Metody analizy alkoholu etylowego

Teoria, praktyka, sprzęt, kolumna
bnp

Post autor: bnp » 2007-04-13, 17:01

Witam

@98%

Podałeś wyniki HPLC, jednak istotniejszymi danymi byłby chromatogram.

Jeśli możesz prosiłbym abyś przekazał w laboratorium aby tak dobrali parametry przy rozwijaniu chromatogramu żeby jak najwięcej pików wyszło( np. słaby eluent, mniejszy przepływ itp.)

Proszę także aby wszystkie próbki zanalizowane były w tych samych warunkach (ten sam eluent, czas retencji itp., łatwiej będzie znaleźć i porównać piki.) Jak mogą niech oznaczą co się da, jeśli będzie problem, to proponuje do oznaczenia aldehyd octowy, metanol(jeśli się da?), alkohol n propylowy oraz izobutylowy, kw. octowy i octan etylu.

Z analizy potrzebowałbym także rozwinięty chromatogram próbek. (koniecznie)



@ Pafcio

Proponuję zbadać:
1 surówkę
2 surówkę po węglu
3 spiryt po rektyfikacji

Chodzi o to aby porównać otrzymane chromatogramy, jak działa węgiel, tzn co usuną węgiel, oraz co zmienia rektyfikacja. Dodatkowa próbka z Polmosu to też dobry pomysł zobaczymy co jest w sklepowej.

Mam nadzieję, że analiza tych próbek nie przysporzy Ci 98% problemów, uzyskanie tych danych raz na zawsze pozwoli określić dobroczynne właściwości węgla i rektyfikacji.

Pozdrawiam i trzymam kciuki za wynik doświadczenia.

Awatar użytkownika
Tofi
100%
100%
Posty: 1863
Rejestracja: 2006-01-05, 00:36
Lokalizacja: zDolny Śląsk
Kontaktowanie:

Post autor: Tofi » 2007-04-13, 17:45

bnp pisze:Proponuję zbadać:
1 surówkę
2 surówkę po węglu
3 spiryt po rektyfikacji
Do tej listy dodał bym jeszcze surówkę po czyszczeniu perhydrolem następnie neutralizacja i czyszczenie węglem, a także spirytus po dodaniu po takim czyszczeniu jeszcze sody oczyszczonej i przepuszczeniu wszystkiego przez kolumne. Dlatego te dwie dodatkowe próbki więcej, ponieważ są to najprostsze do wykonania metody czyszczenia chemicznego w warunkach domowych.
Ostatnio zmieniony 2007-04-13, 17:48 przez Tofi, łącznie zmieniany 1 raz.
Konstytucja RP - Art. 54. 1. Każdemu zapewnia się wolność wyrażania swoich poglądów oraz pozyskiwania i rozpowszechniania informacji.

Awatar użytkownika
98%
100%
100%
Posty: 1746
Rejestracja: 2006-02-04, 14:53
Kontaktowanie:

Post autor: 98% » 2007-04-13, 17:48

A więc - na analizę nie mam wpływu - puszczona zostanie "próbka" - na odpowiedniej już metodzie - bedę miał hromatogram - czyli wydruk z pikami i czasami retencji co i ile po jakim czasie zostaje "zanalizowane" - wypłukane przez kolumnę węglową - która jest zamontowana w HPLC . na kształt pików i ilości "tego" w produkcie nie mam wpływu .


- będzie - "standard" - taka jaką sie puszcza zawsze sprawdzając czy jest dobrze skalibrowana
- "polmosowski "
- "testowy" od forumowicza - kto chętny przysłać - potrzeba jekieś 1litr :mrgreen: :mrgreen: - dla "testu" - 1gr a rasztę dla operatora :mrgreen: :mrgreen: - ŻARTOWAŁEM - wystarczy "szczelnie zamknięte ~5gr.

- rolniczy destylat nieodwodniony

czyli ogółem 4 wykresy - wyśle je pocztą do @bnp - niech sie głowi jak to wrzucić i opisze co i jak bi siedzi w tym lepiej niż ja :wink: ..

więc jeśli ktoś ma to niech zapoda p.w. - podam adres i ruszamy .


pozdrawiam 98%

Awatar użytkownika
Pafcio
50%
50%
Posty: 177
Rejestracja: 2006-05-08, 22:36
Lokalizacja: Warszawa

Post autor: Pafcio » 2007-04-13, 18:38

@Tofi
Chętnie bym dołożył te wersje, o których piszesz, ale nie tym razem, bo mam "towaru" tylko na 1 bryknięcie. Może następnym razem. Chyba, że taka będzie wola większej liczby forumowiczów, to w poniedziałek zadam H2O2 i dopiero potem rozcieńczę i przefiltruję węglem.

Awatar użytkownika
Tofi
100%
100%
Posty: 1863
Rejestracja: 2006-01-05, 00:36
Lokalizacja: zDolny Śląsk
Kontaktowanie:

Post autor: Tofi » 2007-04-13, 18:55

Te 5-10ml możesz próbować oczyścić H2O2, a zamiast filtrowania węglem dosypać wegla i przedestylować na prostej aparaturze. Efekt podobny a nie będziesz martwił się ustawianiam kolejnego bryknięcia.
Konstytucja RP - Art. 54. 1. Każdemu zapewnia się wolność wyrażania swoich poglądów oraz pozyskiwania i rozpowszechniania informacji.

Awatar użytkownika
98%
100%
100%
Posty: 1746
Rejestracja: 2006-02-04, 14:53
Kontaktowanie:

Post autor: 98% » 2007-04-13, 21:15

Witam - kontakt z "producentem" naszej testowej próbki nawiązany - czekam na przesyłke .

następnie wszystko przesyłam do przeanalizowania @bnp - a niech i on ma zajęcie :mrgreen: :mrgreen: :mrgreen: .

co do "z czego to zrobione i jak" - rozumiem że dostawca tej próbki napisze .

pozdrawiam 98%

Awatar użytkownika
Tofi
100%
100%
Posty: 1863
Rejestracja: 2006-01-05, 00:36
Lokalizacja: zDolny Śląsk
Kontaktowanie:

Post autor: Tofi » 2007-04-16, 00:14

98% pisze: co do "z czego to zrobione i jak" - rozumiem że dostawca tej próbki napisze .
a ja rozumiem że poda też szczegóły takie jak proporcje, czasy temperatury i gatunek drożdzy, a także rodzaj wody i inne pozornie zbędne rzeczy jak np. gumowa, czy silikonowa uszczelka, spust z kolumny po wężyku igielitowym proporcje rozpuszczenie do drugiego przebiegu.
Konstytucja RP - Art. 54. 1. Każdemu zapewnia się wolność wyrażania swoich poglądów oraz pozyskiwania i rozpowszechniania informacji.

Awatar użytkownika
98%
100%
100%
Posty: 1746
Rejestracja: 2006-02-04, 14:53
Kontaktowanie:

pierwsze informacje od producenta "testowej "próbk

Post autor: 98% » 2007-04-16, 21:59

Witam i na wstępie poprosze C.K. aby podpiął ten wątek temat "pietro " wyżej ....

a teraz parę szczegółów przesłanych mi przez "darczyńcę"


To co przesyłam jest destylatem z drożdży piekarskich 0,5 kg i biedronkowego cukru (8kg) na 35 litrów nastawu. Dodatki to pożywka i kwasek cytrynowy. Wiem, złamałem zasadę małej ilości drożdży, ale ... święta były za pasem i bardzo mi się śpieszyło. Nastaw pracował w temperaturze pokojowej, ale z racji dużej ilości drożdży, jego temperatura była początkowo znacznie wyższa. Destylacja klarownej cieczy, jednokrotna na kolumnie z wypełnieniem o wysokości ponad 1 metr. Destylat bez jakiejkolwiek obróbki chemicznej, odrzucone pierwsze 200 ml, próbka jest z początku drugiego litra.

dodatkowo :
- aparatura KO
- CHŁODNICA MIEDZIANA
- REFLUKS ZAWOROWY

TO TYLE TYTUŁEM WSTĘPU .

pozdrawiam 98%

bnp

Post autor: bnp » 2007-05-15, 16:38

Pragnę przedstawić wyniki analiz chromatografu cieczowego HPLC spirytusów przesłane przez kolegę 98%

Na wstępie wspomnę, że nie zajmuję się na co dzień chromatografią ale coś tam pamiętam ze studiów. Jeśli ktoś ma jakieś uwagi co do interpretacji tych analiz, to proszę o uwagi oraz poprawki.


Analizie poddano spirytus rolniczy nieodwodniony, "polmosowski", oraz "testowy".
Oznaczano związki chemiczne(krzywa kalibracyjna rys. 1)

Chromatogramy rozwijano w temp. 60 st. C, jako eluent stosowano H2SO4 0,01 N na kolumnie HPX-87H ''

Rys. 2 przedstawia chromatogram spirytusu rolniczego nieodwodnionego. Widoczne są 2 piki z maksimum w 17,27 min (kwas propionowy) oraz pik od etanolu.

Na rys. 3 widoczny jest tylko jeden pik pochodzący od etanolu.(spirytus "polmosowski")

Rys 4 przedstawia chromatogram spirytusu "testowego". Widoczne są 3 piki. Pik 2 to kwas propionowy, 3 odpowiada etanolowi. Pik 1 nie jest rozpoznany.

Na chromatogramach rys 3 oraz rys 4 wyszła także odpowiednio maltoza oraz glukoza. Jest to błąd wynikający z błędnego przyjęcia przez program linii zerowej.


Dyskusja wyników a zarazem wnioski.

Analizując chromatogramy na rysunkach 1, 2, 3, 4 można stwierdzić iż :

- spirytus "polmosowski" nie zawiera oznaczanych substancji
- w spirytusie rolniczym występuje niewielka ilość kw. propionowego
-sprawa komplikuje się w przypadku spirytusu "testowego" , w którym występuje znaczna ilość kw. propionowego.
Na chromatogamie tego spirytusu widoczny jest także rozległy pik z maksimum w 15,12 min.
Najprawdopodobniej składa sie on z 2 nierozdzielonych pików. Analizując krzywą kalibracyjną można przypuszczać, iż nakładają się piki od kwasu octowego oraz innego kwasu karboksylowego z jednoczesnym przesunięciem czasu retencji. Inną możliwością jest nałożenie się piku kwasu octowego i jego pochodnej np. octanu sodu.

Reasumując można stwierdzić, że spirytus "testowy" jest zanieczyszczony kwasami karboksylowymi w tym kwasem propionowym, kwasem octowym oraz jeszcze innym związkiem(najprawdopodobniej jakiś kwas).

W porównaniu z spirytusem rolniczym jest bardziej zanieczyszczony. Zakładając że są to kwasy karboksylowe można je w prosty sposób usunąć stosując czyszczenie sodą lub stosując węgiel aktywowany a następnie poddać redestylacji.

Spirytus ten zawiera co prawda substancje niepożądane lecz nie są one szkodliwe dla zdrowia w pływają one tylko na właściwości organoleptyczne spirytusu.
Załączniki
kalibracja rys1.jpg
rolniczy nieodwodnion rys 2.jpg
polmosowski rys 3.jpg
testowy C2H5OH rys 4.jpg

Awatar użytkownika
98%
100%
100%
Posty: 1746
Rejestracja: 2006-02-04, 14:53
Kontaktowanie:

dziękuję @bnp - i zapraszam do dyskusji

Post autor: 98% » 2007-05-15, 17:06

Witam - dziekuję @bnp o opis i "zdjątka" - zapraszam zainteresowanych do wymiany zdań i poglądów -na temat tych wyników .
przyznaję i zawsze tak pisałem korespondując z Wami - być może te wyniki
nie są "właściwe" pod względem odpowiedniej metody - ja głównie używam jej do okerślenia zawartości cukrów wyższych w zacierze ( oraz kwasów - choć na nie to dużego wpływu nie ma nikt - ???) o raz po przejściu przez kolumnę destylacyjną - gotowego produktu "%" nie mierzymy nie analizujemy =- jedynie tylko i wyłącznie moc ( oczywiście w obecnosci kontrolerów z uks ) .
więc być może nie ma to 101% odzwierciedlenia w wynikach ale zapewne pozwoli uchylić nam co tam siedzi w naszych produktach .

zapraszam do dyskusji .

98%

bnp

Post autor: bnp » 2007-05-15, 17:30

Masz rację 98%, metoda ta – HPLC, przy tych parametrach(kolumna eluent itp. ) nie wyjaśniła nam co dokładnie znajduje się w spirytusie. Jednak pozwoliła jednoznacznie stwierdzić, że coś w nim "jest". Faktycznie może by było lepiej zastosować chromatografię gazową, lecz jak to się mówi darowanemu koniowi...


w tym momencie trzeba się zastanowić nad możliwością usunięcia tych związków z spirytusu. (chodzi mi oczywiście o spiryt do wódek czystych)

prosiłbym „autora tego spirytusu o proces technologiczny w jakim powstał. (frakcje, czyszczenie itp, itd)

Awatar użytkownika
Citizen Kane
-#Admin
-#Admin
Posty: 5058
Rejestracja: 2005-12-19, 23:37
Lokalizacja: Polska
Kontaktowanie:

Post autor: Citizen Kane » 2007-05-15, 21:02

bnp pisze:prosiłbym „autora tego spirytusu o proces technologiczny w jakim powstał. (frakcje, czyszczenie itp, itd)
Opis masz trzy oczka w górę, w poście 98%.
  • Pytanie 1: Błąd w pozycjach 3 i 4 "wyszła także odpowiednio maltoza oraz glukoza" oznacza, że wartości zajęte przez te związki należy dodać do etanolu, tak?
    Pytanie 2: Ostatnia pozycja u dołu po prawej, np. w polmosowkim wynosząca 882,437 g/L - oznacza, że badana próbka miała taką gęstość?...
    Pytanie 3: ...A jeśli tak, to zakładając, że resztę zajmuje woda oraz stosunkowo mały udział innych substancji, można z tego obliczyć moc procentową?

Awatar użytkownika
Yaromir
101%
101%
Posty: 209
Rejestracja: 2007-04-09, 21:06
Lokalizacja: z kątowni

Post autor: Yaromir » 2007-05-16, 14:47

Grzebiąc po sieci znalazłem taki test na próbę zawartości metanolu w etanolu:

wg "Nauka o przyrzadzaniu lekow i ich postaciach" strona 442. Bronislaw Koskowski magister farmacji, doktor farmacji honoris causa, profesor nadzwyczajny Uniwersytetu Warszawskiego. Nakladem mgr farmacji Franciszka Heroda Warszawa 1925.

"METANOL
Do kolbki szklanej, pojemnosci 100 cm3, wlewa sie 20 cm3 spirytusu badanego,
kolbke zamyka korkiem, w ktorym tkwi rurka szklana dwa
razy zgieta pod katem prostym o spadajacem ramieniu na 75 cm dlugosci,zanurzonem w cylinderku z podzialkami.Kolbe ogrzewa sie na plomieniu malym
i oddestylowuje 2 cm3.
Do 1 cm3 destylatu dodaje sie 4 cm3 rozcienczonego
kwasu siarkowego (10%)
i po ochlodzeniu wsypuje potrochu 1 g sproszkowanego
nadmanganianu potasowego silnie sklocajac. Gdy zabarwienie
fiolkowe zniknie,przesacza sie przez suchy
saczek,a gdyby przesacz byl cokolwiek zabarwiony, ogrzewa
lagodnie przez
kilka sekund az do zupelnego odbarwienia.Po ochlodzeniu wlewa
sie pipetka
3 do 5-ciu kropel powyzszego plynu do 0.5 cm3 swiezo przyrzadzonego
i ochlodzonego roztworu,skladajacego sie z 0.02 g gwajakolu (orto
metoksy-fenol) i 10 cm3 kwasu siarkowego 20%, znajdujacego sie w szkielku
zegarkowem,
polozonem na papierze bialym.Nie nalezy spuszczac kropel z pipety do
odczynnika ze zbyt duzej wysokosci,ale pipete trzymac
jaknajblizej powierzchni odczynnika.
Gdy w ciagu 2-ch minut nie powstanie zabarwienie czerwone, oznacza to,
ze w badanym spirytusie niema alkoholu metylowego."

Jak widać nie potrzeba wielkiego laboratorium, trudny do zdobycia może może być jedynie gwajakol - sole tej substancji są używane do produkcji syropów wykrztuśnych, może jakiś chemik podpowie skąd to zdobyć ?

pozdr. Yarko
Ostatnio zmieniony 2007-05-18, 14:06 przez Yaromir, łącznie zmieniany 1 raz.

bnp

Post autor: bnp » 2007-05-16, 22:18

@CK

1 -nie
2- nie, jest 833,527 g/l
3 – tak ale w tym przypadku wychodzą głupoty.

Awatar użytkownika
Citizen Kane
-#Admin
-#Admin
Posty: 5058
Rejestracja: 2005-12-19, 23:37
Lokalizacja: Polska
Kontaktowanie:

Post autor: Citizen Kane » 2007-05-16, 22:50

bnp pisze:tak ale w tym przypadku wychodzą głupoty.
:roll: :roll: :roll:

Gdzie się podziały w spirytusie rolniczym związki, które 98% wymieniał w jednym z wcześniejszych postów?
98% pisze:- Dextryny 2,18577 g/L
- Kwas Octowy 0,08884 g/L

ODPOWIEDZ

Kto jest online

Użytkownicy przeglądający to forum: Obecnie na forum nie ma żadnego zarejestrowanego użytkownika i 31 gości