 93
etanol czterochlorek węgla 78,3 77 64,9 16 84
octan etylu czterochlorek węgla 78 77 75 43 57
metanol czterochlorek węgla 64,7 77 55,7 21 79
metanol benzen 64,7 80,6 48,3 39 61
chloroform aceton 61,2 56,4 64,7 80 20
toluen kwas octowy 1
-
zbyszek1281
- 101%
- Posty: 2012
- Rejestracja: 2006-05-12, 22:49
Zastąpienie buforowania i innych wynalazków, rozdział mieszanin azeotropowych za pomocą ekstrakcji nadkrytycznej piwo, wino czy zacier bezalkoholowy.
Pracujemy z kilkoma kolegami z jednym z instytutów.
Pozdrawiam
Pracujemy z kilkoma kolegami z jednym z instytutów.
Pozdrawiam
Ostatnio zmieniony 1970-01-01, 01:00 przez zbyszek1281, łącznie zmieniany 1 raz.
dedul pisze:Witam
Mam pytanie do znawców, rura 139,7mm wysokość 20 cm, wewnętrzna 76,2 mm wysokość 16 cm czy to wystarczy czy trochę za mała pojemność bufora ?
Chciałbym kolegów zapytać o to co napisał cytowany kolega. Mam dostęp do takich rur w takiej ich długości, ew. posiadam jeszcze rurę 114,3mm zew. o długości pół metra.
Możecie mi doradzić z których rur zrobić bufor?
Wykorzystać kawałek 20cm - 139,7 + wew. 16/17cm - 76/70 czy może dłuższy 114,3 + wew. 76/70.
Nadmienię że średnica zew. mojej kolumny to 73mm, wewnętrzna 67. Wypełnienie pryzmatyczne.
Zbiornik 50L.
Rura wewnętrzna może być zew. 70, wew. 67 ?
Ostatnio zmieniony 1970-01-01, 01:00 przez Wladca, łącznie zmieniany 1 raz.
Kto jest online
Użytkownicy przeglądający to forum: Obecnie na forum nie ma żadnego zarejestrowanego użytkownika i 46 gości