Jak prowadzę swój proces...

Teoria, praktyka, sprzęt, kolumna
Awatar użytkownika
NeRWuS
101%
101%
Posty: 403
Rejestracja: 2018-12-18, 23:42
Lokalizacja: Wrocław

Re: Jak prowadzę swój proces...

Post autor: NeRWuS » 2020-07-10, 18:17

Ciągle ten sam balon? Ja mam swoją "felerną" beczkę do fermentacji (zawsze z niej śmierdzi, ale nigdy nie czuję tego we wsadzie - jak przeleję do KEGa to zapachu nie ma - co ciekawe nie zawsze też jest w pustej beczce). Mam też taką swoją "felerną" damę która niczym nie śmierdzi, a cukrówka jak poleży z miesiąc to przechodzi jakimś smrodkiem - nie każdy go czuje.
Może należy wymienić balon? Jeśli to nie jest wina balonu, tylko urobku (i źle przeprowadzonego procesu) to ja ustawiam moc grzania i czekam do stabilizacji (do ustalenia temperatury dnia) i tego się trzymam. Pamiętaj, że temperatura dnia jest zmienna (np w zależności od ciśnienia) więc ja bym nie trzymał się jej sztywno. Co do samego procesu to się nie wypowiem, bo nigdy nie pracowałem na buforze. Mogę opowiedzieć jak to wygląda u mnie (bez bufora), ale pewnie nic to nie wniesie, także mój stan wiedzy pozwala na wzięcie pod lupę naczynia, w którym przechowujesz urobek :)

Po prostu ja po zakończeniu odbioru przedgonów z głowicy robię od razu zrzut jeziorek z OLM i głowicy. Następnie zakręcam OLM potem głowicę (tak by kapała jedna kropla na 3 sekundy), czekam jeśli zrzut podniósł temperaturę na dziesiątej półce i dopiero zaczynam odbiór z OLM. Jak byłem mniej doświadczony to przez pierwsze pół godziny odbierałem z małą prędkością odbioru (około połowy prędkości "nominalnej") by upewnić się, że temperatura dnia na dziesiątej półce wynosi tyle ile miałem po odbiorze przedgonów.
"Kto żyje w Polsce, ten w cyrku się nie śmieje"

Awatar użytkownika
jedrus84
60%
60%
Posty: 235
Rejestracja: 2008-11-21, 23:47
Lokalizacja: Śląsk

Re: Jak prowadzę swój proces...

Post autor: jedrus84 » 2020-07-20, 07:47

Przepraszam za zwłokę w odpowiedzi. Po kolei:
@Szlumf Bufor ma pojemność ok 1,8litra. Przelew wewnątrz 3 rurkami fi 10mm. Dodatkowo ze spodu poprzez zawór odprowadzam destylat do kotła podczas stabilizacji i odbioru przedgonów.Zawór zamykam po odbiorze przedgonów. Wtedy bufor powoli sie napełnia. Mam wziernik- od 96 stopni lekkie wrzenie, później intennsyfilacja i słabniecie. Przy 98,5 stopnia w kegu wrzenie w buforze dosyć slabe. Generalnie proces jest mega stabilny do samego końca. Podczas weekendu puszczałem drugi raz. Produkt bardzo łagodny. Alkoholomierz pokazuje 97%. Nie jest to precyzyjny alkoholomierz w zakresie 70-100% ale urobek ze starej kolumny pokazuje 96% wiec poprawa tu jest. W smaku też.
@NeRWuS. Do fermentacji posiadam beczkę 120L. Myję ja dokladnie po każdej fermentacji. Gąbka, płyn, później płukanie, myjka i na końcu suszenie. Co do damy, do której odbieram urobek to fakt ma swoje lata. Wymieniłem w niej teraz uszczelke i dokładnie umyłem. Zobacze dziś albo jutro jak zapach.

Osobiście nasuwają mi sie dwie kwestie:
1) Nowy sprzęt - teoretycznie wszystko wymyte, wyparzone, przejrzane i wyczyszczone (sam przygotowywałem, spawałem i czyściłem). Ale może jakieś związki dostały sie do destylatu.
2) Pewnego rodzaju "zamrożenie" termometru na dole kolumny. Przy ustawieniu mocy na 2,3kW temp na dole podnosi się z 77,8 na 78,1 stopnia. Ja zakładam że to z powodu delikatnego nadciśnienia. Ta temp utrzymuje sie do samego końca procesu. Czy nie jest tak że "faktyczna" temp. Na dole kolumny rośnie podczas procesu z tych 77,8 na 78,1 a ja odbieram gorszy produkt? Mimo że termometr ciagle pokazuje te 78,1?

Szlumf
90%
90%
Posty: 629
Rejestracja: 2013-05-24, 00:54
Lokalizacja: mazowieckie

Re: Jak prowadzę swój proces...

Post autor: Szlumf » 2020-07-20, 09:58

jedrus84 pisze:
2020-07-20, 07:47
............Przelew wewnątrz 3 rurkami fi 10mm. Dodatkowo ze spodu poprzez zawór odprowadzam destylat do kotła podczas stabilizacji i odbioru przedgonów.Zawór zamykam po odbiorze przedgonów. Wtedy bufor powoli sie napełnia. Mam wziernik- od 96 stopni lekkie wrzenie, później intennsyfilacja i słabniecie. ................
Czy przelew tymi 3 rurkami masz puszczony od dna do góry? Jeżeli nie i nie masz dogrzewaczy to zawartość bufora jest niejednorodna i podczas intensywnego wrzenia pogony z dna mogą dostać się do urobku.
Ponadto, tak jak podejrzewasz, nowy sprzęt musi się oczyścić przez kilka destylacji ale to daje raczej metaliczny zapaszek.
jedrus84 pisze:
2020-07-10, 13:49
................Po 3 zalaniach godzinna stabilizacja przy 1,3kW. Po tym czasie kropelkowy odbiór przedgonu. Po 1,5h i ok 300ml przedgonu rozpoczynam odbiór kropelkowy z OLM - ok 60ml. Gdy zapach staje sie neutralny to zwiększam moc na 2,3kW i odbiór z OLM ustawiam na poziomie 24 ml/h. Pierwsze 250ml z OLM odbieram osobno do kolejnego procesu. Odbior przedgonu nadal kropelkowo - 2 krople na sekundę. Gdy przedgonów jest ok 0,5litra to zmniejszam odbiór -1 kropla na 5 sek i tak do końca........................
Dlaczego stabilizujesz z małą mocą i zwiększasz ją dopiero tuż przed odbiorem? Mała moc to mniej przedgonów wygotowanych z kotła a jej zwiększenie tuż przed odbiorem powoduje, że kolumna nie jest do końca "ułożona" a Ty już odbierasz.
Nie do końca jest dla mnie jasne czy łącznie stabilizujesz 1,5godz czy 2,5godz (1+1,5).
Skok temperatury po zwiększeniu mocy wynika ze wzrostu ciśnienia w kolumnie i jest to naturalne.

Awatar użytkownika
jedrus84
60%
60%
Posty: 235
Rejestracja: 2008-11-21, 23:47
Lokalizacja: Śląsk

Re: Jak prowadzę swój proces...

Post autor: jedrus84 » 2020-07-20, 11:29

@Szlumf, nie mam wymuszonego przelewu. Może źle to ująłem- mam w środku buforu rurę 60,3 a na jej szczycie 3 rurki skierowane na środek wypełnienia. Gdy bufor się napełnia to następuje przelew do kotła. Jedynie na początku tj. do czasu zakończenia odbioru przedgonów, nie buforuję flegmy. Co do mniejszej mocy przy stabilizacji to przypominam sobie taką dyskusję na forum, z ktorej wynikało że mniejsza moc przy stabilizacji to lepszy rozdział przedgonów. Spróbuję następnym razem po zalaniu nie zmniejszać tak drastycznie mocy tylko stabilizować na roboczej.

Szlumf
90%
90%
Posty: 629
Rejestracja: 2013-05-24, 00:54
Lokalizacja: mazowieckie

Re: Jak prowadzę swój proces...

Post autor: Szlumf » 2020-07-20, 12:39

Jeżeli masz możliwość to wężykami silikonowymi pobierz flegmę do przelewu z dna bufora do tych rurek na szczycie rury wewnętrznej. Wrzenie będzie spokojniejsze i nie wyrzuci pogonów do rury głównej.
Pewnie przy potstilu lub krótkiej kolumnie mniejsza moc w kotle lepiej separuje przedgony. Przy kolumnie rektyfikacyjnej separuje wypełnienie kolumny i im więcej przedgonów wygotujesz tym bardziej się skoncentrują na szczycie kolumny i w jeziorku głowicy.

Awatar użytkownika
jedrus84
60%
60%
Posty: 235
Rejestracja: 2008-11-21, 23:47
Lokalizacja: Śląsk

Re: Jak prowadzę swój proces...

Post autor: jedrus84 » 2020-07-20, 13:22

Czy taki wyrzut pogonów podczas wrzenia w buforze nie zostałby zarejestrowany na termometrze 20cm nad buforem ?

Szlumf
90%
90%
Posty: 629
Rejestracja: 2013-05-24, 00:54
Lokalizacja: mazowieckie

Re: Jak prowadzę swój proces...

Post autor: Szlumf » 2020-07-20, 13:47

Może precyzyjny termometr dokładny do 0,001 stopnia by coś pokazał. Powszechnie używane raczej nic nie wyłapią.

Awatar użytkownika
jedrus84
60%
60%
Posty: 235
Rejestracja: 2008-11-21, 23:47
Lokalizacja: Śląsk

Re: Jak prowadzę swój proces...

Post autor: jedrus84 » 2020-07-20, 15:03

@Szlumf dzięki za kilka wskazówek. Niestety nie mam możliwości dołożenia wężyków w buforze. Zastanawiam się czy dołożenie nad obecnym buforem drugiego o mniejszej pojemności lub półki rzeczywistej w kolumnie, nie zniwelowałoby efektu "wrzutu" pogonów ze wrzącego w buforze spirytusu. Z drugiej strony czy te 150cm kolumny nad buforem nie powinno być zaporą dla pogonów ? przecież jest w niej ustalona równowaga termiczna i wszystko co wrze w temp. wyższej niż azeotrop będzie na dole kolumny..

Szlumf
90%
90%
Posty: 629
Rejestracja: 2013-05-24, 00:54
Lokalizacja: mazowieckie

Re: Jak prowadzę swój proces...

Post autor: Szlumf » 2020-07-20, 16:08

Mam półkę rzeczywistą na wejściu do kolumny i uważam, że warto ją stosować.
Z równowagą termiczną w kolumnie byłbym ostrożny. Po pierwsze nowe azeotropy powstają w parach i nie wiem jaki mają charakter (pogony, przedgony?). Po drugie temperatura w przekroju poziomym kolumny raczej nie jest jednakowa przy ściankach i w środku. Może to sprzyjać tworzeniu się "ścieżki" dla pogonów. To tylko takie moje przemyślenia ale wyczuwam różnice w zapachu spirytusu w trakcie procesu a termometry (DS-y) stoją jak zamurowane. Coś powoduje te różnice które nos wyczuwa. To jest pewnie jak z "łyżką dziegciu psującą beczkę miodu".

tomcio1
0%
0%
Posty: 8
Rejestracja: 2020-03-01, 12:29

Re: Jak prowadzę swój proces...

Post autor: tomcio1 » 2020-08-14, 14:34

Hej,

Bardzo proszę o ocenę procesu.
Aabratek, bez bufora, 60mm kolumna, keg 50l. Wypełnienie sprężynki.
Z tego co zauważyłem, mam dośc duże wahania pomiędzy destylacjami. Jednego dnia jest super, drugiego dnia męczarnia.
Standardowy proces:
- nagrzewanie pełna moc,
- stabilizacja ok 40min na 2,3kW,
- odbiór przedgonów kropelkowo przez ok 1,5h,
- odbiór destylatu ok 25ml/min,

Zauważyłem, że już przy 94stC w kegu muszę regulować odbiór na ok 15ml. Przy 95stC kolejna korekta na 10ml, przy 96stC nie jestem w stanie odbierać szybciej niż 8ml/min. Zdarzyło mi się prowadzić proces (po pierwszym zasypaniu sprężynkami) do 98stC stabilnie z prędkością ok 10ml/min. Teraz dla mnie jest to nieosiągalne. Po każdym procesie przepłukuje kolumnę przez głowicę. Co ok 3-4 procesy gotuję miedź z katalizatora w kwasku + perhydrol.
Zastanawia mnie czy może przepłukiwanie sprężynek nie sprawia, że się ubijają z każdym procesem.
Czy widzicie tu jakieś błędy? Zastanawiam się nad kupnem bufora, który na pewno pomógłby mi prowadzić proces dłużej i stabilniej. Czy wtedy katalizator zostaje nim zastąpiony?

Awatar użytkownika
magas
101%
101%
Posty: 6979
Rejestracja: 2009-02-01, 12:05

Re: Jak prowadzę swój proces...

Post autor: magas » 2020-08-14, 20:31

Wysyp sprężynki i wsyp, może pomoże, jak nie, może minimalnie grzanie zwiększyć. Bufor jest dobry, ale powinieneś poszukać przyczyny bez niego, tylko nie rób wszystkiego jednocześnie, zacznij od przesypania wypełnienia, a płukanie przed procesem, po procesie tego nie zmieniaj, to jest dobry nawyk i wiele pracy nie kosztuje.

tomcio1
0%
0%
Posty: 8
Rejestracja: 2020-03-01, 12:29

Re: Jak prowadzę swój proces...

Post autor: tomcio1 » 2020-08-15, 07:23

Dziękuję za odpowiedź :)
mam jeszcze jedno przypuszczenie, ale to sobie dzisiaj też sprawdzę. Ostatnie pytanie - temp 10półka i głowica, o ile Wam się różnią?

kwik44
100%
100%
Posty: 1567
Rejestracja: 2013-09-07, 19:30

Re: Jak prowadzę swój proces...

Post autor: kwik44 » 2020-08-15, 08:04

U mnie o kilka stopni, nie pamiętam ile dokładnie. Ale to nie ma znaczenia. Ważne, żeby temperatura na 10 półce była stała. Jak pisze magas - przesyp sprężynki i zobaczysz. Ja też ostatnio przesypywałem bo mi zaczęło zalewać kolumnę.

Co do katalizatora to zdania są podzielone. Jak masz dobrze zrobiony nastaw to właściwie nie jest on potrzebny. Aczkolwiek zostawiłem ostatnio do rektyfikacji miedź w zbiorniku i takiej czarnej jeszcze nie miałem ;) Więc sam się "wahom" czy potrzebna czy nie. Bufor na pewno ułatwi proces.

Feared00
10%
10%
Posty: 19
Rejestracja: 2014-01-15, 01:42

Re: Jak prowadzę swój proces...

Post autor: Feared00 » 2020-08-15, 13:15

U mnie przy 2 rekcie 0,27-0,30 stopnia. Przy nastawie minimalnie więcej.

tomcio1
0%
0%
Posty: 8
Rejestracja: 2020-03-01, 12:29

Re: Jak prowadzę swój proces...

Post autor: tomcio1 » 2020-08-15, 14:37

ok, ogarnięte. Okazało sie, że wina leży w źle zamocowanym termometrze.. :)

ODPOWIEDZ

Kto jest online

Użytkownicy przeglądający to forum: Obecnie na forum nie ma żadnego zarejestrowanego użytkownika i 17 gości