Problemy z zalewaniem kolumny

Teoria, praktyka, sprzęt, kolumna
Awatar użytkownika
Citizen Kane
-#Admin
-#Admin
Posty: 5058
Rejestracja: 2005-12-19, 23:37
Lokalizacja: Polska
Kontaktowanie:

Post autor: Citizen Kane » 2013-12-10, 11:00

15%

Awatar użytkownika
C2H6O
60%
60%
Posty: 286
Rejestracja: 2010-01-06, 21:14
Lokalizacja: RoI

Post autor: C2H6O » 2013-12-10, 15:40

Akas pisze:Co do propozycji CK, to dodałbym jeszcze, aby próbę przeprowadzić w następujący sposób:

Zasyp 12-15 cm.
1. Próba bez zalewania z 60 min stabilizacją
2. Próba z dwukrotnym zalaniem z 10 min stabilizacją.

Oczywiście po pierwszej próbie kocioł należy uzupełnić taką samą (za w czasu przygotowaną) ilością spirytusu. Pamiętać o identycznych parametrach mocy grzewczej, prędkości odbioru, temperatury (przepływu wody chłodzącej).
Próbki, menzurkę i alkoholomierz zostawić na kilka godzin w stałej pokojowej temperaturze i wykonać pomiar alkoholomierzem jeśli to możliwe o zakresie 90- 100% .
Akas, dlaczego w pierwszej próbie przeznaczasz 60 min. na stabilizację kolumny, a w drugiej tylko 10 min.? Wg mnie czas stabilizacji powinien być taki sam, aby wynik pomiaru nie był od niego zależny.

Jeśli chodzi o zalewanie wypełnienia, to również można to zrobić w różnoraki sposób:
1. Utrzymanie korka cieczy 10min., wyłączenie grzania, odczekanie 5min, aby ciecz ściekła do kotła. Czynności powtórzyć.
2. Utrzymanie cieczy 10min., zmniejszenie mocy grzania o 50%*, odczekanie 5min., aby ciecz ściekła do kotła. Czynności powtórzyć.
3. Utrzymanie cieczy 10min., zmniejszenie mocy grzania o 5%**, odczekanie 5min., aby ciecz ściekła do kotła. Czynności powtórzyć.

Czasy poszczególnych operacji można zmienić w rozsądnych granicach.
Tworzenie się korka cieczy nie powinno przebiegać zbyt szybko. Należy przyjąć taką moc, aby czas ten był rzędu kilkunastu minut. IMHO nie należy zbytnio przekraczać mocy zalewania (powiedzmy o 20% więcej).

Zgadzam się natomiast z tym, aby próbki mierzyć starannie. Różnice na tak niskim zasypie mogą być niewielkie.


___________
* W odniesieniu do mocy zalewania dla danego wypełnienia.
** Wartość tę należy traktować jako tuż pod mocą zalania.

Keram
50%
50%
Posty: 119
Rejestracja: 2009-02-01, 17:34
Lokalizacja: Warszawa

Post autor: Keram » 2013-12-10, 15:44

Tak się zastanawiam czy próby nie warto przeprowadzić dla różnych mocy grzania
(aby sprawdzić czy zmniejszonych mocach dodatkowe zwilżenie nie spłynie z kolumny)
oraz dłuższej stabilizacji zalanej wcześniej kolumny (aby sprawdzić czy efekt zwilżenia
jest trwały).
Ostatnio zmieniony 2013-12-10, 16:21 przez Keram, łącznie zmieniany 1 raz.

Awatar użytkownika
Citizen Kane
-#Admin
-#Admin
Posty: 5058
Rejestracja: 2005-12-19, 23:37
Lokalizacja: Polska
Kontaktowanie:

Post autor: Citizen Kane » 2013-12-10, 15:59

C2H6O pisze:Akas, dlaczego w pierwszej próbie przeznaczasz 60 min. na stabilizację kolumny, a w drugiej tylko 10 min.? Wg mnie czas stabilizacji powinien być taki sam, aby wynik pomiaru nie był od niego zależny.
Dlatego, ponieważ chodzi o porównanie, jaki efekt będzie po tych dwóch różnych sposobach.

Nie ma potrzeby utrzymywania korka etanolu ileś tam minut. Chodzi tylko o zgromadzenie odpowiedniej dla danej kolumny objętości cieczy.

Ponadto nie rozumiem tego: "Różnice na tak niskim zasypie mogą być niewielkie". Właśnie po to stosuje się niewielkie zasypy, aby różnica w osiągach była bardziej widoczna w pomiarach.

Awatar użytkownika
C2H6O
60%
60%
Posty: 286
Rejestracja: 2010-01-06, 21:14
Lokalizacja: RoI

Post autor: C2H6O » 2013-12-10, 18:14

Citizen Kane pisze:Dlatego, ponieważ chodzi o porównanie, jaki efekt będzie po tych dwóch różnych sposobach.
Po wysłaniu posta doszedłem do tego :idea:
Citizen Kane pisze:Ponadto nie rozumiem tego: "Różnice na tak niskim zasypie mogą być niewielkie". Właśnie po to stosuje się niewielkie zasypy, aby różnica w osiągach była bardziej widoczna w pomiarach.
To zdanie odnosiło się do potrzeby skrupulatnego pomiaru, bo przy wysoko efektywnym wypełnieniu te różnice mogą być niewielkie.
Citizen Kane pisze:Nie ma potrzeby utrzymywania korka etanolu ileś tam minut. Chodzi tylko o zgromadzenie odpowiedniej dla danej kolumny objętości cieczy.
Ten czas gromadzenia cieczy można utożsamiać z czasem utrzymania cieczy nad wypełnieniem. Ile wg Ciebie powinna wynosić ta objętość?
Keram pisze:Tak się zastanawiam czy próby nie warto przeprowadzić dla różnych mocy grzania (aby sprawdzić czy zmniejszonych mocach dodatkowe zwilżenie nie spłynie z kolumny)
Pamiętam, że inżynier badał zależność HETP od mocy.

Szlumf
90%
90%
Posty: 629
Rejestracja: 2013-05-24, 00:54
Lokalizacja: mazowieckie

Post autor: Szlumf » 2013-12-10, 21:40

Drodzy Koledzy przedstawione mi propozycje badań pokrywają się z tym co Akas już robił i uważam, że zrobił to profesjonalnie a z wynikami się zgadzam. Nie widzę potrzeby ich powtarzania. Rozumiem, że był to rodzaj żarciku z nowicjusza - niech se chłopina postabilizuje godzinę swoje 15cm zmywaków (Akas 20cm sprężynek stabilizował 30 minut) to może później pomyśli zanim wtrąci się do poważnych dyskusji starych wyjadaczy. Też się pośmiałem :D .
Może nie do końca jasno to sformułowałem w swojej wcześniejszej wypowiedzi ale chodziło mi o to, że być może orosienie i flegma z refluksu przy stabilizacji zastępują zalanie dla normalnej wysokości roboczej kolumny. Dotychczas nie natknąłem się na jakieś miarodajne doświadczenia w tym zakresie. Może źle szukałem. Sam planuję wiosną szereg doświadczeń z zalewaniem, wypełnieniami, buforami itp. w warunkach maksymalnie zbliżonych do normalnych. Pewnie zgłoszę się do Akasa na konsultacje z metodologii. Może nie pogoni nowicjusza :lol:.

Awatar użytkownika
Citizen Kane
-#Admin
-#Admin
Posty: 5058
Rejestracja: 2005-12-19, 23:37
Lokalizacja: Polska
Kontaktowanie:

Post autor: Citizen Kane » 2013-12-10, 22:07

C2H6O pisze:Ile wg Ciebie powinna wynosić ta objętość?
Nie podam Ci konkretniej ilości, bo nigdy tego nie mierzyłem. Bardziej sugeruję się tu czasem jaki minął od początku pojawienia się cieczy nad wypełnieniem. Jeśli osiągam pozytywny efekt, to zakładam, że mam tej cieczy w ilości wystarczającej. Trudno jest zresztą o pomiar, bo wypełniony mam prawie cały wziernik, a do tego ciecz intensywnie wrze. Zdaje się jednak, że Akas pisząc o zalewaniu przez głowice podawał konkretną ilość jaką wlewał do kolumny.

Awatar użytkownika
Citizen Kane
-#Admin
-#Admin
Posty: 5058
Rejestracja: 2005-12-19, 23:37
Lokalizacja: Polska
Kontaktowanie:

Post autor: Citizen Kane » 2013-12-14, 01:31

Czas na test...

Założeniem było sprawdzenie czy stabilizacja bez wykonania zalewania spowoduje zwilżenie wypełnienia. Test pokazał, że tak, ale jest małe ale... Temperatury przedstawiały się następująco:

Kod: Zaznacz cały

Czas  Keg   T(kol)  T(gł) 
00   84,32  82,93   79,01
05   84,64  83,62   77,89
10   84,89  82,12   77,64
15   85,01  81,12   77,64
20   85,08  80,12   77,64
25   85,01  79,62   77,57
30   85,01  79,37   77,57
35   85,01  79,18   77,57
40   85,01  79,12   77,57
45   85,01  79,06   77,57
50   85,01  79,00   77,57
55   85,01  79,06   77,57
60   85,01  79,00   77,57 
65   85,01  79,06   77,57
T(keg) - temperatura kega
T(kol) - temperatura na wysokości 24cm od kega
T(gł) - temperatura głowicy

Trochę wcześniej niż T00 podano moc grzewczą 2kW. Jest to w przybliżeniu moc robocza dla kolumny, na której był przeprowadzany test. Oczywiście zawory odbioru były cały czas zamknięte. Daje się zauważyć, że wraz z upływem czasu wypełnienie zaczyna pracować coraz bardziej efektywnie. Świadczy to o tym, że dłuższa stabilizacja ma pozytywny wpływ na zwilżanie. Po około 45 minutach odczyty sugerują, że temperatura kolumny osiągnęła swoje minimum. Odczyt (DS) skacze co jakiś czas w granicach 79,00-79,06°C. Stan taki powtarza się przez następne 20 minut.

Moc zostaje zwiększona do 3,3kW. Po 3 minutach pojawia się zalanie. Temperatury wyglądają następująco (zachowana oś czasu):

Kod: Zaznacz cały

Czas  Keg   T(kol)  T(gł) 
69   85,77  80,43   77,57
70   85,83  80,56   77,57 ; moc na zero
72   85,81  79,81   77,20
73   85,58  78,12   77,32
74   85,01  77,93   77,32
75   84,95  78,25   77,45 ; moc 2kW
80   85,01  78,37   77,51 
85   85,14  78,25   77,51
90   85,20  78,18   77,51
95   85,20  78,12   77,51
100  85,20  78,12   77,51
105  85,20  78,12   77,51 ; koniec testu
Jak można zauważyć, po wykonanym zalaniu, temperatura na dole kolumny obniżyła się o 0,94°C w stosunku do najniższej temperatury stabilizacji (z 79,06 na 78,12°C). Zasadnym więc wydaje się wykonanie zalania, gdyż z całą pewnością polepsza ono rozdzielczość frakcyjną kolumny, czego niezbitym dowodem jest spadek temperatury. Dodatkowo uważam, że do punktu T105, można by dojść o wiele wcześniej, wykonując po prostu zalanie możliwie szybko, na początku pracy kolumny. Czy wykonując dłuższą stabilizację nie osiągnęlibyśmy wyniku takiego jak po zalaniu - nie wiem, potrzebny byłby dokładniejszy pomiar, który pozwoliłby na zaobserwowanie jakiegoś trendu. Kwestią bezsporną pozostaje fakt, że nie jest to zbyt rozsądne z ekonomicznego punktu widzenia.

Co można sprawdzić w przyszłości - jak zachowa się temperatura po drugim, ewentualnie po trzecim zalaniu. Tu również należałoby jednak dysponować miernikiem lepszym od czujek Dallasa.

Akas
101%
101%
Posty: 667
Rejestracja: 2008-05-30, 01:05
Lokalizacja: Podlasie

Post autor: Akas » 2013-12-14, 02:55

Dzięki za test @Citizen Kane. Sporo pokazuje. Dobrze, że miałeś tak nisko czujnik.
Zerknąłem na tabelę temperatur wrzenia w stosunku do % etanolu.
Wyszło (pomijając nadciśnienie), że niezalewana kolumna osiągnęła na dole 86%
Zaś zalewana 90%/obj. Podaję to tylko poglądowo. W rzeczywistości procenty są tam wyższe.
Gdyby znać wartości nadciśnienia w obu przypadkach można byłoby dokładniej je określić.
Prawdopodobnie różnica między tymi przypadkami jest większa, ponieważ lepiej pokryte filmem wypełnienie daje większy opór dla par, co przekłada się na większe nadciśnienie. Więc rzeczywisty spadek temperatury (a zarazem %) po zalewaniu jest większy.

Jeszcze męczy mnie pytanie. Czy zalewana kolumna z czasem się nie osusza i powoli dochodzi do takiego samego poziomu zwilżenia jak taka niezalewana?
Ostatnio zmieniony 1970-01-01, 01:00 przez Akas, łącznie zmieniany 3 razy.

maria-n
100%
100%
Posty: 1365
Rejestracja: 2008-07-15, 14:52

Post autor: maria-n » 2013-12-14, 09:56

Cześć
Na to pytanie odpowiedział bym tak; jeżeli po zalaniu odejdziemy zbyt daleko z mocą, to stworzymy warunki separacji par od spływającej flegmy, bo wypełnienie nigdy nie będzie tak ułożone w rurze, aby było niejako jednorodnym. I kolumna może z czasem się osuszać. Po prostu mogą stworzyć się osobne "kanaliki" dla jednego i drugiego medium. Pracując TUŻ pod progiem zalania podajemy tyle par, że nie dopuszczamy aby w kolumnie panował "względny spokój". Flegma musi być rozpryskiwana bo pary idą dużym strumieniem, a z góry napływa powrót. Pytanie tylko czy jesteśmy to w stanie utrzymać na całej objętości - śmiem wątpić. Tak jak wątpię, że zalanie też jest jednorodne na całej długości. Może dla wypełnienia sprężynkowego jest to bardziej prawdopodobne, bo przypadkowo tak się mogą ułożyć w rurze że tworzą strukturę b. jednorodną. Zmywaki włożone przypadkowo, nie w pakietach, nigdy tego nie spełnią.

Akas
101%
101%
Posty: 667
Rejestracja: 2008-05-30, 01:05
Lokalizacja: Podlasie

Post autor: Akas » 2013-12-14, 10:22

@marian-n, wydaję mi się, że jednorodność wypełnienia ma większe znaczenie niż P/V.
Ostatnio zmieniony 1970-01-01, 01:00 przez Akas, łącznie zmieniany 1 raz.

Awatar użytkownika
Spirit
100%
100%
Posty: 2303
Rejestracja: 2008-03-01, 18:30
Lokalizacja: Ostrołęka.

Post autor: Spirit » 2013-12-14, 11:16

Mówicie o tym że pary "idą" a flegma "spływa". Śmiem twierdzić że tak nie jest, bo gdyby pary szły to niemożliwym byłoby uzyskać półki o wysokości 3 cm. Smiem twierdzić więcej, że pary i flegma poruszają się w bardzo ograniczonej wysokości, przekazując w stanie stabilizacji tylko ciepło, a podczas odbioru wykazują minimalny ruch w kolumnie.
Lubię pracę. Praca mnie fascynuje. Mogę siedzieć i patrzeć na nią godzinami....

jurii
90%
90%
Posty: 643
Rejestracja: 2010-04-06, 22:55
Lokalizacja: Parczew

Post autor: jurii » 2013-12-14, 13:32

Nie do końca- bo jednak pary alkoholu opuszczają kocioł i wędrują w górę. Jakby przekazywały tylko ciepło, to zostałyby w garze.

maria-n
100%
100%
Posty: 1365
Rejestracja: 2008-07-15, 14:52

Post autor: maria-n » 2013-12-14, 14:37

Spirit" idą", to rzeczywiście określenie niefortunne, a to dla tego, że pary nie mają kończyn. Ale "podskakiwanie" płynu we wziernikach, to co to jest za objaw? Te poruszające krople, nie cierpią chyba na chorobę Św. Wita? To właśnie oddziaływanie prących do góry par, wprawia je w ruch, bo zaczynają wrzeć. Z tego wynika, że muszą jakoś się tam znaleźć. Idąc tropem Twego rozumowania, to musiały by tam dotrzeć na zasadzie płynącego prądu w przewodniku?
Ostatnio zmieniony 1970-01-01, 01:00 przez maria-n, łącznie zmieniany 1 raz.

Awatar użytkownika
Spirit
100%
100%
Posty: 2303
Rejestracja: 2008-03-01, 18:30
Lokalizacja: Ostrołęka.

Post autor: Spirit » 2013-12-14, 15:23

Idąc tokiem mojego rozumowania:
Jeżeli para wędrowała by więcej niż jedna półka, to zanieczyszczała by destylat na wyższych półkach a wtedy temperatura na tych półkach musiała by wzrosnąć.

Jeżeli pary wędrowały by ciągle do góry, to na najwyższej półce ciągle by przybywało destylatu aż cała kolumna wypełniła by się spirytusem 96,6%.

Jeżeli para z kotła zawędrowała by jakimś cudem na szczyt kolumny, to nie była by to kolumna tylko pot-still, bo para z kotła ma 80-kilka procent zawartości alkoholu.

Tak, wrą gdy znajdą się zbyt nisko w kolumnie i skraplają się gdy znajdą się zbyt wysoko. Ale to jest ruch w granicach jednej-dwóch-trzech półek
Załączniki
ruch.JPG
Lubię pracę. Praca mnie fascynuje. Mogę siedzieć i patrzeć na nią godzinami....

ODPOWIEDZ

Kto jest online

Użytkownicy przeglądający to forum: Obecnie na forum nie ma żadnego zarejestrowanego użytkownika i 19 gości