Kolumna z regulacją ciśnienia

[laurentp]

Andrzeju, Twója (i maria-n'a) kolejna wersja sterownika ma w sumie JEDYNĄ poważną wadę: istnieje w zasadzie jako prototyp. Nie jest dostępna ani komercyjnie (zamknięty kod, schemat, "szlify" na kostkach) ani jako OpenSource.

Poza tym Twoje opisy są jak materiał na doktorat albo choć pracę magisterską . Pozdrowienia

[andrzejg11]

Czas doktoratów i magistrów już dawno minął. W każdym razie
A podstawową "wadą" sterownika jak na razie jest mnogość parametrów, które trzeba poustawiać.
Być może da się utworzyć jakieś standardy np. dla kolumny 63 i 76. No a potem "start with one touch"
Reszta jest do zrobienia .
pozdrawiam.

[Szlumf]

Widzę sprzeczność pomiędzy warunkiem stabilnej pracy kolumny a rzeczywistym przebiegiem Twojego procesu.
Pisałeś wcześniej:
"Warunkiem stabilności kolumny jest utrzymanie niezmiennej wartości ciśnienia, zatem i energii zawartej w kolumnie, przy zmieniających się parametrach procesu: wielkości odbioru, wielkości chłodzenia, strat ciepła oraz stężenia mieszaniny w kotle, poprzez skompensowanie tych parametrów strumieniem ciepła, które dostarczane jest na bieżąco do kolumny (moc grzania)."
Natomiast w opisie prowadzonego procesu piszesz:
"Odbiór rektyfikatu w automacie według obliczeń, których podstawę stanowią zadane wartości R/R od 3,2 do 7 oraz zadane wartości ciśnienia od 580 mm H2O do 150 mmH2O, które uzależnione są od stanu procesu (temperatura boilera odpowiednio 87-99,5 stopnia)".
Widać to także na przedstawionych wykresach.
Nie mam podstaw teoretycznych i może dlatego nie rozumiem dlaczego nie dążysz do uzyskania stałego ciśnienia podczas całego procesu.

I jeszcze pytanie o Twój odbiór przedgonów. Czy są jakieś teoretyczne podstawy do ich odbioru z niską mocą? Osobiście odbieram przedgony z dużą mocą wychodząc z założenia, że wygotuje się ich więcej niż z niska, "zagnieżdżą" się w kolumnie i w jeziorku głowicy skąd je w bardziej skondensowanej formie odbiorę.

P.S.
Na wykresach moc jest bardzo stabilna. Ja mam z tym duży problem ze względu na duże skoki napięcia. Czy stosujesz jakiś układ do stabilizacji napięcia?

[laurentp]

...Na wykresach moc jest bardzo stabilna. Ja mam z tym duży problem ze względu na duże skoki napięcia. Czy stosujesz jakiś układ do stabilizacji napięcia?

Jeśli chcesz, udostępnię schemat i kod (można powiedzieć MOCNO eksperymentalny) na AVR do stabilizacji mocy. (stabilizacja sumy kwadratów próbek napięcia co okres). Wyniki były całkiem obiecujące (3 mierniki z TrueRMS, Uwe, Uwy, I), ale miałem pożar i prototyp przestał istnieć.

[Szlumf]

Dzięki laurentp ale nie skorzystam. Jestem kompletne zero w te klocki. Nigdy tego nie czułem i gubiłem się w najprostszych sprawach.

[andrzejg11]

Niestety, tak to bywa, że kryterium stabilności obowiązuje jedynie w obszarze stabilności.
Pisałem wcześniej, że

„Obszar stabilności kolumny bliskiej punktu zalania nie jest wielki. Każde przekroczenie tego obszaru powoduje nieodwracalną destabilizację procesu ...
oraz:
„Jakość procesu oceniam ... w szczególności temperatury mierzonej na półce zlokalizowanej na spodzie wypełnienia – termometr Tx. Termometr Tx powinien wskazywać temperaturę możliwie niską w stosunku do temperatury bojlera a przebieg tej temperatury powinien być możliwie stabilny.
Zważywszy na fakt, że progi zalania kolumny zmieniają się wraz z malejącym stężeniem w kotle , wyżej opisana zasada w powiązaniu ze stopniowym zmniejszaniem współczynnika refluksu stanowi niezłe kryterium określenia wartości zadanej ciśnienia w trakcie procesu w zależności od jego stanu.”

W trakcie procesu spadek stężenia w kotle powoduje zmiany energetyczne w kolumnie w taki sposób, że przy zachowaniu tych samych warunków procesu - to jest tej samej mocy grzania, odbioru i chłodzenia - ciśnienie zalania stopniowo obniża się, zwłaszcza gdy temperatura w kotle przekroczy 95,5 stopnia.
Innymi słowy po odebraniu pewnej ilości destylatu kolumna wchodzi w stan zalania, lecz na innym poziomie energetycznym.

Dodatkowo w trakcie procesu zwiększam refluks (odbiór sukcesywnie maleje), co powoduje przyrastanie energii wewnętrznej destabilizację kolumny i podążanie kolumny do stanu zalania.

Można w tych warunkach - przy pomocy regulatora - na siłę utrzymać stałe ciśnienie przez większość procesu - lecz będzie to prowadziło do zalewania oraz skoków i wzrostu temperatury na spodzie wypełnienia.

Stopniowe obniżanie w trakcie procesu ciśnienia zadanego w taki sposób, by cały czas znajdować się nieco poniżej aktualnego progu zalewania kolumny, łącznie z kontrolą wskazań termometru na spodzie wypełnienia załatwia sprawę stabilności i jakości procesu


Odbiór przedgonów:
Spójrz na rysunek 7 z mojego poprzedniego postu – ten w kształcie litery „U”. Kolumna zapewnia najniższe HETP zarówno przy małych, jak i znacznych prędkościach par co się przekłada na odpowiednio na małe i znaczne moce grzania.
Nadto za Krell Erich HandBok of Laboratory Destillation :

Moim zdaniem: Po co więc pompować w kolumnę znaczne moce, skoro i tak przedgony odbieramy kropelkowo, a warunki rektyfikacji przy małych mocach są podobne do tych, które uzyskujemy przy mocach wysokich. No i należy pamiętać o tym, aby podczas stabilizacji i odbioru przedgonów temperatura refluksu (wody chłodzącej) była możliwie wysoka,

Regulator mocy:
Nie stosuję stabilizacji napięcia. Sprawę załatwia od początku do końca regulator ciśnienia.

[maria-n]

Cześć
Pozwolę sobie i ja na kilka zdań w kwestii odbioru przedgonów vs przyłożona moc. Otóż myślę że, pisząc przedgony
popełniamy błąd myśląc że, są to frakcje lekkie w czystej postaci. Tak z pewnością nie jest -a szkoda- bo łatwo by było
je "wypchnąć ku górze kolumny i tam w całości odebrać. Niestety mamy do czynienia TAKŻE z azeotropami (dwu lub więcej
składnikowymi) WSZYSTKICH zanieczyszczeń obecnych we wsadzie. I to z tego powodu musimy robić drugie (a może należało by
robić także trzecie rektyfikacje?) Na potwierdzenie tej tezy podam fakt odbioru (prawie zawsze) zanieczyszczenia
w postaci frakcji lekkich na KONIEC procesu! z ujścia OOB. Jak to wygląda:tuż przed ostateczną destabilizacją temperatury
mierzonej 5 cm pod OOB - rejestruję krótkotrwały spadek temp. Nie wszyscy są w stanie ten spadek zauważyć, bo jest on
rzędu - różnie - od 0,03*C do nawet 0,06*C (w zależności od procesu) I tylko rozdzielczość rzeczywista 0,01*C termometru
pomiarowego jest w stanie tę wartość zarejestrować. To PRZEDGONY! Pojawiają się w tym miejscu, gdzie teoretycznie na tym
etapie procesu, czysta frakcja nigdy nie powinna się znaleźć. Jak się poczyta o azeotropach w WIKI-pedii
(patrz rozdz. POWSTAWANIE) to można m/in znaleźć zdanie -na skutek mieszania składników - w postaci; tak par, jak i cieczy
I między innymi z tego powodu sądzę że, etap odbioru przedgonów powinien przebiegać w miarę łagodnie (niska moc) która
nie pozwoli na nadmierne mieszanie całości. Przekonanie kol. @szlumf że, na większej mocy będzie efektywniejsze mieszanie
jest logicznym ale, w kontekście tego co wcześniej napisałem, już nie koniecznie słuszne. I na koniec jeszcze jedno
spostrzeżenie które ostatnio odkryłem.Jak już wcześniej pisałem ja odbieram przedgony pełną mocą (4 kW) do 81*C na dolnym
termometrze rury. Z ujścia odbioru pogonów - typowy pot-still. Potem mocą ok.1 kW - 1,5 do 2h z głowicy - reszta. Otóż w
jednym z ostatnich (pierwszych) procesów odebrałem ok. 40 ml przedgonu który "pędzony" był mocą 180 W. Po prostu miałem
czas i chciałem wykorzystać moc z foto-voltaiki, a taka akurat była dostępna. Po pewnym czasie na głowicy "zrobiło się"
58*C więc włączyłem chłodzenie i 1 kW do odb. przedgonu z drugiego trybu. Gdy spojrzałem na naczynie do przedg. zobaczyłem
na dole płyn. To było to wspomniane wcześniej 40 ml. Które się odebrało bez chłodzenia z GRZANIEM 180 W!
Każdy z nas zna woń (jedni mówią zapach inni smród) przedgonu.
Zawsze w zawartości można wyczuć także spirytus. Jednak te 40 ml to w najczystszej postaci aceton/zmywacz do paznokci.
Wnioski niech Każdy wyciągnie sam!

[laurentp]

...Zawsze w zawartości można wyczuć także spirytus. Jednak te 40 ml to w najczystszej postaci aceton/zmywacz do paznokci.
Wnioski niech Każdy wyciągnie sam!...

Dokładnie, ja, z wsadu 6kg / 25l odbieram jako przedgon (długa kolumna, 2.70 razem z kegiem, kółkami i głowicą, OLM) w ilości 0.6l, co 100ml, pierwsze ~100ml na temperaturę głowicy, aż do momentu aż zacznie być stabilna i to z ETAnolem, raczej ma mało wspólnego. Kolejne setki (około, odbieram raczej na czas) to coraz mniej acetonu coraz więcej spirytusu (zapach), ostatnia często jest "konsumpcyjna". To z głowicy, serce po odebraniu 1 setki przedgonu i godzinie stabilizacji odbieram poprzez OLM, na koniec pogon znów z głowicy.