Kilka pytań dotyczących destylacji.

Teoria, praktyka, sprzęt, kolumna
maria-n
100%
100%
Posty: 1365
Rejestracja: 2008-07-15, 14:52

Re: Kilka pytań dotyczących destylacji.

Post autor: maria-n » 2021-08-14, 12:30

Cześć
To może ja;
Ad.1 Oczywiście jak w każdej innej dziedzinie tak i w rektyfikacji ( piszemy tu o amatorsko/hobbystycznym podejściu do kwestii) rzeczywistość praktyczna rzadko albo b. rzadko pokrywa się z teorią. Teoria zakłada warunki idealne w których ma odbywać dana technologia jednak w rzeczywistości jest to nieosiągalne z różnych przyczyn - nieznajomość właśnie teorii, brak kultury technicznej, niedbalstwo operatora, powtarzanie błędnych stereotypów etc. (można by znaleźć jeszcze kilka innych przykładów)
Ad.2 Zasoby wiedzy Naszego Forum są tak wielkie, że dla chcącego tę wiedzę zdobyć jest ona na "wyciągnięcie ręki" tylko niestety, albo może stety - trzeba te zasoby "przekopać" (Mierzeję przekopali, to i ten wyczyn jest do osiągnięcia)
Z mojego punktu widzenia przełomowym osiągnięciem kolegów z Forum jest zastosowanie OOB.
Ad.3 Równowagę w kolumnie można utrzymać na każdym etapie procesu. Tu są co najmniej dwa warunki do spełnienia. Pierwszy to kontrola mocy grzania w taki sposób, aby ciśnienie w kolumnie, było na możliwie stałym -bliskim zalania/płaczu (jak to określasz) poziomie. Max ciśnienie, to max zapas etanolu w wypełnieniu i max ilość "półek rozdzielczych". Niedolanie czy zalanie kolumny powoduje utratę pewną ich ilość. To właśnie "bufor" w kolumnie bez bufora właściwego/opcja konstrukcyjna/, który zapewnia stabilność pracy. Bez niego każde zakłócenie powoduje brak stabilności. Nie da się tego osiągnąć kontrolując tylko temperaturę w rurze. Drugim jest kontrola ilości odbioru w funkcji malejącego stężenia czynnika mniejszościowego w zbiorniku. Jest jeszcze trzeci warunek mający w dużym stopniu wpływ na jakość produktu końcowego - odbiór frakcji ciężkich z nastawu- na dole kolumny. Należy pozbywać się ich sukcesywnie tak jak pozbywamy się przedgonów. Nie logicznym jest pozbywanie się tylko samych frakcji lekkich, skoro wiemy że rektyfikat składa się z trzech podstawowych frakcji, a odbieramy tylko dwie.
Ad. optymalizacji - średnica rury/powierzchnia, to wydajność i do tego parametru trzeba dobierać moc grzania.

Keram
50%
50%
Posty: 119
Rejestracja: 2009-02-01, 17:34
Lokalizacja: Warszawa

Re: Kilka pytań dotyczących destylacji.

Post autor: Keram » 2021-08-14, 22:48

@maria-n
Chyba odpowiadasz bot-owi (płacz-orosienie, powódź-zalanie, przepełnienie molowe-?).
Ostatnio przeczytałem cały wątek o buforze i podzielam opinię, że przy odpowiednim sterowaniu mocą wartość dodana bufora jest teoretycznie dyskusyjna.

Szlumf
90%
90%
Posty: 629
Rejestracja: 2013-05-24, 00:54
Lokalizacja: mazowieckie

Re: Kilka pytań dotyczących destylacji.

Post autor: Szlumf » 2021-08-15, 07:50

Keram pisze:
2021-08-14, 22:48
................. przy odpowiednim sterowaniu mocą wartość dodana bufora jest teoretycznie dyskusyjna.
Teoretycznie może dyskusyjna ale w praktyce ilu z nas ma sterownik umożliwiający w miarę precyzyjną regulację mocą? Szczególnie przy niestabilnym napięciu w sieci zasilającej. Nawet najnowszy sterownik Andrzeja i Mariana reguluje ciśnienie - o ile dobrze zrozumiałem - korektami odbioru a nie mocy. Dobierając odpowiednio parametry (prędkość odbioru) pracy z dobrym buforem odbierasz serce do ponad 99C w kotle. Zaopatrując kolumnę w najprostszy pomiar ciśnienia w postaci "U rurki" możesz też pokusić się o pracę ze stałym ciśnieniem tuż pod progiem zalania zwiększając odpowiednio moc po rozpoczęciu odbioru. Bufor załatwia też w dużym stopniu separację pogonów sądząc po tym co w nim pozostaje po procesie.

maria-n
100%
100%
Posty: 1365
Rejestracja: 2008-07-15, 14:52

Re: Kilka pytań dotyczących destylacji.

Post autor: maria-n » 2021-08-15, 10:37

Cześć
Szlumf pisze:
2021-08-15, 07:50
Bufor załatwia też w dużym stopniu separację pogonów sądząc po tym co w nim pozostaje po procesie.
Pełna zgoda co do tego zdania. Tylko nie o separację tutaj idzie. Ale o wyrzut na zewnątrz układu. Bo separacja, a następnie koncentracja w stosunkowo małej objętości prowadzi nieuchronnie do tworzenia mieszanin których potem półka rozdzielcza nie jest w stanie rozdzielić. Przekopywaliśmy z Andrzejem internet dziesiątki razy drążąc problem tworzenia azeotropów etanolu z pozostałymi frakcjami. Rezultatem było kilka opracowań z których wynika, że temu procesowi sprzyja w dużej mierze temperatura i długość czasu kontaktu poszczególnych składników, ale też sposób prowadzenia fermentacji (głównie zbyt wys. temperatura nastawu) W kolumnach przemysłowych kolumny mają nawet kilka takich odbiorów na różnych poziomach. Wiadomo takich układów nie będziemy budować. Chociaż był czas, że Andrzej myślał o znalezieniu takiego miejsca w kolumnie by odbierać tam etanol amylowy. To najbardziej śmierdzący składnik pogonów. Żebyśmy się dobrze rozumieli. Ja nie mam nic przeciw stosowaniu przez kolegów bufora w kolumnie. Ale koncentracja pogonów w tym newralgicznym miejscu kolumny, to jeden z powodów dla którego wolę bufor ciśnieniowy w postaci większej ilości (w miarę czystego etanolu) w całej objętości wypełnienia. Drugim powodem jest zwiększenie ilości półek w stosunku do "niedolanej" kolumny. Stabilność procesu zapewniają jeden i drugi system.
Ostatnio zmieniony 2021-08-15, 12:05 przez maria-n, łącznie zmieniany 1 raz.

Szlumf
90%
90%
Posty: 629
Rejestracja: 2013-05-24, 00:54
Lokalizacja: mazowieckie

Re: Kilka pytań dotyczących destylacji.

Post autor: Szlumf » 2021-08-15, 11:18

Mam nadzieję, że nowo powstałe w buforze azeotropy pozostaną w nim jeżeli mają charakter pogonów. Jeżeli zaś wytworzą się w nim przedgony to unikniemy ich odbierając z OOB w postaci OLM. Groźne są te o temperaturze zbliżonej do etanolu. Niestety z braku dostępu do taniego, dokładnego chromatografu trudno stwierdzić czy w naszych sprzętach powstają.
Zwiększyć ilość etanolu w kolumnie można także poprzez danie na dole odcinka o większej średnicy.

maria-n
100%
100%
Posty: 1365
Rejestracja: 2008-07-15, 14:52

Re: Kilka pytań dotyczących destylacji.

Post autor: maria-n » 2021-08-15, 12:19

Szlumf pisze:
2021-08-15, 11:18
Mam nadzieję, że nowo powstałe w buforze azeotropy pozostaną w nim jeżeli mają charakter pogonów
Sam dobrze wiesz, że to tak nie działa. One nie będą łaskawie czekać tego czasu, kiedy zdecydujesz się na wylanie ich! Potwierdzeniem tej tezy jest fakt, że robiąc drugą rektyfikację można je wyłapać. A myślę, że przy trzeciej, też by się jakaś ich ilość znalazła.

andrzejg11
90%
90%
Posty: 771
Rejestracja: 2009-03-03, 18:32

Re: Kilka pytań dotyczących destylacji.

Post autor: andrzejg11 » 2021-08-15, 18:03

Kol. @Szlumf:

To chyba jednak nie zostałem dobrze zrozumiany.
Sterownik reguluje parametry procesu wyłącznie wartością mocy.

Moc dostarczana do kotła może być ustalana
1. ręcznie przez operatora
2. w trybie automatu przez regulator w taki sposób aby uzyskać wartość zadaną ciśnienia z precyzją plus/minus 4 mm słupa H2O.

Taki sposób sterowania uniezależnia regulację ciśnienia do wartości zadanej od wszelkich zakłóceń np. wahań napięcia w sieci zasilającej, zmian odbioru, zmian wartości zadanej, chłodzenia głowicy, strat cieplnych itp. Jest tylko ciśnienie, uchyb od wartości zadanej, a regulator kombinuje w jaki sposób ma grzać aby tą wartość osiągnąć.

Zadawanie ciśnienia może odbywać się ręcznie lub w automacie - programowane od początku do końca procesu w zależności od temperatury w kotle.

Podobnie wielkość odbioru może być ustalana:„ręcznie” w każdej chwili przez operatora lub w trybie automatu - aktualna nastawa odbioru obliczana jest na podstawie zadanej tabeli refluksu i aktualnego stanu procesu (temperatury w boilerze). Tabela refluksu może i powinna być ustawiona wg zasady Thiela Mc/Cabe.

Sterownik realizuje odbiór przy pomocy zaworu regulacyjnego z silnikiem krokowym.

Bez problemu więc można tak ustawić proces aby od jego początku do chwili osiągnięcia 95 stopni w boilerze: wymusić stałe ciśnienie podprogowe i równocześnie wymusić stały odbiór.

Dla mojej kolumny 76mm ustawiłem stały odbiór 48 ml/min to jest 2,88 l/h i ciśnienie podprogowe o wartości 580 mm H2O mierzone na wysokości ok. 2/3 kolumny
01_odbior_do_94.jpg
Objaśnienia:
Tg – temperatura głowicy Tob – temperatura odbioru bocznego Tb – temperatura boilera Cisn – ciśnienie w mm H2O
Moc – moc dostarczona do boilera w KW (podzielona przez 10)
Tx – temperatura mierzona na półce rzeczywistej rozdzielczo-/ odbiorczej zabudowanej na spodzie kolumny bezpośrednio nad boilerem.

Od 94 stopni proces się „psuje” co widać po wzroście temperatury Tx na spodzie kolumny i Tk na 10 półce. Od tej chwili należy zmniejszać ciśnienie i odbiór tak aby uzyskać najlepsze warunki dla ciśnień i temperatur.

W kolejnym doświadczeniu wymusiłem stały odbiór 50 ml/min od począwszy od 86 stopni w boilerze i ciśnienie o stałej wartości podprogowej.
W stosunku do poprzedniego przebiegu proces został zmodyfikowany o niewielką korektę ciśnień i odbiorów dla temperatur wsadu większych od 94 stopni. Korekty te pozwoliły na płynne przejście od stanu pełnego obciążenia do zakończenia procesu
Proces przebiegał w pełnym automacie od początku do końca.
Prezentowane niżej przebiegi to:

1. początek procesu od tempr w kotle 96 stopni - odbiór 7 litrów
2. końcowa faza procesu w okolicach 94 stopni w boilerze i powyżej tej temperatury
3. zakończenie procesu
10_odb_580_50_7l.jpg
02_odbior_do_95.jpg
09_odbior_od_94_99.jpg
W powyższych przebiegach wszystkie operacje od początku do 190 minuty na trzecim wykresie - to jest: sterowania grzaniem, ciśnieniem i odbiorem wykonał automat. Temperatura na 10 półce nie podniosła się do końca procesu.

Pan Operator w tym czasie popijał sobie zimne piwko bo mu upał dziś doskwierał. Potem odbiór ręczny na stałym poziomie grzania. do wyczerpania wsadu.

W przeciwieństwie do kolumn z buforem wysokość wypełnienia tradycyjnej kolumny jest większa o wysokość bufora. Powiększenie średnicy kolumny na dole nic nie daje, a wręcz obniża jej zdolności rozdzielcze.

W przedstawionych procesach wypełnienie pracowało na całej swojej długości. Pogony odbierane były na spodzie kolumny.
Moim zdaniem procedura utrzymywania stałego odbioru nie jest optymalna w procesach rektyfikacji, ponieważ prowadzi do zakłóceń procesu dla niższych stężeń, zatem do zmniejszenia ilości półek teoretycznych..
Wg mnie lepszym rozwiązaniem jest sterowanie na bieżąco w zależności od stężenia wsadu wartością refluksu i odbioru i do tych wartości dostosowywać ciśnienie robocze.
Wartości tego ciśnienia powinny zapewniać pracę możliwie blisko progu zalania z zachowaniem stabilności ciśnienia i optymalnych wartości temperaturowych procesu.
Co do pozostawania pogonów w buforze to trudno mi sobie wyobrazić aby w którymś momencie ciężkie frakcje jakimś cudem omijały bufor. A skoro się tam znajdowały w dowolnym momencie to musiały wejść do obiegu.
W kolumnie znajdują się półki, a reszta jest opinią.
pozdrawiam - andrzejg11


kacper59
40%
40%
Posty: 86
Rejestracja: 2017-06-20, 09:07

Re: Kilka pytań dotyczących destylacji.

Post autor: kacper59 » 2021-08-16, 21:24

Czy stałe ciśnienie w kolumnie, na wysokości powyżej 10 półki, nie zapewnia przez cały proces jednakowych warunków w tej części kolumny? Jeśli ustawimy ciśnienie na jakąś wartość i będą to warunki podprogowe to, jak mi się wydaje, przy braku zmian ciśnienia, w dalszym przebiegu procesu, te warunki będą się utrzymywały, a zalanie kolumny nastąpi w każdym przypadku po podniesieniu ciśnienia o delta P.

maria-n
100%
100%
Posty: 1365
Rejestracja: 2008-07-15, 14:52

Re: Kilka pytań dotyczących destylacji.

Post autor: maria-n » 2021-08-17, 10:06

kacper59 pisze:
2021-08-16, 21:24
Jeśli ustawimy ciśnienie na jakąś wartość i będą to warunki podprogowe to, jak mi się wydaje, przy braku zmian ciśnienia, w dalszym przebiegu procesu, te warunki będą się utrzymywały
Tylko jest pewne "ale" - które robi różnicę. Tym "ale" jest odbiór składnika mniejszościowego . W związku z tym przy ustawionej jakiejś mocy X, po pewnym czasie, to ciśnienie będzie spadać. Choć temperatura na dole kolumny będzie stałą - oczywiście do momentu kiedy zacznie brakować etanolu kolumnie. Dlatego tak ważny jest jak największy jego zapas. On zapewnia stabilność procesu. Kolumna wypełniona sprężynkami - bez spirytusu w nich - to rura z pewnym oporem dla przepływu par. Bazując tylko na pomiarze temp. w dole kolumny jesteśmy oczywiście w stanie te zmiany korygować, ale jest to ciągła "huśtawka" dla ilości półek teoretycznych.

Szlumf
90%
90%
Posty: 629
Rejestracja: 2013-05-24, 00:54
Lokalizacja: mazowieckie

Re: Kilka pytań dotyczących destylacji.

Post autor: Szlumf » 2021-08-17, 23:44

Zupełnie się pogubiłem. Kacper59 przedstawił problem podobnie jak ja go widzę. Stabilizuję kolumnę tuż pod progiem zalania, który dla mojej kolumny wynosi 41-42 cm H2O. Pomiar U-rurką na samym dole wypełnienia. Po rozpoczęciu odbioru staram się utrzymać to ciśnienie -2cm (39-40cm) regulując ręcznie moc grzania. Odbiór stały. W ten sposób w kolumnie mam cały czas tą samą ilość etanolu. Proces przebiega stabilnie do 99C w kotle.
Andrzej napisał "W kolejnym doświadczeniu wymusiłem stały odbiór 50 ml/min od począwszy od 86 stopni w boilerze i ciśnienie o stałej wartości podprogowej." Te 86 stopni to zapewne literówka ale z zamieszczonych przez Andrzeja przebiegów wynika, że od 94C w kotle ciśnienie dość gwałtownie spada a więc maleje ilość etanolu w kolumnie. Przy stałym odbiorze odbija się to zapewne na jakości i mocy urobku. Jak to się ma do ciśnienia o stałej wartości podprogowej? Czy macie zmienny próg zalania? Może wysoko umieszczony pomiar ciśnienia fałszuje obraz pracy kolumny. Przedstawione wykresy budzą u mnie podejrzenie, że kolumna pracuje częściowo zalana w dolnym fragmencie.
Andrzej.
Mam bufory w kotle więc nie tracę wysokości wypełnienia. Ale nawet przy buforze zewnętrznym strata wysokości jest tylko chwilowa do momentu napełnienia się bufora. Przy dobrze prowadzonym i skonstruowanym buforze nie powinno też być straty spowodowanej brakiem przelewu pod koniec procesu.
Powiększenie średnicy owszem zwiększa nieco wysokość półki teoretycznej w tym obszarze ale zwiększa też ilość etanolu w kolumnie przedłużając jej stabilną pracę.
Ciężkie frakcje z bufora wchodzą do obiegu głownie spływając do kotła. Jeżeli wejdą do kolumny to skraplają się w dolnym odcinku i wracają do bufora zagęszczając się. Groźne jest burzliwe wrzenie w buforze do którego nie należy dopuścić.

maria-n
100%
100%
Posty: 1365
Rejestracja: 2008-07-15, 14:52

Re: Kilka pytań dotyczących destylacji.

Post autor: maria-n » 2021-08-18, 10:17

Cześć
@Szlumf nigdzie się nie pogubiłeś. Wszystko o.k. Mój ostatni wpis który jest niejako odpowiedzią na wpis kol. Kacpra dotyczy tylko przypadków kiedy ustawione na samym początku procesu ciśnienie - jest podprogowym i niema reakcji operatora w dalszych fazach procesu. Tak to zrozumiałem. Natomiast ten opis prowadzenia procesu zmienia wszystko
Szlumf pisze:
2021-08-17, 23:44

Po rozpoczęciu odbioru staram się utrzymać to ciśnienie -2cm (39-40cm) regulując ręcznie moc grzania
Po chwili; Nie wiem czy pomiar na samym dole kolumny to dobry wybór - należało by przeprowadzić testy porównawcze. My w swoich konstrukcjach mamy pomiary na 1/3 wys od dołu. Bo głównie interesuje nas ciśnienie w rurze, a na dole może być za duży wpływ zbiornika na nie. Różnica w podejściach do tej kwestii może być niuansem więc ......................
Głównie chodziło nam o to, by regulator nadążał z odpowiedziami na zmiany ciśnienia, a zbiornik w którym jest źródło mocy może ten "obraz" fałszować

andrzejg11
90%
90%
Posty: 771
Rejestracja: 2009-03-03, 18:32

Re: Kilka pytań dotyczących destylacji.

Post autor: andrzejg11 » 2021-08-18, 11:31

Literówka jest w tekście - nie 96 stopni lecz 86 stopni. Na wykresie widać to dobrze. Wsad miał 25-28 %.
Kol. Szlumf, czy możesz zdradzić jaką masz średnicę i wysokość kolumny oraz ile wynosiła prędkość odbioru od początku procesu (jakie stężenie początkowe? w % lub temperatura boilera) do końca to jest 99 stopni w ml/min. I jeszcze w jaki sposób i na jakich etapach procesu mierzony jest odbiór.
Do tego co Napisałeś mogę się odnieść dopiero po uzyskaniu tej informacji.
W kolumnie znajdują się półki, a reszta jest opinią.
pozdrawiam - andrzejg11

Szlumf
90%
90%
Posty: 629
Rejestracja: 2013-05-24, 00:54
Lokalizacja: mazowieckie

Re: Kilka pytań dotyczących destylacji.

Post autor: Szlumf » 2021-08-18, 14:54

Rura - 20cm od dołu 100/95mm, dalej 110cm 80/75mm, OLM i 32cm 80/75 nad OLM. Całość to szkło. Wsad 50l 15%. Stabilizacja z mocą 5000W. W miarę odbioru wzrost mocy do 5250W - koniec serca A - i 5350W -koniec serca B. Po sercu B moc 5500W i odbiór pogonów do przerobu z prędkością ok. 100ml/m. Serca A i B odbieram z prędkością 42ml/m. Zamiast zaworka precyzyjnego stosuję odbiór grawitacyjny typu "igła z windą". Prędkość odbioru reguluję poziomem igły odbiorczej w stosunku do punktu poboru czyli wysokością słupa cieczy. Igłę przesuwam wzdłuż centymetra krawieckiego wcześniej wyskalowanego. Wielkość odbioru mierzę stoperem i menzurką miarową 100ml po ok. 2min. od rozpoczęcia odbioru . Pomiar robię gdy coś zmieniam bo gdy nic nie ruszam to wielokrotne pomiary wykazały że nic się nie zmienia.
6. Odbiór 85ml..jpeg
16.08.2021 przy ciśnieniu atmosferycznym 1002hpa zakończyłem serce A gdy w kotle było 99,47C a serce B gdy było 99,89C. Sondy typu DS w MSR Boleckiego.
Aparatura ma 4 miejsca buforowania etanolu - 2 bufory w kotle (3l i 1,5l), półka rzeczywista na wyjściu z kotła z poziomem 7cm i wspomniany odcinek dolny kolumny o większej średnicy.

kacper59
40%
40%
Posty: 86
Rejestracja: 2017-06-20, 09:07

Re: Kilka pytań dotyczących destylacji.

Post autor: kacper59 » 2021-08-18, 21:14

Realizując rektyfikację przy stałym ciśnieniu w kolumnie, raczej oczywistym jest, że ciśnienie, powinno być stabilizowane w części kolumny, znajdującej się powyżej 10 półki, gdyż w tej części kolumny znajduje się azeotrop etanolu z wodą z niewielkimi domieszkami przedgonów oraz pogonów w tym wody. Na jakiej wysokości tego odcinka ma się znajdować punkt wzorcowy (pomiaru) to kwestia logiki i upodobań. Dla mnie jest to oczywistość – powyżej 10 półki. Aby utrzymać stałe ciśnienie w kolumnie, dla zmieniającego się w czasie składu cieczy, w kierunku cięższych frakcji (KEG) raczej oczywistym jest, że dostarczana moc, w przeliczeniu na jednostkę masy, musi nieustannie wzrastać. Być może się mylę, bo tego nie sprawdzałem, ale to właśnie ciśnienie, przy niezmiennym wypełnieniu, decyduje o tym, czy w kolumnie są pary, czy też kolumna będzie zalana i obojętnym jest, jakie to są pary (przedgony, ….) Innymi słowy uważam, że dla konkretnej kolumny, istnieje stały próg ciśnienia po przekroczeniu którego kolumna zostanie zalana.

ODPOWIEDZ

Kto jest online

Użytkownicy przeglądający to forum: Obecnie na forum nie ma żadnego zarejestrowanego użytkownika i 28 gości