Problemy z zalewaniem kolumny

Teoria, praktyka, sprzęt, kolumna
Szlumf
90%
90%
Posty: 629
Rejestracja: 2013-05-24, 00:54
Lokalizacja: mazowieckie

Post autor: Szlumf » 2013-12-15, 01:20

Citizen Kane dzięki za test. Wyjaśnia wiele moich wątpliwości.
Mam jeszcze pytanie o spadek temperatury o 0,06C na głowicy po zalaniu. Czy to świadczy o zebraniu się tam większej ilości przedgonów?

Spiryt.
Chyba jednak nawet bez odbioru część par "lżejszych" (przedgony) przechodzi do góry. Na początku dosyć gwałtownie a potem coraz wolniej. Chyba taki jest jeden z celów stabilizacji kolumny?

Awatar użytkownika
Citizen Kane
-#Admin
-#Admin
Posty: 5058
Rejestracja: 2005-12-19, 23:37
Lokalizacja: Polska
Kontaktowanie:

Post autor: Citizen Kane » 2013-12-15, 02:22

@ Spiryt
Para wrze i skrapla się na całej długości kolumny. Idąc w górę cały czas zmienia się jej zawartość procentowa. I byłbym raczej skłonny uważać, że dzieje się na pojedyńczym segmencie wypełnienia (albo jeszcze mniej) niż na wysokości jednej do trzech półek.

@ Szlumf
Całkiem możliwe, ale to tylko działka pomiarowa DSa więc na pewno nie wiadomo.

@ marian-n
Teoria z kanałowym przepływem mediów być może jest słuszna dla pewnego rodzaju wypełnienia i jego specyfiki ułożenia, ale w kwestii odejścia od progu zalania pozwolę sobie zacytować Akasa:
Moje wnioski z tego doświadczenia są następujące:
1. Mocne odejście od progu zalania potwierdza moje poprzednie doświadczenie robione na małym zasypie. Podobnie jak poprzednio wysokość półki niewiele się zmieniła. Oscyluje to w granicach błędu pomiarowego.
Mierzony przeze mnie destylat z progu zalania miał moc 94,6%, a z 70% mocy progu zalania miał 94,4% (zasyp w obu przypadkach 12cm). Ja widać dużo nie stracił, a jeśli powiększymy te 12 centymetrów testowego zasypu do typowej wysokości kolumn, to wynik okaże się już nie do odróżnienia w domowych warunkach. Chciałem jeszcze nadmienić, że od strony praktycznej, praca tuż pod progiem zalania jest na dłuższą metę dość kłopotliwa.

Awatar użytkownika
lesgo58
100%
100%
Posty: 1246
Rejestracja: 2011-04-28, 07:15
Lokalizacja: Grudziądz

Post autor: lesgo58 » 2013-12-15, 09:14

Tak sobie myślę, że zrozumienie terminu półka w kolumnie przez wielu z nas umyka przeciętnej percepcji. Zwykliśmy używać słowa półka ( której definicja jest prosta i jednoznaczna dla czegoś co jest płaskie i łatwe do określenia w kolumnach półkowych). W naszych kolumnach to się trochę komplikuje. Mamy kolumny wypełnione różnym materiałem. I przez to określenie półka jest czysto teoretyczne. Ale w tym momencie Ameryki nie odkrywam. Jest to raczej fakt oczywisty.
Schody zaczynają się w momencie określenia wysokości tej półki. Bo tutaj dochodzą do głosu warunki pracy jakim podlega nasza kolumna aby pracowała zgodnie z naszymi założeniami. Jest tyle zmiennych, że trudno mówić o określonym wypełnieniu, że ma taka wysokość półki a nie inną. Wystarczy przyłożyć inną moc, albo zmienić prędkość odbiór i wszelkie wyliczenia biorą w łeb. To tylko 2 przykłady pierwsze z brzegu.
wydaję mi się, że jednorodność wypełnienia ma większe znaczenie niż P/V.
Myślę, że są równoznaczne. A nawet jedno może wynikać bądź być zależne od drugiego. Dlatego przykłada się taki nacisk na równomierne i dokładne ułożenie wypełniania. Bardzo w tym jest pomocny ( moim zdaniem) podział kolumny na moduły np po 50cm. Dzięki temu mamy wypełnienie ułożone bardziej równomiernie, gdyż ciężar nacisku wypełnienia jest wtedy rozłożony jednakowo na całej długości kolumny i nie ulega zagęszczeniu bądź "zgnieceniu' w dolnej części przez wypełnienie napierające z góry. Co ma duże znaczenia zwłaszcza przy kolumnach powyżej 150cm.
Jeżeli para wędrowała by więcej niż jedna półka, to zanieczyszczała by destylat na wyższych półkach a wtedy temperatura na tych półkach musiała by wzrosnąć.

Jeżeli pary wędrowały by ciągle do góry, to na najwyższej półce ciągle by przybywało destylatu aż cała kolumna wypełniła by się spirytusem 96,6%.
Chyba jednak nawet bez odbioru część par "lżejszych" (przedgony) przechodzi do góry. Na początku dosyć gwałtownie a potem coraz wolniej. Chyba taki jest jeden z celów stabilizacji kolumny?
Para wrze i skrapla się na całej długości kolumny. Idąc w górę cały czas zmienia się jej zawartość procentowa. I byłbym raczej skłonny uważać, że dzieje się na pojedyńczym segmencie wypełnienia (albo jeszcze mniej) niż na wysokości jednej do trzech półek.
Podałem kilka przykładów jak każdy z nas rozumie pojęcie półki i zjawisk zachodzących w trakcie wymiany para-ciecz. Zawęziłbym ten sposób myślenia. W/g mnie zjawisko zachodzi na każdej sprężynce z osobna, a nie jak ktoś zaznaczył na przestrzeni 2-3 półek. Dlatego nazwałbym każdą sprężynkę "nanopółką" Dopiero suma tych "nanopółek" daje nam w pewnym momencie wymierną wielkość półki teoretycznej na jakiej nam zależy.
Pary "idąc" w górę oczywiście nie pokonują całej drogi od kotła to skraplacza jednym"cugiem". pokonują ja na zasadzie wymiany para-ciecz na każdej sprężynce z osobna ulegając wzmocnieniu w mikroskopijnym wymiarze. Tak więc im lepiej mamy ułożone wypełnienie, im lepiej je zwilżymy bądż nawet wytrawimy zwiększając jego powierzchni tym wysokość i równomierność półek w kolumnie jest lepsza. Bo tak na prawdę wysokość półki dla konkretnego wypełnienia nigdy nie jest stała. I wszelkie stwierdzenia, że sprężynki Plipka maja 2,5cm a np Freitaga 2,8cm ( to tylko taki przykład - tak więc nie przykładajcie znaczenia do tych liczb) są tylko i wyłącznie teoretyczne. Na tych samych sprężynkach dwie różne osoby mogą otrzymać dwa różne destylaty pod względem mocy i jakości.
Chciałbym się zgodzić z CK, że praca tuż pod progiem zalania jest bardzo kłopotliwa i dająca wymiernych wyników w postaci wartości dodanej. Ja zszedłem z mocą o ok. 15% mniejsza od progu zalania i mnie to całkowicie zadowala tak pod względem szybkości pracy jak i efektów.
Ktoś zaznaczył , ze schodząc z mocą jeszcze bardziej narażamy się na częściowe osuszenie kolumny i tym samym pogorszenie się pracy kolumny i jakości produkty. Nie potwierdzam tego. Bo niby dlaczego na dolnym termometrze - po zmniejszeniu mocy wskazania termometru zaczynają zbliżać się do temperatur obserwowanych w głowicy? W/g mnie raczej poprawiamy pracę kolumny zyskując więcej półek. Jedyny minus takiego działania to drastyczne zmniejszenie prędkości odbioru. Ale dla nas hobbystów ma to raczej drugorzędne znaczenie.
Tak ja to rozumiem. A cała moja wiedzę zaczerpnąłem na tym forum i potwierdziłem wieloma eksperymentami. Bo nie wszystko do mnie docierało jako teoria.

Awatar użytkownika
stratos
101%
101%
Posty: 682
Rejestracja: 2010-11-04, 20:18
Lokalizacja: Północne Mazowsze
Kontaktowanie:

Post autor: stratos » 2013-12-15, 09:25

Spirit pisze:
Tak, wrą gdy znajdą się zbyt nisko w kolumnie i skraplają się gdy znajdą się zbyt wysoko. Ale to jest ruch w granicach jednej-dwóch-trzech półek
Pewnie wrą w całej kolumnie, tylko w okolicach tej jednej czy dwóch półek odbywa się 99% wymiany, a reszta powędruje gdzieś dalej.
Chcę powiedzieć że nie ma sztywnych ram, a proces jest odbywa się płynnie.
"Błogosławieni Ci którzy nie patrzą na swiat poprzez pryzmat wiedzy wpojonej" - stratos
"Jeżeli w ogóle warto coś robić, to warto to robić dobrze" - Albert Einstein
aparatura do destylacji

Awatar użytkownika
Spirit
100%
100%
Posty: 2303
Rejestracja: 2008-03-01, 18:30
Lokalizacja: Ostrołęka.

Post autor: Spirit » 2013-12-15, 10:10

Szlumf pisze: Spiryt.
Chyba jednak nawet bez odbioru część par "lżejszych" (przedgony) przechodzi do góry. Na początku dosyć gwałtownie a potem coraz wolniej. Chyba taki jest jeden z celów stabilizacji kolumny?
No tak. zauważamy przecież powolny spadek temperatury a więc coś się dzieje.
Ruch w granicach jednej-dwóch-trzech półek(nie wiem ilu, dlatego są myślniki) odbywa się już w trakcie odbioru, bo odbiorem destabilizujemy kolumnę zabierając jej frakcję najbardziej lotną i jej miejsce musi zająć frakcja z niższej półki a przechodząc wyżej musi poddać się przemianie, więc traci związek mniej lotny który schodzi niżej a ona sama wędruje wyżej.

Cały ten wywód ma na celu uzmysłowienie że odpowiednio stabilna kolumna może pomieścić odpowiednią ilość cieczy i para która idzie z kotła nie może osuszyć wypełnienia. Ciecz która znajduje się w kolumnie musi mieć też trochę miejsca bo jeżeli będzie tam tylko sam płyn a nie będzie miejsca na parę to kolumna będzie tracić zdolność rozdzielczą.
Lubię pracę. Praca mnie fascynuje. Mogę siedzieć i patrzeć na nią godzinami....

Szlumf
90%
90%
Posty: 629
Rejestracja: 2013-05-24, 00:54
Lokalizacja: mazowieckie

Post autor: Szlumf » 2013-12-15, 11:01

Citizen Kane pisze:@ Spiryt
Para wrze i skrapla się na całej długości kolumny. Idąc w górę cały czas zmienia się jej zawartość procentowa. I byłbym raczej skłonny uważać, że dzieje się na pojedyńczym segmencie wypełnienia (albo jeszcze mniej) niż na wysokości jednej do trzech półek.
lesgo58 pisze: W/g mnie zjawisko zachodzi na każdej sprężynce z osobna, a nie jak ktoś zaznaczył na przestrzeni 2-3 półek. Dlatego nazwałbym każdą sprężynkę "nanopółką" Dopiero suma tych "nanopółek" daje nam w pewnym momencie wymierną wielkość półki teoretycznej na jakiej nam zależy.
Potwierdza to zjawisko które czasami obserwuję w swojej kolumnie podczas normalnej pracy. A mianowicie kolumna "mruga" do mnie :D . Przy odpowiednim oświetleniu widzę jak na sprężynce zmywaka powstaje malutka kropelka (jak łepek od szpilki) i po prostu znika. Nie spływa ale znika. I tak "mruga" z częstotliwością 1-1,5sek przez kilkanaście sekund.

Mam jeszcze pytanie o łomot (dudnienie) który występuje u mnie przy próbach utrzymania dłuższego zalana. Z lektury forum wynika, że niektórzy koledzy też się z tym zetknęli. Jaka może być przyczyna? Czy gdzieś (w skraplaczu?) pojawia się podciśnienie i zaczynają się zjawiska kawitacyjne?

Awatar użytkownika
Spirit
100%
100%
Posty: 2303
Rejestracja: 2008-03-01, 18:30
Lokalizacja: Ostrołęka.

Post autor: Spirit » 2013-12-15, 11:25

Citizen Kane pisze:@ Spiryt
Para wrze i skrapla się na całej długości kolumny. Idąc w górę cały czas zmienia się jej zawartość procentowa. I byłbym raczej skłonny uważać, że dzieje się na pojedyńczym segmencie wypełnienia (albo jeszcze mniej) niż na wysokości jednej do trzech półek.
Para skrapla się a ciecz wrze.
A ja uważam że para nie idzie gdy kolumna jest ustabilizowana i nie realizujemy odbioru.
Lubię pracę. Praca mnie fascynuje. Mogę siedzieć i patrzeć na nią godzinami....

Awatar użytkownika
lesgo58
100%
100%
Posty: 1246
Rejestracja: 2011-04-28, 07:15
Lokalizacja: Grudziądz

Post autor: lesgo58 » 2013-12-15, 11:42

Spirit pisze: A ja uważam że para nie idzie gdy kolumna jest ustabilizowana i nie realizujemy odbioru.
A własnie że zjawisko wymiany para - ciecz - który możemy nazwać skrótowo, że "para idzie" występuje cały czas. Oczywiście wzmocnienie par nie jest juz takie ewidentne, ale postępuje. Co opisywał nie raz @stratos, który eksperymentował z bardzo długa stabilizacją.
Tak naprawdę - znowuż w/g mojego odczucia - kolumna nigdy nie jest w pełnej teoretycznej stabilizacji. Pracujemy w pewnych widełkach, które pozwalają nam na uzyskanie jak najlepszego produktu bez względu na niespodziewane zmiany ciśnienia, mocy grzania, prędkości odbioru czy wygotowywania się alkoholu ze zbiornika. Dlatego z własnego doświadczenie nigdy nie pracuję w granicznych parametrach.

maria-n
100%
100%
Posty: 1365
Rejestracja: 2008-07-15, 14:52

Post autor: maria-n » 2013-12-15, 12:06

@CK
Ja jestem, sceptykiem jeśli chodzi o robienie testów pracy kolumny na małych (niskich) zasypach. My powinniśmy opierać się na danych z kolumn normalnej wys. takich, na jakich pracujemy. Dlaczego? Ano dlatego, że piętą Achillesową naszych kolumn, jest wypełnienie. Zasyp 15 cm sprężynek, a 120 - 150 cm, to dwa różne warunki pracy, dla tego samego środowiska. Jeszcze gorzej jest ze zmywakami. Tu naprawdę trzeba staranności i uwagi, żeby je dobrze włożyć w rurę. Mam tu na myśli; pakietowanie, "rozczochranie" pojedynczych egz. tak aby nie było pustek powietrznych, w końcu równomierne zagęszczenie. Oczywiście kolumna z niedokładnym zasypem sprężynkami (brak opukiwań w trakcie zasypu) i niedokładnym włożeniem zmywaków, też będzie pracować. Ale wyniki pracy mogą być zgoła różne. Bardzo trafny przykład rozpatrywania pacy wypełnienia opisał Lechu (lesgo 58) odnosząc się do pojedynczej sprężynki. Mamy ich w kolumnie, nie wiem ile? pewnie kilka tysięcy, jak je wsypać żeby uzyskać jednorodne środowisko? nie wiem - pewnie jest to nie możliwe, to sprawa czysto przypadkowa. A dopiero suma tych nano-półek, jak je Lechu określił, daje nam efekt końcowy. Tak samo jest ze zmywakami, ze względu na niemożność powtarzalnego "rozczochrania", a potem zagęszczenia pojedynczych egz. To wszystko o czym piszę, to są niuanse i Wielu z czytających może je określić jako "dyrdymały", bo nie przykładając się, też uzyskują spirytus. To też prawda, ale skoro podjęliśmy ten temat, to nie czy też stety. trzeba je brać pod rozwagę. Jeśli chodzi o pracę na granicy, TUŻ przed zalaniem. Ja nie mam z tym najmniejszego problemu. Tak podchodzę z mocą pod ten próg, aby uzyskać we wzierniku pojedyncze MINI stróżki płynu. Obserwując jednocześnie, poziom ciśnienia i termometr na dole kolumny (17 cm od kega) My posiadający sterowniki, możemy to zrobić b. dokładnie, bo rozdzielczość regulacji mocy mamy na poziomie 1% i to w zastosowaniu, do dwóch różnych grzałek. Na dodatek, jak jedna od drugiej różnią się mocą, to można to zrobić, wręcz idealnie.

Awatar użytkownika
stratos
101%
101%
Posty: 682
Rejestracja: 2010-11-04, 20:18
Lokalizacja: Północne Mazowsze
Kontaktowanie:

Post autor: stratos » 2013-12-15, 13:13

Koledzy..
Problem jaki jest tu rozpatrywany tak na prawdę dotyczy zupełnie innej kwestji.

Mianowicie należy sobie wyobrazić współpracę kotła z kolumną o wysokości 15cm.
Myśle że przy odpowienim reżimie prowadzenia procesu uda się osiągnąć zadowalający efekt w postaci dziewięćdzisięciu kilku procent.

Przy kolumnie o długości 150cm jest już o wiele łatwiej prowadzic rektyfikacje, ale jak widać w dalszym ciągu nastręcza ona pewnych kłopotów.
A jak by wyglądała rektyfikacja przy kolumnie o wysokości 15m ?

Otóż jest tylko jedna odpowiedź na problemy tutaj omawiane - odległość.
Odległość między ujściem par z kotła, a miejscem odbioru.
Im jest większa, tym łatwiej uzyskać dobry destylat.
Bardzo trafny przykład rozpatrywania pacy wypełnienia opisał Lechu (lesgo 58) odnosząc się do pojedynczej sprężynki. Mamy ich w kolumnie, nie wiem ile? pewnie kilka tysięcy, jak je wsypać żeby uzyskać jednorodne środowisko? nie wiem - pewnie jest to nie możliwe,

Kolega maria-n napisał iż jest nie możliwe stworzenie wypełnienia, które by gwarantowało jednorodne środowisko.
To prawda.
Co więc te środowisko nam zagwarantuje ?
Brak wypełnienia, czyli goła rura.
A kto powiedział że kolumna musi stać w pionie . . . :idea:
"Błogosławieni Ci którzy nie patrzą na swiat poprzez pryzmat wiedzy wpojonej" - stratos
"Jeżeli w ogóle warto coś robić, to warto to robić dobrze" - Albert Einstein
aparatura do destylacji

Awatar użytkownika
Citizen Kane
-#Admin
-#Admin
Posty: 5058
Rejestracja: 2005-12-19, 23:37
Lokalizacja: Polska
Kontaktowanie:

Post autor: Citizen Kane » 2013-12-15, 15:22

stratos pisze: A kto powiedział że kolumna musi stać w pionie . . . :idea:
Kolega tego gościa z Twojej stopki, Issac Newton.

Szlumf
90%
90%
Posty: 629
Rejestracja: 2013-05-24, 00:54
Lokalizacja: mazowieckie

Post autor: Szlumf » 2013-12-15, 20:03

stratos pisze: A jak by wyglądała rektyfikacja przy kolumnie o wysokości 15m ?

Otóż jest tylko jedna odpowiedź na problemy tutaj omawiane - odległość.
Odległość między ujściem par z kotła, a miejscem odbioru.
Im jest większa, tym łatwiej uzyskać dobry destylat.

Kolega maria-n napisał iż jest nie możliwe stworzenie wypełnienia, które by gwarantowało jednorodne środowisko.
To prawda.
Co więc te środowisko nam zagwarantuje ?
Brak wypełnienia, czyli goła rura.
A kto powiedział że kolumna musi stać w pionie . . . :idea:
Czyli kilkumetrowy spiral-stil. Średnica zewnętrzna pewnie z 50-70cm. Tylko jaka średnica rury i kąt wznosu? Jaki kawałek ocieplać itp.? Chyba jednak za dużo problemów do rozwiązania.

nautes
50%
50%
Posty: 122
Rejestracja: 2011-05-28, 15:48

Post autor: nautes » 2013-12-16, 10:31

lesgo58 pisze: W/g mnie zjawisko zachodzi na każdej sprężynce z osobna, a nie jak ktoś zaznaczył na przestrzeni 2-3 półek.
Myślę podobnie. Tylko dla użytku własnego rozpatruję w trochę "wyższej"/szerszej perspektywie - łatwiej wyobrazić sobie mini-warstwy, niż poszczególne sprężynki.
Pary "idąc" w górę oczywiście nie pokonują całej drogi od kotła to skraplacza jednym"cugiem". pokonują ja na zasadzie wymiany para-ciecz na każdej sprężynce z osobna ulegając wzmocnieniu w mikroskopijnym wymiarze.
Na tym polega, myślę, istota rektyfikacji. I tu ilość półek teoretycznych jest sumą wymian para/ciecz pozwalającą osiągnąć wynik doświadczalnie taki sam, jak przy użyciu rzeczywistych półek. Termin półka teoretyczna służy więc jedynie do celów porównawczych, nie mamy żadnych półek, wymiana jest ciągła.


Wypełnienie pozwala na możliwie najlepszą wymianę ciepła. Przy refluksie jest zwilżane, przez co znacznej poprawie ulega współczynnik przenikania ciepła. Wydaje się, że najlepszymi parametrami będzie się charakteryzować, jeśli na jak największej wysokości temperatura będzie stała. Czyli minimalny odbiór, praca na granicy zalania.

Jeśli refluks będzie za mały w stosunku do odbioru, nie wystarczy cieczy do zwilżenia całości wypełnienia. Lecz wydaje mi się, że jeśli będzie za duży/zimny, zbytnio zdestabilizujemy kilka półek/centymetrów wypełnienia. Może dlatego podobno tak dobrze działa obniżony odbiór? Nie wiem, czy ktoś ma termometr tuż pod powrotem refluksu? Jakie są różnice wskazań?

Lepsze zwilżenie pewnie ustępuje, ale chwilę jest - a najważniejsza jest wysoka rozdzielczość na początku procesu.

/
Tak mi przyszło do głowy: możnaby spróbować zrobić sterowanie na zasadzie delty T? Chyba byłoby to najlepsze rozwiązanie :). Tylko trudności byłyby z wyznaczaniem punktów pomiaru...
/

maria-n
100%
100%
Posty: 1365
Rejestracja: 2008-07-15, 14:52

Post autor: maria-n » 2013-12-16, 15:59

Ktoś, ma pomiar temperatury refluxu. Różnica, to kilka stopni. Wielkość jej, zależy silnie od temperatury wylotowej wody chłodzącej.

Awatar użytkownika
magas
101%
101%
Posty: 6979
Rejestracja: 2009-02-01, 12:05

Post autor: magas » 2013-12-16, 17:21

Zapytajcie OLO 69 jaki gorący ma powrót, destylat na wylocie ma tak gorący, że palcem trudno zatkać zaworek, a po jednej rektyfikacji potrafi wyczyścić zlewki po nalewkach ziołowych.

ODPOWIEDZ

Kto jest online

Użytkownicy przeglądający to forum: Obecnie na forum nie ma żadnego zarejestrowanego użytkownika i 28 gości