Metody analizy alkoholu etylowego

Teoria, praktyka, sprzęt, kolumna
Akas
101%
101%
Posty: 667
Rejestracja: 2008-05-30, 01:05
Lokalizacja: Podlasie

Post autor: Akas » 2011-12-07, 14:51

Witam
Korespondując na innym forum hobbistycznym, przypadkowo poznałem technologa procesu destylacji pracującego w jednej z najnowocześniejszych instalacji rektyfikacyjnych w Polsce.
Opowiedziałem mu o naszym forum i wynikach procentowości jakie uzyskujemy.
Był na tyle miły, że zgodził się zbadanie mojej próbki w ich laboratorium. Wysłałem mu 1l spirytusu po podwójnej destylacji. Nie prosiłem go wykresy z spektrometrii gazowej , ponieważ nie znam się na ich analizie, wystarczyła mi opinia.
Wyniki:
moc 97%
metanol - wyjątkowa mała ilość, że aż rzadko spotykana.
zanieczyszczenia ciężkie - w normie spirytusu wyborowego
zanieczyszczenia aromatyczne - większość na pograniczu normy w tym jeden aldehyd (nie pamiętam nazwy) przekroczył normę 2,5-krotnie.
Smakowo - na bardzo podobnym poziome do ich spirytusu, być może mój jest odrobinę ostrzejszy, ale nie jest tego do końca pewny.
Ogólnie był pod wrażeniem, że można osiągnąć taką jakość na tak prostym sprzęcie.
Przy okazji potwierdziły więc się moje wcześniejsze podejrzenia, że największy kłopot mam z odcięciem aromatów. Rodzi się od razu pytanie jak je lepiej odciąć? Moja kolumna doświadczalna ma wysokość zasypu 230cm. Za pierwszą destylacją odcinam przynajmniej 0,7l przedgonu z 45-litrowego zalewu glukozowego. Po drugiej destylacji nawet więcej. Zaś próbka została pobrana z "serca" i to przy celowo podwójnie zwolnionym odbiorze.
Miedzy procesami płuczę wypełnienie. Czy da się coś jeszcze poprawić?
Czyżby frakcje lekkie parowały też w jakiś małych ilościach w środku destylacji?
Jego kolega (inżynier procesu fermentacji) podpowiedział, że najprostszym sposobem na nawet kilkukrotne zredukowanie aldehydów w nastawie jest prowadzenie procesu fermentacji w pokojowej temperaturze (czyli nie przegrzewanie go) oraz zmniejszenie stężenia cukru, a zarazem końcowej procentowości. Jeżeli chcemy pozostać przy wysokiej procentowości nastawu , powinniśmy dzielić cukier na części. Nie jest to nowina, na forum te rzeczy już dawno były opisane, ale w dobie szybkich drożdży turbo, myślę że warto je przypomnieć.

Jakie jeszcze inne wnioski padły z naszej rozmowy:
1. W jego instalacji (i z tego co wie też u konkurencji) katalizatory miedziane umieszczane są na górze kolumny.
2. Dwa razy powtórzył mi, aby nie używać chemii. Nie pytałem dlaczego. Domyślam się że chemia redukując podstawowe zanieczyszczenia tworzy śladowe ilości innych związków, być może szkodliwych dla organizmu.
3. Ich najwyższa kolumna ( z zespołu 5 innych) ma 68 półek.
4. Maksymalną procentowość jaką uzyskują to 97,0%
5. Twierdzi , że dla uzyskania dobrego spirytusu wystarczy nawet 96% , najważniejszą sprawą jest jak najlepsze odcięcie zanieczyszczeń.
6. Ich kolumny posiadają szereg odbiorów bocznych. Destylat przechodząc z jednej do drugiej jest rozcieńczany wodą nawet do 12%. Wszystko po to, aby zmienić lotność frakcji.
7. Potwierdził zasadność dzielenia naszych kolumn na części i stosowanie systemów centrujących.
8. Z początku sugerował rozwijanie konstrukcji poprzez stosowanie odbiorów bocznych, chociaż później zreflektował się, ponieważ jest to kierunek na instalację przemysłową która przecież trudna jest do zaadoptowania warunkach domowych

furman

Post autor: furman » 2011-12-07, 15:05

:brawo Czyli przeprowadzony prawidłowo proces fermentacji jest połową sukcesu.

Jaroslaw
80%
80%
Posty: 404
Rejestracja: 2009-11-14, 15:56
Lokalizacja: Lund-Ciechocinek

Post autor: Jaroslaw » 2011-12-07, 15:56

Akas pisze: 7. Potwierdził zasadność dzielenia naszych kolumn na części i stosowanie systemów centrujących.
Dzięki Akas za uczciwość relacji i obiektywizm.

Pozdrawiam
sverige2

bnp

Post autor: bnp » 2011-12-07, 20:37

Panowie
ja chcę wyniki, jeżeli to możliwe to proście o chromatogramy. Są niezwykle użyteczne.


@Akas
Co do aldehydu to zapytaj co to jest, określenie związku pozwoli na ustalenie jak on rektyfikuje i możliwe że da się go wyeliminować.
Druga sprawa to odprowadzenia boczne- U nas nie do zrealizowania bo prowadzimy rektyfikacje okresową a oni ciągłą gdzie na danej wysokości gromadzą się dane zanieczyszczenia i mogą być usuwane z kolumny.

Miedź
ja dano mówiłem że powinna być na szczycie :P


Jak masz jeszcze dojście do kolesia to poślij mu ta samą próbkę tylko po węglu ciekaw jestem jak zredukują się zanieczyszczenia.
Ostatnio zmieniony 2011-12-08, 12:20 przez bnp, łącznie zmieniany 1 raz.

bnp

Post autor: bnp » 2011-12-07, 22:40

@zbyszek1281

wyniki nie są rewelacyjne :?

0,5 g fuzli to strasznie dużo
na czystą wódkę trzeba jeszcze popracować
wyniki bardziej do śliwowicy zbliżone

C. Dopuszczalne zanieczyszczenia i ich ilości w napojach spirytusowych, napojach winopodobnych oraz napojach winopochodnych
Lp. Nazwa Napoje alkoholowe Maksymalna ilość w g/100 ml w przeliczeniu na 100 ml spirytusu 100% obj.
1 2 3 4
1 Metanol Napoje spirytusowe czyste 0,1
Napoje spirytusowe naturalne i naturalne mieszane 0,4
Napoje spirytusowe naturalne owocowe 0,8
Napoje spirytusowe pozostałe
Napoje winopodobne 0,25
Napoje winopochodne
2 Fuzle Napoje spirytusowe czyste1 0,0005
Napoje spirytusowe naturalne2 0,5
Napoje spirytusowe naturalne mieszane2 0,4
Napoje spirytusowe pozostałe1
Napoje winopodobne1 0,15
Napoje winopochodne1
3 Cyjanowodór3 Napoje spirytusowe z owoców pestkowych
Napoje winopodobne 0,0003
Napoje winopochodne

1 W przeliczeniu na alkohol amylowy w 100 ml spirytusu 100% obj.
2 W przeliczeniu na mieszaninę alkoholu izoamylowego i izobutylowego w 100 ml spirytusu 100% obj.
3 Dotyczy wyrobów spirytusowych owocowych.

bnp

Post autor: bnp » 2011-12-07, 23:31

jest ok zobacz że wyniki masz w g/1000ml a w normie jest g/100ml

Twoja wódka spełnia normę wódek naturalnych, i to z dużym zapasem (destylatów surowych zbożowych i owocowych) do czystej jej brakuje
ale co tam najważniejsze by smakowało :slinka

Awatar użytkownika
exarkun
40%
40%
Posty: 91
Rejestracja: 2010-11-29, 13:11
Lokalizacja: Kamyk, Śląskie

Post autor: exarkun » 2011-12-07, 23:46

@ Akas,
może spróbować 3 rektyfikacji. Może w smaku nie ma różnicy ale w ilości zanieczyszczeń jest. Wtedy można by rektyfikować drugi raz stężenie 25-30% a 3 raz
50+%. Możliwe że wtedy pozbyłoby się jeszcze więcej zanieczysznień.

Pozdrawiam.
Ciężko jest żyć lekko.

bnp

Post autor: bnp » 2011-12-08, 00:03

Co Ty Zbyszku opowiadasz ?
w Twym badaniu masz wynik +- odtwarzalność a nie normę unijną

Dalej
w Twym badaniu masz powołanie się na rozporządzenie ministra z którego zacytowałem tabelę dopuszczonymi normami http://www.abc.com.pl/serwis/du/2001/0072.htm

W Twoim badaniu czytamy :

komentarz :
...odpowiada wymaganiom Napoje spirytusowe naturalne owocowe ( dla metanolu )
bo masz go tam u siebie w cytrynówce 0,0023 g/100cm a norma dla tego typu mówi o max 0,8g/100ml

podobnie jest z fuzlami ty masz w 100 ml spirolu 0,0599 g a norma przewiduje 0,4 g max

czyli dla Napoje spirytusowe naturalne masz ok ale dla wódki czystej trzeba by było oczyścić spirol 20 x lepiej

pozdr

Awatar użytkownika
exarkun
40%
40%
Posty: 91
Rejestracja: 2010-11-29, 13:11
Lokalizacja: Kamyk, Śląskie

Post autor: exarkun » 2011-12-08, 00:11

@ zbyszek1281. Pisałem to tylko dla kolegi Akasa. Bo on walczy z czystością i wcześniej z % swoich wyrobów. ;)

Pozdrawiam.
Ciężko jest żyć lekko.

szajas
10%
10%
Posty: 11
Rejestracja: 2011-06-11, 06:41

Post autor: szajas » 2011-12-08, 05:34

Mam pomysł co do systemu cętrującego z jeziorkiem kolegi Akasa .
Chodzi mi o powrót flegmy z jeziorka na 30cm wypelnienie i mieszanie sie oparów z flegmą na tym odcinku.Co myslicie o wydlużeniu rurki powrotu flegmy aby omujala te 30 cm wypelnienia a nawet byla poniżej wysokości cieczy w kegu co by uniemożliwialo parą krótszą drogę i omijanie tych 30 cm wypelnienia tym sposobem mieli bysmy samoistne mieszanie flegmy w kegu bez żadnych skomplikowanych systemów bocznych.

szajas
Ostatnio zmieniony 2011-12-08, 12:32 przez szajas, łącznie zmieniany 2 razy.

Akas
101%
101%
Posty: 667
Rejestracja: 2008-05-30, 01:05
Lokalizacja: Podlasie

Post autor: Akas » 2011-12-08, 07:33

@Exarkun , to oczywiste, że trzecia rektyfikacja na pewno dałaby czystszy destylat.
Jednak próbuje być praktyczny i nie szukam maksymalnej czystości bez względu na czas i użyte środki. Sposób wielokrotnej destylacji i odbierania coraz czystszego serca był już praktykowany w XVII wieku, kiedy nie znano kolumn. Dochodziło nawet do tego, że z 100kg zboża po kilkunastu destylacjach wyciągano serce w postaci 0,5l gorzałki o doskonałej czystości. Trafiała ona na stoły magnackie i carskie gdzie koszty się nie liczyły.

Jakiś czas temu doszedłem do wniosku, że skoro dwie dokładne destylacje pozwalają osiągnąć neutralny spirytus to dlaczego tego się nie trzymać.
Owszem, rozważałem też trzy. Uważam, że pierwszą należałoby prowadzić niemal na prosto. Czyli typowo, stabilizacja i odbiór przedgonów, następnie zawór na full i wyciągnięcie wszystkiego z kega w szybkim czasie. W tym przypadku chodziłoby o małe straty i czas.
Taki destylat nadawałby się też do wstępnej i szybkiej filtracji węglowej.
Ostatnio zmieniony 2011-12-08, 10:48 przez Akas, łącznie zmieniany 1 raz.

bnp

Post autor: bnp » 2011-12-08, 09:45

zbyszek1281 pisze:BNP ciekawe podejście do zagadnienia. W kwestii spirytusu to jest oddzielne badanie i w tym chromatogram nie podlegajacy najmniejszym zastrzeżeniom i spełniajacy normy . Wrzucę na forum jak będę miał udostępniony. Mogę tylko dodać ,że analiza cytrynówki jest w dużo większym zakresie i obejmuje resztę składu cytryna fruktoza woda o spirytusie nie wspomnę.
BNP ja się w tym nie wyznaję. Twoje opinie traktuję z szacunkiem. Niestety wskazaną firme uznaje za autorytet i wystarczy w internecie zobaczyć zakres działania i kompetencji
Pozdrawiam
Zbyszek
Nie rozumiem ciebie kolego

cytrynówka jako wódka jest tak samo traktowana do analizy chromatograficznej jak inne wódki i destylaty czyli określa się zawartość np fuzli w jednostce obj. a dokladnie m/v

Nie traktuj mych opinii z szacunkiem tylko jesteś człowiek wykształcony technicznie i matematykę miałeś na pewno

w twym badaniu określono zawartość fuzli w cytrynówce :
0,599g/1000ml =0,0599g/100ml ~0,06g/100ml
norma mówi ( ta na którą powołują się w Twoim badaniu) o dopuszczalnym stężeniu dla "Napoje spirytusowe naturalne mieszane" równym 0,4g/100ml

podsumowując jeżeli dalej nie rozumiesz

w Twej cytrynówce nie ma nawet 0,1g fuzli a mogło by być 0,4 g fuzli i by była norma spożywcza spełniona.

Nie wiem dla czego uparłeś się na o laboratorium, nawet nie mają akredytowanych badań.
W sądzie dużo byś z tym atestem nie zdziałał

gobo
0%
0%
Posty: 8
Rejestracja: 2011-01-08, 14:58

Post autor: gobo » 2011-12-08, 10:39

@bnp napisał:
Druga sprawa to odprowadzenia boczne- U nas nie do zrealizowania bo prowadzimy rektyfikacje okresową a oni periodyczną gdzie na danej wysokości gromadzą się dane zanieczyszczenia i mogą być usuwane z kolumny.
Aparat do rektyfikacji okresowej to to samo co aparat do rektyfikacji periodycznej! Period w tłumaczeniu znaczy okres.
Twój fragment zdania winien brzmieć: bo my prowadzimy rektyfikację okresową a oni ciągłą. Z resztą Twojej wypowiedzi się zgadzam.

A pro po tych aparatów: Okresowe (periodyczne) - jednokolumnowe były oparte na konstrukcji francuskiego specjalisty w tej dziedzinie - Savale'a, wycofane z polskiego przemysłu spirytusowego ze względu na wysokie koszty produkcji rektyfikatu. Zastąpione zostały przez dwu kolumnowe aparaty do rektyfikacji ciągłej (z bocznymi odbiorami fuzli) oparte na konstrukcji Barbetta, również Francuza. Był jeszcze jeden Francuz Gijom (pisownia nazwiska polska), twórca aparatu 5 - kolumnowego. Mieliśmy taki w Polmosie we Wrocławiu.
Pozdrawiam Gobo

Awatar użytkownika
exarkun
40%
40%
Posty: 91
Rejestracja: 2010-11-29, 13:11
Lokalizacja: Kamyk, Śląskie

Post autor: exarkun » 2011-12-08, 11:16

Akas pisze:najprostszym sposobem na nawet kilkukrotne zredukowanie aldehydów w nastawie jest prowadzenie procesu fermentacji w pokojowej temperaturze (czyli nie przegrzewanie go) oraz zmniejszenie stężenia cukru, a zarazem końcowej procentowości. Jeżeli chcemy pozostać przy wysokiej procentowości nastawu , powinniśmy dzielić cukier na części. Nie jest to nowina, na forum te rzeczy już dawno były opisane, ale w dobie szybkich drożdży turbo, myślę że warto je przypomnieć.
Czyli ile % powinien mieć nastaw? 10-12% byłoby optymalne czy do 15% będzie dobrze?

Pozdrawiam.
Ciężko jest żyć lekko.

Awatar użytkownika
Pietro
101%
101%
Posty: 1145
Rejestracja: 2006-04-05, 21:51

Post autor: Pietro » 2011-12-08, 12:05

Akas pisze: Jakie jeszcze inne wnioski padły z naszej rozmowy:

7. Potwierdził zasadność dzielenia naszych kolumn na części i stosowanie systemów centrujących.
8. Z początku sugerował rozwijanie konstrukcji poprzez stosowanie odbiorów bocznych, chociaż później zreflektował się, ponieważ jest to kierunek na instalację przemysłową która przecież trudna jest do zaadoptowania warunkach domowych
Przez przypadek udało mi się połączyć te dwa zalecenia http://www.bimber.info/forum/viewtopic. ... 2&start=15 (ostatni post, zdjęcia 5-8)
@Akas W Twoim systemie centrującym (zaprezentowanym w tym temacie, post Wysłany: 2011-07-02, 07:40) według mnie możesz bez problemu zrobić odbiór boczny.
Ostatnio zmieniony 2011-12-08, 13:16 przez Pietro, łącznie zmieniany 2 razy.
Ratujmy się, bo trzeźwiejemy :cry:

ODPOWIEDZ

Kto jest online

Użytkownicy przeglądający to forum: Obecnie na forum nie ma żadnego zarejestrowanego użytkownika i 26 gości