Jak prowadzę swój proces...

[degu]

Mam taką samą kolumnę jak kolega z omawianego tematu. Według obliczeń próg zalania wyszedł 3.13kW czy coś około. Ja grzeje cały proces 2.9 i nie mam żadnych problemów, a wręcz jakiś czas grzałek 2.8 czy 2.6kW i mam wrażenie, że wyszło gorsze jakościowo.
Po rozrobieniu do max 60% kryształ. Po rozrobieniu do 80 (na zamówienie) wyszło mętne.
Pozdrawiam,
Dudasz.

Dla kolumny 60,3 - 3.13kW?
Jak to policzyłeś? Masz pustą rurę?
I nie rozumiem - 60% - kryształ - a 80% mętne???

[czytam]

Dlaczego pustą? To możliwe przy przewiewnym wypełnieniu i braku przewężeń (np. pierścieni zwanych centrującymi).

[magas]

pierścieni zwanych centrującymi

Patrz jak ten czas leci, zapomniałem, jakie to modne było, zapomniałem, że istniały, Szwed mi się teraz przypomniał jak zbiorniki mieli destylacyjne z plastiku, ale OVM on nam pokazał, a my mu w zamian baty, tylko on też nie wiedział jak to działa, a na siłę swym imieniem zwać kazał i miał taki sposób bycia w stylu ja, ja, ja moje, ale pomijając osobę, to on wkręcił nam pierwszy obniżony odbiór.

[Helmuth_21]

Kolumna szklana laboratoryjna 60cm wypełniona szklanymi rurkami z miedzianymi spiralkami na przemian, chłodnica Liebiga300mm z trójnikiem na termometr rtęciowy 100stopni max, kocioł 1000cm3 z odnogą na kolejny termometr, czasza laboratoryjna na kolby destylacyjne 1000cm3 oraz prosty transformator.
Rektyfikacje przeprowadzam 5 razy, po drugiej rektyfikacji rektyfikat zostawiam w 2g węgla aktywnego na dobę.
Przed każdą rektyfikacją dodaje kilka kryształków KMnO4, NAOH by środowisko było lekko zasadowe pH=10, następnie kilka kropel HCl 0.1mol/dm3 by zobojętnić środowisko, ponieważ szkło trawi się w środowisku alkalicznym.
Po całym cyklu otrzymuje etanol 97 stopniowy.

[degu]

...Przed każdą rektyfikacją dodaje kilka kryształków KMnO4, NAOH by środowisko było lekko zasadowe ph=10, następnie kilka kropel HCL 0.1mol/dm3 by zobojętnić środowisko, ponieważ szkło trawi się w środowisku alkalicznym.
Po całym cyklu otrzymuje etanol 97 stopniowy.

Ja bym tego nie tknął... chyba, że techniczny...

[Helmuth_21]

Szanowny Panie,
Czy mógłby pan sprecyzować swoją myśl, w tym spirytusie jedynym zanieczyszczeniem jest woda ewentualnie 0.0o1%
tak zwanego oleju fuzlowego sprawdzane metodą chromatografii cieczowej hplc.
Pozdrawiam!

[fuutro]

Co do tej metody chemicznej to... raz czy dwa bawiłem się mając sporo końcówek zlanych z bufora na koniec procesu jako odpad zawierający coś poszukiwanego alkoholu - była opisywana metoda polegająca na dodaniu 1g NaOH na każdy przeliczeniowy litr spirytusu w poddawanemu oczyszczeniu nazwijmy to nader ładnie trunkowi. Dobę później dodawało się taką samą ilość nadmanganianu potasu, dobrze rozmieszać oczywiście. Po dobie, dwóch (na dnie osadzała się sól ciemnobrązowa, która nie dawała się zmyć, dopiero po dodaniu kwasku cytrynowego udawało się szybko ogarnąć) przeprowadzić rektyfikację płynu. Nie pić oczywiście przed nią, paskudny smak i zapach. W naprawdę powolnie przeprowadzonej rektyfikacji pozostawał ślad w smaku i aromatu tej chemii typowy dla niezbyt smacznych wódek z dolnej półki. Po rozcieńczeniu i ponownej rektyfikacji jakoś to się nadawało do użycia najlepiej w nalewkach na szybko do zrobienia i wypicia silnie aromatyzowanych...

[czytam]

Jak ktoś bardzo lubi chemię, to zamiast nadmanganianu potasu lepiej dodać perhydrol. Osad jest biały i łatwo rozpuszczalny, chemia mniej wyczuwalna po rektyfikacji.

[Helmuth_21]

Co do tej metody chemicznej to... raz czy dwa bawiłem się mając sporo końcówek zlanych z bufora na koniec procesu jako odpad zawierający coś poszukiwanego alkoholu - była opisywana metoda polegająca na dodaniu 1g NaOH na każdy przeliczeniowy litr spirytusu w poddawanemu oczyszczeniu nazwijmy to nader ładnie trunkowi. Dobę później dodawało się taką samą ilość nadmanganianu potasu, dobrze rozmieszać oczywiście. Po dobie, dwóch (na dnie osadzała się sól ciemnobrązowa, która nie dawała się zmyć, dopiero po dodaniu kwasku cytrynowego udawało się szybko ogarnąć) przeprowadzić rektyfikację płynu. Nie pić oczywiście przed nią, paskudny smak i zapach. W naprawdę powolnie przeprowadzonej rektyfikacji pozostawał ślad w smaku i aromatu tej chemii typowy dla niezbyt smacznych wódek z dolnej półki. Po rozcieńczeniu i ponownej rektyfikacji jakoś to się nadawało do użycia najlepiej w nalewkach na szybko do zrobienia i wypicia silnie aromatyzowanych...

Co do tego co pan napisał,
,,Czyszczenie przy pomocy KMnO4'' daje najlepsze efekty gdy kolumna jest szklana ewentualnie częściowo wypełniona miedzią , dodawanie NaOH powoduje redukcje reszty nadmanganiowej do tlenku manganu 4 MnO2 który jest najczęściej osadem trudno zmywalnym pod wodą. Oczywiście jednokrotna rektyfikacja nie daje czystego C2H5OH
Całego procesu nauczono mnie na politechnice.
Pozdrawiam.

[Dudasz]

Witam.
Mając swój pierwszy sprzęt, zwykłego pot stilla, sam czyściłem nadmanganianem... Na nowym sprzęcie nie mam takiej potrzeby.
Pozdrawiam,
Dudasz.

[rev]

Zmodernizowałem swoją kolumnę o olm na wysokości 120 cm. Bufor nad olm 35 cm, bdb sprężynki. Wydaje mi się, że coś jest nie tak z odbiorem przedgonów, za długo to trwa.
Kolumna 60,3 bez bufora, keg 50l.
Po zalaniu stabilizuję na mocy roboczej (2kW) przez 20 minut, potem zrzut jeziorka z głowicy (50ml), następnie powolny odbiór kropelkowy z głowicy, po kolejnych 20 minutach znów zrzut itd.

Po godzinie i 20 minutach takiego procesu dalej z głowicy kapią ewidentnie przedgony. Mimo to zaczynam testowo wolny odbiór z olm, jednak jakość jest kiepska.

Po 2 godzinach od rozpoczęcia stabilizacji wreszcie z olm leci coś w miarę dobrego. Mam na ten moment 600 ml przedgonów z głowicy i 650 ml spirytusu (do ponownego przerobu).

Rozpoczynam odbiór z olm z prędkością 30 ml/s. Z głowicy odbieram 1 kropla/5 s. Skok o 0,1 stopnia na 10 półce. Po odebraniu 1 litra smak spirytusu jest wreszcie już całkiem ok. Dalej proces już normalnie.

Proszę o komentarze, co powinienem zmienić, poprawić.

[chudy96]

Sam dopiero zaczynam, ale chyba przy mocy grzania 2kW odbiór to jakieś 20ml/min.

[rev]

Pierwsze 3-4 litry leci u mnie z prędkością 30 ml/minutę i 2kW, potem przykręcam.

[rev]

Czy to forum umarło? Żadnej pomocy od nikogo

[przegab]

Forum żyje, tyle że swoim tempem. Ludzie zapracowani to odpowiedzi nie dostaniesz w 2 minuty.
Pewnie znajdzie się ktoś kto coś podpowie.
Napisz na razie coś więcej o swoim sprzęcie i wsadzie

Z czego nastaw/zacier, jakie drożdże i w jakich warunkach pracują - temperatura i blg startowe, blog końcowe?

Wysokość zasypu to 120+35cm olm czy 120 cm łącznie?

Co to te bardzo dobre sprężynki i czy takie same są poniżej olm?


Zmierzona wydajność kolumny - czyli jak doszedłeś do swojego reflux ratio?

Czy przy odbiorze przedgonów kierujesz się tylko czasem i ilością czy też np. obserwujesz termometr na głowicy i jakie zmiany tam widać w trakcie stabilizacji i odbioru przedgonów?

Sprawdzałeś graniczną temperaturę przy której chłodnica jeszcze skrapla cały strumień par?
Jaką masz temperaturę wody na wylocie z chłodnicy?

Czy próbowałeś wydłużać stabilizację przed rozpoczęciem odbioru przedgonów?