Kilka pytań dotyczących destylacji.

Teoria, praktyka, sprzęt, kolumna
maria-n
100%
100%
Posty: 1365
Rejestracja: 2008-07-15, 14:52

Re: Kilka pytań dotyczących destylacji.

Post autor: maria-n » 2021-08-18, 21:37

kacper59 pisze:
2021-08-18, 21:14
Innymi słowy uważam, że dla konkretnej kolumny, istnieje stały próg ciśnienia po przekroczeniu którego kolumna zostanie zalana.
Pełna zgoda tyle tylko, że stwierdzenie to - odkryciem Ameryki nie jest! Cały pic w tym żeby ten punkt w danej kolumnie znaleźć. Dla bezpieczeństwa odsunąć się z lekka od niego i korzystać z max ilości półek.

kacper59
40%
40%
Posty: 86
Rejestracja: 2017-06-20, 09:07

Re: Kilka pytań dotyczących destylacji.

Post autor: kacper59 » 2021-08-18, 21:59

Znalezienie tego punktu, to kwestia przeprowadzenia doświadczenia. Do tego regulator PID pilnujący ciśnienia podprogowego i powinno być OK.
Dla mnie nurtującym, jest rozwiązanie zagadnienia, oddzielenia frakcji, dla pracy kolumny ze stałym ciśnieniem. Technicznie obserwacja temperatury w wyznaczonym miejscu (10 półka) rozwiązuje ten problem. Oczywiście konieczne jest uwzględnienie aktualnego ciśnienia atmosferycznego, Nie mniej, trzeba pilnować skoku temperatury i wymienić naczynie.

maria-n
100%
100%
Posty: 1365
Rejestracja: 2008-07-15, 14:52

Re: Kilka pytań dotyczących destylacji.

Post autor: maria-n » 2021-08-18, 22:44

No to do DZIEŁA kol kacper. Widzę że kol naładowany teorią i pomysłami, a sprzętu dzisiaj na rynku bez liku. Tylko powiązać to wszystko do kupy i pochwalić się na Forum. CZEKAMY!!!!

kacper59
40%
40%
Posty: 86
Rejestracja: 2017-06-20, 09:07

Re: Kilka pytań dotyczących destylacji.

Post autor: kacper59 » 2021-08-19, 08:20

Tytuł tematu jest adekwatny do poruszanych kwestii. Jak podpowiada przysłowie "koniec języka za przewodnika" więc próbuję zweryfikować swoje przemyślenia informacjami od bardziej doświadczonych kolegów, zamieszczanymi na tematycznych forach.
Nie czas na to, abym chwalił się osiągnięciami, zapewne jest to jeszcze długa droga.
Co do punktu pomiarowego ciśnienia w kolumnie, to bym go umieścił gdzieś w połowie - w miejscu gdzie wartość jest połową różnicy ciśnień pomiędzy KEG-em a atmosferą, bo w tym miejscu każdy z czynników wpływu, na zmianę ciśnienia w kolumnie (niestabilność grzania, chłodzenia i odbioru) jest zredukowany do połowy.

Szlumf
90%
90%
Posty: 629
Rejestracja: 2013-05-24, 00:54
Lokalizacja: mazowieckie

Re: Kilka pytań dotyczących destylacji.

Post autor: Szlumf » 2021-08-19, 09:35

Ale przecież po to mierzymy ciśnienie by wyłapywać niestabilność pracy całej kolumny i jej przeciwdziałać. Przy wyższym pomiarze dół może być zalany i tracimy półki nie widząc tego. Uważam, że pomiar powinien odzwierciedlać stan całej kolumny. Jeżeli umieszczamy go gdzieś wyżej to należy dać dodatkowy pomiar ciśnienia w kotle. U mnie, gdy napięcie zasilające jest w miarę stabilne pomiar oscyluje w granicach +-1cm. Mam regulację fazową mocy. Być może przy regulacji grupowej zmiany są większe.

kacper59
40%
40%
Posty: 86
Rejestracja: 2017-06-20, 09:07

Re: Kilka pytań dotyczących destylacji.

Post autor: kacper59 » 2021-08-19, 11:04

@Szlumf,
Być może operuję skrótami myślowymi, ale w swoich wypowiedziach przyjąłem sterowanie ciśnieniem, za pomocą regulatora PID, który to regulator z założenia tak steruje dopływem energii do grzałek, aby ciśnienie w przyjętym punkcie kolumny było stabilne przez cały proces. Ciśnienie musi być tak dobrane, aby kolumna nigdzie nie była zalana.

Szlumf
90%
90%
Posty: 629
Rejestracja: 2013-05-24, 00:54
Lokalizacja: mazowieckie

Re: Kilka pytań dotyczących destylacji.

Post autor: Szlumf » 2021-08-19, 11:14

Wsypiesz sprężynki do kolumny. Znajdziesz ciśnienie zalania. Ustawisz regulator ciut poniżej tego ciśnienia. Za parę miesięcy sprężynki się nieco ubiją i co wtedy jeżeli punkt pomiaru masz powyżej ubicia?

andrzejg11
90%
90%
Posty: 771
Rejestracja: 2009-03-03, 18:32

Re: Kilka pytań dotyczących destylacji.

Post autor: andrzejg11 » 2021-08-19, 11:58

Kol. Szlumf.

Mamy podobne średnice i wysokości kolumn. Moja rura to kwasówka o średnicy 76mm wysokość do OOB 150cm, powyżej OOB 40 cm. Wypełnienie sprężynki 4x3 mm
Pojemność kotła – 65 litrów.
Moja moc odbioru to mniej więcej ok 3300W w czasie całego procesu, zaś ciśnienie początku zalania przy odbiorze 48-50 ml wynosi 620 mm. Ciśnienie mierzone jest w 1/3 wysokości kolumny licząc od jej podstawy.
W Twoim przypadku moc robocza to 5250W .
W Twoim przypadku ciśnienie podprogowe wynosi ok. 42 cm w mierzone w kotle - u mnie 580 mm

Znacznie niższe ciśnienie pracy podprogowej i znacznie wyższe moce robocze świadczą, że Twoje wypełnienie jest znacznie bardziej przewiewne niż moje.

Nie można więc porównywać w żaden sposób parametrów procesu dla obydwu aparatów..

Odbiór stały od początku do końca procesu niezależnie od posiadanej aparatury od jest błędem. Doraźne korzyści stałego odbioru w postaci skrócenia czasu odbioru stoją w sprzeczności z zasadą osiągania możliwie najlepszej jakości produktu.

Dla mnie trwały wzrost temperatury na 10 półce o 0,1 stopnia z tendencją do dalszego przyrostu jest już niedopuszczalny. Występuje on dla temperatur w kotle bliskich 95-96 stopni i świadczy o wzroście HETP. W kotle pozostaje wtedy już tylko ok. 2 litrów składnika mniejszościowego

Od 95 stopnia w kotle korzystam z metody Thiele i McCabe, wedle której zwiększenie refluksu (zatem zmniejszenie odbioru) powoduje kompensację „zanikających” pod koniec procesu półek teoretycznych. Metoda ta opisywana jest w każdym podręczniku termodynamiki.
W celu realizacji tej metody obniżam stopniowo odbiór do 23 ml /min przy temperaturze 98 stopni w kotle. Nadto na podstawie praktyki i obserwacji zachowań kolumny, w celu stabilizacji jej pracy i utrzymania temperatur na 10 półce oraz na spodzie kolumny WYMUSZAM przy pomocy sterownika zmiany ciśnienia jak na wykresie. W tym czasie odbieram azeotrop do samego końca procesu. Nie ma mowy o utracie jakości czy też zmniejszeniu stężenia.


Reasumując:
W celu zachowania jak najlepszej jakości produktu końcowego:
- do temperatury 95 stopni odbieram ze stałą prędkością 48 ml/min przy stałym ciśnieniu podprogowym
- powyżej tej temperatury stosując świadomie metodę Thiele-McCabe odbieram ze zmienną prędkością od 46 do 23 ml/min
- zastosowanie metody Thiele-McCabe zwiększa czas procesu o jedną godzinę w stosunku do stałego odbioru o wartości 40ml/min.

Podobnie kolumny z buforem wbrew obiegowym opiniom tracą swoje właściwości rozdzielcze po przekroczeniu temperatury 95 stopni w kotle.
Pozwalam sobie na załączeniu diagramu, który kiedyś opublikował jeden z Kolegów.
bufor.jpg
Z tego diagramu wynika, że po przekroczeniu temperatury 95 stopni temperatura dołu kolumny wyraźnie wzrasta, a operator procesu prowadzonego ze stałym odbiorem godzi się na zmniejszenie ilości półek teoretycznych na rzecz przyspieszenia odbioru, co dla mnie osobiście jest niedopuszczalne.

Pozostaje jeszcze kwestia zanieczyszczenia procesu ciężkimi frakcjami, które wydobywają się z bufora.
Napisałeś
]"Ciężkie frakcje z bufora wchodzą do obiegu głownie spływając do kotła. Jeżeli wejdą do kolumny to skraplają się w dolnym odcinku i wracają do bufora zagęszczając się. Groźne jest burzliwe wrzenie w buforze do którego nie należy dopuścić"

dalej piszesz:

"..... Mam bufory w kotle więc nie tracę wysokości wypełnienia. "


Obawiam się, że nie ma możliwości nie odparowywania ciężkich frakcji w trakcie procesu nawet gdy nie znajdują się one w stanie wrzenia.
Podobnie można stwierdzić obecność przedgonów na na półce znajdującej się na spodzie kolumny podczas rozgrzewania kolumny wówczas gdy w kotle jeszcze nie osiągnięto temperatury wrzenia.

W wyniku wyczerpywania się składnika mniejszościowego temperatura w kotle wzrasta i wskutek intensywnego ogrzewania zawartość bufora wrze. Na załączonym diagramie proces wrzenia w buforze rozpoczyna się w temperaturze 95 stopni i trwa do momentu opróżniania bufora przez 40 minut.

Czy Możesz wyjaśnić w jaki sposób nie dopuszczasz do intensywnego (burzliwego) wrzenia w buforze skoro bufor w kotle ogrzewany jest parami o temperaturze równowagi para/ciecz bliskiej temperaturze wrzenia w kotle, a temperatura wrzenia zawartosci bufora jest nizsza niż temperatura wrzenia w kotle?.

dalej piszesz:

"Ale nawet przy buforze zewnętrznym strata wysokości jest tylko chwilowa do momentu napełnienia się bufora."


Wypełnienie kolumienki w buforze nie pracuje adiabatycznie. Twórcy bufora określają efektywność rektyfikacji tej kolumienki w okolicach 3 półek. Stężenie w buforze jest co prawda większe niż w kotle ale nie na tyle aby skompensować zmniejszenie ilości półek które wynika z zamontowania bufora.
W kolumnie znajdują się półki, a reszta jest opinią.
pozdrawiam - andrzejg11

kacper59
40%
40%
Posty: 86
Rejestracja: 2017-06-20, 09:07

Re: Kilka pytań dotyczących destylacji.

Post autor: kacper59 » 2021-08-19, 12:15

@andrzejg11
:brawo Szczególnie w kwestii bufora. Przy klasycznym jego wykorzystaniu, frakcje ciężkie są także poddane gotowaniu i odparowaniu, jak w kolumnie bez bufora, więc w najlepszym przypadku, bufor nic nie wnosi w kwestii oczyszczenia destylatu z frakcji ciężkich, jedynie czyni je bardziej skoncentrowanymi niż w KEG-u.

Awatar użytkownika
Citizen Kane
-#Admin
-#Admin
Posty: 5058
Rejestracja: 2005-12-19, 23:37
Lokalizacja: Polska
Kontaktowanie:

Re: Kilka pytań dotyczących destylacji.

Post autor: Citizen Kane » 2021-08-19, 13:00

andrzejg11 pisze:
2021-08-19, 11:58
Z tego diagramu wynika, że po przekroczeniu temperatury 95 stopni temperatura dołu kolumny wyraźnie wzrasta
Jakiej wartości wzrost masz na myśli.
Postaram się to sprawdzić przy najbliższej okazji.

andrzejg11
90%
90%
Posty: 771
Rejestracja: 2009-03-03, 18:32

Re: Kilka pytań dotyczących destylacji.

Post autor: andrzejg11 » 2021-08-19, 13:10

@CK
Napisałem:
trwały wzrost temperatury na 10 półce o 0,1 stopnia z tendencją do dalszego przyrostu.
W kolumnie znajdują się półki, a reszta jest opinią.
pozdrawiam - andrzejg11

Keram
50%
50%
Posty: 119
Rejestracja: 2009-02-01, 17:34
Lokalizacja: Warszawa

Re: Kilka pytań dotyczących destylacji.

Post autor: Keram » 2021-08-19, 16:12

Szlumf pisze:
2021-08-17, 23:44
Powiększenie średnicy owszem zwiększa nieco wysokość półki teoretycznej w tym obszarze ale zwiększa też ilość etanolu w kolumnie przedłużając jej stabilną pracę.
Nie jestem pewien. Gromadzenie/buforowanie etanolu w kolumnie to efekt ograniczenia spływu skroplin przez wędrujące w górę pary. Powiększenie średnicy to zmniejszenie prędkości liniowej pary. Powiększenie średnicy to również zwiększenie przewiewności wypełnienia.

Keram
50%
50%
Posty: 119
Rejestracja: 2009-02-01, 17:34
Lokalizacja: Warszawa

Re: Kilka pytań dotyczących destylacji.

Post autor: Keram » 2021-08-19, 16:31

andrzejg11 pisze:
2021-08-19, 11:58
W tym czasie odbieram azeotrop do samego końca procesu. Nie ma mowy o utracie jakości czy też zmniejszeniu stężenia.
Do którego momentu odbierasz azeotrop (serce)? Do chwili skoku temperatury na 10 półce, któremu nie można zapobiec regulacją mocy czy odbioru (wyczerpanie etanolu w kolumnie) czy do skoku temperatury na wysokości obniżonego odbioru.

andrzejg11
90%
90%
Posty: 771
Rejestracja: 2009-03-03, 18:32

Re: Kilka pytań dotyczących destylacji.

Post autor: andrzejg11 » 2021-08-19, 18:33

Po skoku temperatury na 10 półce przechodzę na odbiór z głowicy kontrolując temperaturę na OOB.
Po minimalnym skoku temperatury na OOB kończę odbiór.
Cechy azeotropu (stężenie 97%) ma na pewno przedostatnia butelka którą odebrałem. Reszta do ponownego przerobu.
W tym przypadku, który opisywałem była to flaszka nr 36.
alko.jpg
Temperatura pomiaru 18 stopni, alkoholomierz nie legalizowany, ale różnice nie mogą być duże.
W kolumnie znajdują się półki, a reszta jest opinią.
pozdrawiam - andrzejg11

Keram
50%
50%
Posty: 119
Rejestracja: 2009-02-01, 17:34
Lokalizacja: Warszawa

Re: Kilka pytań dotyczących destylacji.

Post autor: Keram » 2021-08-19, 19:58

@andrzejg11
Dziękuję za odpowiedź. Jeszcze jedno pytanie.
Załóżmy, że po rozpoczęciu destylacji ustabilizowaliśmy kolumnę przy zadanym ciśnieniu poniżej progu zalania. Po rozpoczęciu odbioru ciśnienie w kolumnie spadnie. Czy spadek ciśnienia jest chwilowy i po pewnym czasie wróci do wartości sprzed rozpoczęcia odbioru bez zmiany mocy czy powrót do zadanego ciśnienia wymaga trwałego zwiększenia mocy. Jakoś nie mogę sobie tego w głowie ułożyć.

ODPOWIEDZ

Kto jest online

Użytkownicy przeglądający to forum: Obecnie na forum nie ma żadnego zarejestrowanego użytkownika i 21 gości