Rola skraplacza w rektyfikacji.

Teoria, praktyka, sprzęt, kolumna
Szlumf
90%
90%
Posty: 524
Rejestracja: 2013-05-24, 00:54
Lokalizacja: mazowieckie

Rola skraplacza w rektyfikacji.

Post autor: Szlumf » 2014-03-02, 02:04

Pozwalam sobie zdublować temat który powstał na "Białym Forum" ale tam nie uzyskałem żadnych odpowiedzi więc szukam ich tu. Oto moja wypowiedź.
"Dzisiaj przeprowadziłem destylację cukrówki. Kolumna szklana 55mm wewnętrzna średnica, wypełnienie od dołu 190cm kłaczków ze zmywaków około 280g/l + 10cm sprężynek miedzianych własnej roboty na górze. Głowica puszkowa. Odbiór stały 28ml/min z LM z głowicy (igła od strzykawki). Grzanie podczas odbioru stałe - 2000W.
Przedstawiam wyniki w kolejności poboru próbek. Próbki po 150ml. Pierwsza próbka pobrana po wykapaniu ok 300ml serca. Następne po 10minutach od zmiany parametrów chłodzenia. % próbek był mierzony w 21C (termoalkoholomierz 90-100 z Gomaru z temperaturą odniesienia 20C). Podaję odczyt nie uwzględniając korekty na wyższą temperaturę.
1. Woda na wylocie ze skraplacza 16-17C, moc 97%.
2. Woda na wylocie 66-67C (przy 70C opary zaczynały wylatywać z odpowietrzenia skraplacza), moc 96,7%.
3. Woda na wylocie 40-41C, moc 96,4%.

Różnica 0,6% jest bardzo znacząca jak na kolumnę tej wysokości.

No i totalnie zgłupiałem. Jesienią robiłem podobne doświadczenie co prawda z miedzią na dole nie na górze i nie przykładałem się do dbania o stały odbiór (moje zaworki zaciskowe są niezbyt stabilne w czasie destylacji) i uzyskałem wyższy % przy gorącym refluksie. Więc albo pomyliłem próbki albo położenie miedzi ma znaczenie w końcu jest bardziej przewiewna i doskonale przewodzi ciepło. A może jeszcze coś? Muszę powtórzyć doświadczenie bez miedzi.

Bardzo ciekawy jest pomiar pośredni dla 40C. Daje najniższy %. O ile wysoki % dla dużego chłodzenia można wytłumaczyć przyjmując wyjaśnienia Zygmunta to nie potrafię nic wymyślić dla wytłumaczenia spadku dla 40C i ponownego wzrostu dla 66C.

Wiem, że by wyniki były w pełni miarodajne powinno się zrobić 3 pełne destylacje w tych samych warunkach ale myślę, że to co ja przedstawiam też daje jakiś pogląd.

Podobnie jak Zygmunt zachęcam kolegów do przeprowadzenia swoich testów. Szczególnie użytkowników obniżonych odbiorów by zweryfikować spostrzeżenia Zygmunta. Może w zmienionej kolejności np. pierwsza próbka dla 40C itd. Przy różnych kolumnach (nierdzewka, miedź, szkło), położeniach odbioru i np. w systemie Inżyniera. Może z większej ilości prób da się coś ciekawego wywnioskować.

Jeżeli ktoś się zdecyduje to polecam podłączenie rurką silikonową odpowietrzenia skraplacza do byle jakiej chłodnicy. Ułatwi to bezpieczne ustawienie minimalnego chłodzenia i nie będzie zapachów. Jeżeli ktoś tak zrobi to mam też prośbę by po pobraniu próbki z minimalnym chłodzeniem zmniejszył nieco odbiór z głowicy, pobrał próbkę z odpowietrzenia i podał wyniki w porównaniu z próbką z głowicy. Mi z odpowietrzenia wyszedł mniejszy % niż z jeziorka czego też nie potrafię sobie wytłumaczyć.

Mam w planach kilka doświadczeń związanych z refluksem. Chętnie bym znalazł jeszcze paru zapaleńców to podzielimy się problemami i będzie można weryfikować wyniki. Tym bardziej, że obecnie planuję badanie zmywaków a za refluks zamierzam się zabrać później.

Proszę o o komentarz w szczególności dotyczący wyróżnionego koloru (spadek i wzrost %).

Awatar użytkownika
Citizen Kane
-#Admin
-#Admin
Posty: 4851
Rejestracja: 2005-12-19, 23:37
Lokalizacja: Polska
Kontaktowanie:

Post autor: Citizen Kane » 2014-03-02, 15:03

Zwracałeś próbki z powrotem do kotła?

Szlumf
90%
90%
Posty: 524
Rejestracja: 2013-05-24, 00:54
Lokalizacja: mazowieckie

Post autor: Szlumf » 2014-03-02, 15:34

Nie nie zwracałem. Dlatego napisałem:
"Wiem, że by wyniki były w pełni miarodajne powinno się zrobić 3 pełne destylacje w tych samych warunkach ale myślę, że to co ja przedstawiam też daje jakiś pogląd."

A o zwracaniu próbek po prostu jak baran nie pomyślałem :wallangry
Powtórzę test w przyszłym tygodniu ze zwracaniem próbek.
Ostatnio zmieniony 1970-01-01, 01:00 przez Szlumf, łącznie zmieniany 1 raz.

Awatar użytkownika
Citizen Kane
-#Admin
-#Admin
Posty: 4851
Rejestracja: 2005-12-19, 23:37
Lokalizacja: Polska
Kontaktowanie:

Post autor: Citizen Kane » 2014-03-02, 15:50

Proponowałbym też zmniejszenie wysokości wypełnienia. Jakkolwiek masz dokładny areometr, to przy niższym wypełnieniu trend będzie bardziej widoczny. Dodatkowo, przy mierzeniu tak małych różnic, duże znaczenie może mieć na przykład niejednorodny rozkład temperatury w cylindrze pomiarowym.

Awatar użytkownika
lesgo58
101%
101%
Posty: 1246
Rejestracja: 2011-04-28, 07:15
Lokalizacja: Grudziądz

Post autor: lesgo58 » 2014-03-03, 11:03

Zachęcony po przeczytaniu wyników eksperymentu przeprowadzonego przez @Szlumf'a postanowiłem przeprowadzić podobny eksperyment.

PRZYGOTOWANIE DO EKSPERYMENTU:
Kolumna w wersji krótszej bo 200cm. Wypełniona sprężynkami i podzielona na pakiety 50cm przedzielone półkami dzieląco-odbiorczymi. Głowica puszkowa. Moc grzania 1960W. Pomiary temperatur w kegu, kolumna 30cm od kega, głowica i ujście wody chłodzącej skraplacz. Odbiór w głowicy LM i z obniżonego ujścia OVM. Obniżone ujście umieszczone 160cm od kega ( 130cm nad dolnym termometrem ) Bufor nad OVM - 40cm.
Próbki były mierzone Termo-Alkoholomierzem GOMAR o zakresie 90-100% z podziałką co 0,1. W takich samych warunkach.
Temp. otoczenia 11,5*C. Ciśnienie powietrza 1008 hPa - stałe przez cały okres prowadzenia eksperymentu ( po prostu szczęście - jeden z nielicznych takich dni.)
Próbki miały pojemność 250ml.
Były pobierane dla danej temp. refluksu jedna po drugiej.
Nie były zwracane po każdym poborze, gdyż wsad miałem zrobiony z 11 litrów surówki 96% więc uważałem, że nie ma to większego znaczenia. Próbki zwróciłem do kotła dopiero po zakończeniu pierwszego etapu.
Próbki pobierałem najpierw z LM a póżniej z OVM.

ZAŁOŻENIA:
Pomiar mocy destylatu w zależności od temperatury wody chłodzącej użytej do skraplania refluksu w skraplaczu.

I ETAP - wsad 55%:

TEMP. WODY CHŁODZĄCEJ 73,41*C: ( zużycie wody - 350ml/min = 21 litr./ godz )
Prędkość odbioru - dla LM 34ml/min OVM ok. 34ml/min (jednakowa we wszystkich etapach eksperymentu)

LM 96,4%
78,09 - 78,69 - 82,91*C ( TEMP> głowica - dół kolumny - keg)
OVM 95,8%
78,09 - 78,76 - 82,99*C

TEMP. WODY CHŁODZĄCEJ 45,12*C : ( zużycie wody 600ml/min = 36 litr./ godz )

LM 96,5%
78,05 - 78,76 - 83,29*C
OVM 95,8%
78,05 - 78,66 - 83,60*C

TEMP. WODY CHŁODZĄCEJ 24,12*C: ( zużycie wody 1800ml/min = 108 litr./godz.)

LM 96,8%
78,05 - 78,66 - 83,60*C
OVM 96,0%
78,05 - 78,76 - 83,66*C

II ETAP - wsad 20% :

TEMP. WODY CHŁODZĄCEJ 73,11*C:
Prędkość odbioru - dla LM 27ml/min OVM ok. 27ml/min (jednakowa dla wszystkich etapów eksp.)

LM 96,5%
78,11 - 78,68 - 88,80*C
OVM 96,3%
78,12 - 78,66 - 88,96*C

TEMP. WODY CHŁODZĄCEJ 39,89*C:

LM 96,7%
78,14 - 78,64 - 89,19*C
OVM 96,3%
78,14 - 78,66 - 89,37*C


TEMP. WODY CHŁODZĄCEJ 24,56*C:

LM 96,7%
78,15 - 78,66 - 87,60*C
OVM 96,5%
78,15 - 78,66 - 89,76*C

WNIOSKI:
1. Zauważalne są różnice mocy destylatu między próbkami pobranymi z LM i OVM na korzyść LM. Różnice są zauważalne na każdym etapie eksperymentu. I są logiczne bo wynikają z różnic wysokości punktów odbioru.
2. Najkorzystniejsze warunki dla uzyskania najwyższej mocy destylatu występują w czasie gdy skraplacz jest schładzany najmocniej. Czy ma to przełożenie na jakość organoleptyczną - nie wiem. Gdyż smakując wszystkie próbki nie dostrzegłem żadnych różnic. Wszystkie były łagodne.
3. Największe różnice w mocy destylatów w zależności od temp. refluksu zanotowałem na próbkach z ujścia LM. Na próbkach z ujścia OVM już takich różnic nie ma - chociaż też występują.
4. Im mniejsza moc początkowego wsadu - tym różnice w mocy uzyskanych próbek są mniejsze.
5. Zużycie wody między najzimniejszym refluksem a najgorętszym jest 5-krotnie większe na niekorzyść zimnego refluksu. I zawiera się w granicach 21 litr. : 108 litr. na godzinę.
6. Pod każdym względem i w każdych okolicznościach największą moc osiągał destylat odebrany z ujścia LM w głowicy.
7. Eksperyment ten pokazał jeszcze jeden aspekt - tak jak wiele razy zaznaczałem - OVM/OLM nie jest "złotym środkiem" na poprawę jakości destylatu. Jest jedną z cegiełek do osiągnięcia Absolutu. Dzięki Obniżonemu Odbiorowi zyskujemy na ilości serca w jednym przebiegu. I wydatnie zmniejszamy ilość przedgonów.

Dobrze by było zrobić kilka eksperymentów także na na kolumnach krótszych i o krótszych buforach. Ja mogę skrócić kolumnę o 50cm ale bufor będzie ciągle miał 40cm.
I tak tez przeprowadzę następny eksperyment w najbliższych dniach.

Awatar użytkownika
lesgo58
101%
101%
Posty: 1246
Rejestracja: 2011-04-28, 07:15
Lokalizacja: Grudziądz

Post autor: lesgo58 » 2014-03-08, 10:25

Kilka dni temu wykonałem dodatkowy eksperyment - tylko popełniłem pewne modyfikacje. Najważniejszą było skrócenie kolumny do długości 150cm. Wydawało mi się słusznym takie potraktowanie kolumny, gdyż większość posiada właśnie takiej długości sprzęt.

PRZYGOTOWANIE DO EKSPERYMENTU:
Kolumna w wersji 150cm. Wypełniona sprężynkami i podzielona na pakiety 50cm przedzielone półkami dzieląco-odbiorczymi. Głowica puszkowa. Moc grzania 1960W. Pomiary temperatur w kegu, kolumna 30cm od kega, głowica i ujście wody chłodzącej skraplacz. Odbiór w głowicy LM i z obniżonego ujścia OVM. Obniżone ujście umieszczone 110cm od kega ( 80cm nad dolnym termometrem ) Bufor nad OVM - 40cm.
Termo-Alkoholomierz GOMAR w zakresie 90-100% z podziałką co 0,1.
Temp. otoczenia 9,7*C. Ciśnienie powietrza 1030 hPa - stałe przez cały okres prowadzenia eksperymentu ( znowuż szczęście )


TEMP. WODY CHŁODZĄCEJ 71,45*C:
Prędkość odbioru - dla LM 25ml/min OVM ok. 23ml/min (jednakowa dla wszystkich etapów eksp.)

LM 96,4%
78,58 - 78,98 - 87,95*C
OVM 95,8%
78,58 - 79,05 - 88,15*C

TEMP. WODY CHŁODZĄCEJ 40,25*C:

LM 96,5%
78,45 - 78,81 - 88,30*C
OVM 96,1%
78,46 - 78,92 - 88,37*C


TEMP. WODY CHŁODZĄCEJ 22,37*C:

LM 96,6%
78,35 - 78,75 - 88,55*C
OVM 96,3%
78,34 - 78,81 - 88,65*C

SPOSTRZEŻENIA:

W tej części eksperymentu porównując wyniki do rezultatów otrzymanych z kolumny dłuższej nie zauważyłem jakichś szczególnych różnic. Różnice na poziomie dziesiętnych stopnia procentu mocy można potraktować jako dopuszczalne błędy pomiarowe. W końcu nie pracowałem w laboratorium. :D
Potwierdzałoby tylko to, że spokojnie - mając dobrze skonfigurowana kolumnę i uważnie rektyfikując można osiągąć bardzo dobre wyniki jeśli chodzi o moc destylatu.
Ale żeby nie było tak różowo to jest jedno ALE...
Pokazały się "kwiatki". I to mimo skrupulatnego odbioru przedgonów. Efekt ten zauważyłem także w eksperymencie z przed kilku dni. Gdzieś zgubiłem tę "sterylność" zapachu spirytusu. O smaku nic nie powiem, bo nie próbowałem. Dla mnie był to za świeży destylat dopiero co przedestylowany. A nie mam takiego doświadczenia aby go oceniać w tak wczesnym stadium. Opierałem się tylko na doznaniach węchowych.
Na próbkach z LM zapach ten był ledwie wyczuwalny, ale już na próbkach OVM ewidentnie było go czuć. Nie wiem czy to jest zapach słynnego Alkoholu Amylowego. Nie znam jego prawdziwego aromatu. Nie wiem też czy AA w ogóle pachnie. Jednak zapach kwiatków jest. Po skończonym eksperymencie cały czas się zastanawiałem - co to za pieron? Dotychczas wszystko było OK, a teraz nagle te aromaty powróciły. Gdzie popełniłem błąd?
Aż tu nagle EUREKA. Po prostu przez nieuwagę użyłem większe stężenie wsadu niż 20%. Zaraz też przypomniało mi się, że kiedyś jak szukałem sposobu na otrzymanie czystego spirytusu eksperymentowałem z różnymi stężeniami wsadów. od 20% do 50%. Wynik zawsze był ten sam. Mniej albo więcej - ale aromat powracał. I co ciekawe zawsze na początku destylacji. Po skrupulatnym odebraniu przedgonu i rozpoczęciu odbioru serca wlókł się on jeszcze przez dobre 1/3 procesu. czasami nawet połowę. Później zanikał.
Dopiero eksperyment z użyciem wsadu o stężeniu poniżej 20% spowodowało, ze zacząłem otrzymywać sterylny, czysty spirytus. O zapachu swoistym dla spirytusu.
Wniosek - drugie gotowanie trzeba robić na wsadzie o mocy poniżej 20%.
Oczywiście - żeby było jasne - mam na myśli rozcieńczenie wsadu 55% po odebraniu przedgonów do stężenia poniżej 20%.
W czasie eksperymentu zauważyłem też, że rektyfikację na tak krótkiej kolumnie trzeba prowadzić bardzo uważnie. Zwłaszcza jak ktoś korzysta z OVM. Nie można przesadzać z prędkością odbioru. Trzymać się raczej RR 1:5. Przesadzenie z prędkością odbioru skutkuje szybkim wzrostem temp. na 10 półce i tym samym skrócenie i tak krótkiej czynnej części kolumny. Co można zaobserwować w mniejszym procencie spirytusu uzyskiwanym z OVM.

Awatar użytkownika
Citizen Kane
-#Admin
-#Admin
Posty: 4851
Rejestracja: 2005-12-19, 23:37
Lokalizacja: Polska
Kontaktowanie:

Post autor: Citizen Kane » 2014-03-08, 10:40

Wyniki są dokładnie odwrotne od tego co uzyskał w swoim eksperymencie Akas :nie_wiem

Awatar użytkownika
lesgo58
101%
101%
Posty: 1246
Rejestracja: 2011-04-28, 07:15
Lokalizacja: Grudziądz

Post autor: lesgo58 » 2014-03-08, 18:23

Też byłem zdziwiony tymi wynikami. Ale i tak będę pracował na gorącym refluksie. Różnice są tak minimalne, że bardziej zależy mi na rektyfikacji w sposób jak najbardziej oszczędny niż walka o kilka dziesiętnych procenta więcej.

wajzer

Post autor: wajzer » 2014-03-08, 18:41

A mnie przekonałeś do zimnego refluxu. Już kiedyś zauważyłem że im większe chłodzenie to destylat lepszy. Przecież każda dziesiąta % to czystszy destylat. A zamiast dużego zużycia wody można zastosować chłodniczkę refluxu.

Szlumf
90%
90%
Posty: 524
Rejestracja: 2013-05-24, 00:54
Lokalizacja: mazowieckie

Post autor: Szlumf » 2014-03-13, 00:57

Wykonałem następne próby tym razem stosując się do rady Cityzena Kane i zwracając destylat do kotła po pobraniu próbki. Może nie do końca w pełni "profesjonalnie" bo próbki odstawiałem do wyrównania temperatury a w zamian wlewałem surówkę 96,5%. Ponadto po sprawdzeniu, że igła strzykawki zmienia przepływ przy wzroście temperatury zastosowałem chłodnicę do odbiorze LM - pomogło. Myślę, że dla naszych celów uzyskałem wystarczającą dokładność.
Pobrałem też więcej próbek - 5szt.
Podobnie jak Lesgo obniżyłem wysokość kolumny by zbliżyć się do powszechnie stosowanych. Wypełnienie z pociętych zmywaków miało 155cm. Dla sprawdzenia swoich wcześniejszych wątpliwości przeprowadziłem 2 procesy z dwoma różnymi głowicami LM.
Wsad to surówka rozcieńczona do 12,5%.
Zastosowałem odbiór 18ml/min bo taką igłą najbardziej zbliżoną do tabeli Akasa dla 2000W dysponowałem.
Reszta parametrów jak we wcześniejszym opisie.
I jeszcze dodam, że pomiary były robione termoalkoholomierzem 90-100% z Gomaru we wzorcowej temperaturze 20C ale bez legalizacji (miałem węża w kieszeni przy zakupie :mrgreen:) więc nie mogę za nie ręczyć ale do porównań wystarczą.

Doświadczenie 1 (fot. 1).
Głowica puszkowa ze spiralą chłodzącą podłużną.
17C - 96,7%
30C - 96,6%
44C - 96,5%
58C - 96,6%
72C - 96,4%.

Doświadczenie 2 ten sam wsad co w doświadczeniu 1 (fot. 2).
Głowica "miska" spirala chłodząca płaska.
16C - 97,0%
30C - 96,8%
44C - 96,6%
60C - 96,7%
72C - 96,8%.
Wnioski.
1. Potwierdza się dla mojej kolumny (szkło), że % jest najwyższy dla max chłodzenia, potem spada i znowu rośnie. Na razie nie znam przyczyny.
2. Sposób wykonania skraplacza (spirala płaska czy podłużna) znacząco wpływa na wyniki %. Być może jest to związane z odległością spirali od tamki. U mnie dla spirali płaskiej było to ok. 1,5cm dla podłużnej ok. 5cm.
3. Jeżeli chcesz dowiedzieć się jak powinieneś chłodzić swój skraplacz musisz sam przeprowadzić doświadczenie. Myślę, że opisana metodyka wystarczy i jest na tyle prosta i tania by mógł ją zrobić każdy.
4. Jeżeli pracujesz na zmywakach i planujesz zamianę na sprężynki to przemyśl to po przeczytaniu tego tematu bo z tego co wiem Lesgo też korzysta z alkoholomierza Gomaru.
Załączniki
skrapl. 2xsol_zmniejszacz-pl_59684.jpg
miska 1_zmniejszacz-pl_862878.jpg

ODPOWIEDZ

Kto jest online

Użytkownicy przeglądający to forum: Obecnie na forum nie ma żadnego zarejestrowanego użytkownika i 10 gości