Kilka pytań dotyczących destylacji.

[andrzejg11]

Mam dla Ciebie złą i dobrą wiadomość.
Zła to jest taka, że przy zamkniętym odbiorze nie będziesz w stanie "ręcznie" ustabilizować kolumny poniżej mocy zalania.
Nie będę uzasadniał dlaczego tak się dzieje, bo jest to dosyć skomplikowana sprawa, przyjmij to po prostu jako pewnik.

W moim przypadku pseudo-stabilizację wykonuje regulator, którego działanie powoduje oscylacje ciśnienia wokół wartości podprogowej.
Dopiero po osiągnięciu tego stanu załączam odbiór, który stabilizuje ciśnienie.

Jest to wykres rozruchu kolumny. Na tym wykresie widać najpierw doprowadzenie kolumny do ciśnienia zalania 620 mm, potem pseudo-stabilizację na poziomach 580 i 560 mm i wreszcie w 55 minucie ponowne podniesienie ciśnienia do wartości podprogowej 580 mm, a następnie otwarcie zaworu.

Dobra wiadomość jest taka, że prawdopodobnie możesz ustabilizować ciśnienie poniżej progu zalania w taki sposób, jak proponował to kol @Szlumf, to jest wpierw otworzyć zawór odbioru, a dopiero potem podjechać mocą aż do osiągnięcia wymaganej wartości ciśnienia. Ja osobiście nigdy tego sposobu nie praktykowałem, lecz uważam, że sposób ten wygląda sensownie.

[Szlumf]

Moje sprężynki są 4x3mm od Henitoma. Kocioł ma 66l i zwykle wlewam 50l. Jak nastaw sklarowany to 55l ale rzadko klaruję. Ze względu na odbiór z OLM próg zalania określam w czasie stabilizacji bez odbioru. Jakoś mi się to udaje. Może inaczej pojmuję stabilny stan kolumny niż Andrzej. Zapewne gdybym miał ocieploną kolumnę to moc zalania by była mniejsza ale świadomie nie ocieplam tracąc na tym - o ile dobrze pamiętam - 300-400W. Co do przewiewności wypełnienia to dzięki szklanej kolumnie udało mi się drobnymi kroczkami podnieść próg zalania z 36cm na 41cm tracąc może ze 100ml sprężynek.
Co do niemożności porównania parametrów pracy obu aparatów to pełna zgoda ale chyba jednak głównie z powodu stosowania u mnie buforów, których Ty nie masz.
Dla mnie także najważniejsza jest jakość. To co Ty osiągasz stosując metodę Thiele i McCabe zmniejszając odbiór (jak to się ma do wcześniejszego stwierdzenia, że "Sterownik reguluje parametry procesu wyłącznie wartością mocy."?) ja osiągam zapewniając kolumnie stały dopływ etanolu.

Załączony diagram z pracy bufora świadczy tylko o jednym - osoba sporządzająca go nie ma pojęcia jak prawidłowo prowadzić bufor. Sam zresztą zwróciłeś uwagę na pozbawione sensu zwiększenie odbioru, a to tylko jeden z błędów.
Ponawiam twierdzenie, że ciężkie frakcje jeżeli odparują z bufora to wrócą do niego z dolnej części kolumny. U mnie dodatkowo napotykają jeszcze półkę rzeczywistą. Jest zbyt duża różnica temperatur by pokonały 130cm do OLM.
Nie wiem czy w moich buforach nie następuje burzliwe wrzenie bo jeszcze nie mam szklanej pokrywy . Ale mam nadzieję, że go nie ma. Wypróbowałem kilka jak nie kilkanaście buforów i doszedłem do wniosku, że ważne jest by materiał z którego są zrobione miał jak najmniejszą przewodność cieplną. Bufor 3l z garnka stalowego mam zaizolowany koszulką silikonową z formy na ciasto a bufor 1,5l mam szklany. Drugi czynnik to wymuszona cyrkulacja. Z półki rzeczywistej na wyjściu z kotła flegma spływa na dno bufora szklanego, z niego na dno gara stalowego, z gara spływ do 1/2 wysokości kotła. Przy rzadko robionych wsadach >20% obserwuję czasami nieuzasadniony wzrost ciśnienia co być może świadczy o burzliwym wrzeniu w którymś z buforów.

[Keram]

Ponawiam twierdzenie, że ciężkie frakcje jeżeli odparują z bufora to wrócą do niego z dolnej części kolumny.

Niekoniecznie. Rzeczywistość jest chyba bardziej skomplikowana. Azeotropy to jedno. Rozdział utrudniają współczynniki rektyfikacji dla różnych zanieczyszczeń.
Może się okazać, że zanieczyszczenie o temperaturze wrzenia wyższej niż etanol i woda będzie przechodzić z przedgonami. "Pogony w przedgonach". Albo, że zanieczyszczenie pomimo innej temperatury wrzenia niż etanol nie zostanie oddzielone i zanieczyści frakcję główną.

viewtopic.php?f=11&t=1516&p=27957&hilit ... Bci#p27957

Można zrozumieć co dzieje się w kotle. Ale jak się na to nałoży zmieniające się stężenia etanolu w kolumnie to ciężko się połapać.

[Szlumf]

.................
Można zrozumieć co dzieje się w kotle. Ale jak się na to nałoży zmieniające się stężenia etanolu w kolumnie to ciężko się połapać.

To co w kotle też nie jest dla mnie do końca jasne. Np. to o co pytał Zbynek w przytoczonym temacie - brak danych w niektórych rubrykach - i związane z tym niepełne przebiegi na wykresie współczynnika rektyfikacji. Z tekstu u Jarosza wynika niby, że to przedgony ale dlaczego brak tych danych?
W tym momencie warto wspomnieć o pomocy bufora w separacji przedgonów. Zmniejsza % w kotle i przy odpowiednio długiej stabilizacji z pełnym buforem jest szansa, że większość a może nawet cały wsad przejdzie w postaci cieczy przez parę stężeń.

[kacper59]

Moim zdaniem, bufor pełni swoją rolę tylko do momentu rozpoczęcia wrzenia albo, jeśli to następuje wcześniej, do tego momentu rozpoczęcia przelewu. Oczywistym jest, że do tego momentu, cały refluks z kolumny zatrzymywany jest w buforze. Przelew lub wrzenie zmienia postać rzeczy ponieważ to co zostało zatrzymane w buforze zostaje poddane wrzeniu bezpośrednio lub poprzez przelew na cieplejsze wypełnienie. Skoro zostaje poddane wrzeniu, to odparowuje i zostaje ponownie wprowadzone do wyższych partii kolumny, gdzie tylko jego znakomita większość zamieni się w refluks ale jakaś minimalna część przejdzie wraz z urobkiem. Zjawisko jest identyczne jak w kolumnie bez bufora, z drobną różnicą, zatrzymania wrzenia tychże frakcji do wspomnianego, przeze mnie, na początku momentu.
Nie mnie rozstrzygać, czy w procesie tym tworzą się jakieś azeotropy i na skutek ich tworzenia bufor jednak separuje pogony, bo to jest wróżenie z fusów.
Sensownym dla mnie zastosowaniem bufora jest odbiór tego, co się w nim gromadzi, do oddzielnej destylacji, kolejnym pełnienie pułapki, na pozostałości w kolumnie, po zatrzymaniu procesu.

[andrzejg11]

Kol. @Szlumf
Ja też mam Henitoma, Wypełnienie naszych kolumn jest dokładnie takie same. A więc i kolumny muszą mieć jeśli nie takie same to co najmniej zbliżone parametry oczywiście z wyłączeniem buforów . Pozostaje więc ustalenie przyczyn znacznej różnicy mocy grzania.

Zacznijmy od tego:

Napisałeś:
To co Ty osiągasz stosując metodę Thiele i McCabe zmniejszając odbiór (jak to się ma do wcześniejszego stwierdzenia, że "Sterownik reguluje parametry procesu wyłącznie wartością mocy."?)

Ja ( w przeciwieństwie do Ciebie) rozróżniam pojęcia regulacji automatycznej i sterowania otwartego.
Regulację automatyczną (sterowanie ze sprzężeniem zwrotnym) stosuję do ustalania wartości zadanych ciśnienia w kolumnie i temperatury wody w chłodnicy. Cała reszta to sterowanie otwarte.

Napisałeś:
. Stabilizuję kolumnę tuż pod progiem zalania, który dla mojej kolumny wynosi 41-42 cm H2O. Pomiar U-rurką na samym dole wypełnienia. Po rozpoczęciu odbioru staram się utrzymać to ciśnienie -2cm (39-40cm) regulując ręcznie moc grzania. Odbiór stały.....
próg zalania określam w czasie stabilizacji bez odbioru. ... Co do przewiewności wypełnienia to dzięki szklanej kolumnie udało mi się drobnymi kroczkami podnieść próg zalania z 36cm na 41cm

Widzę, że jesteś na początku drogi, i nawet nie zbliżyłeś się do zagadnień związanych z odbiorem pod progiem zalania.

Ciśnienie które podałeś 410 mm to minimalne graniczne ciśnienie zalania przy zamkniętym zaworze odbioru. U mnie wynosi ono około 280 mm (w 1/3 wysokości) co się przekłada się na podobną wartość jak Twoja - mierzona na dole kolumny.
Ciśnienie to u mnie wymuszane jest przez co najmniej minimalną moc graniczną która u mnie wynosi ok. 3300 W. Przekroczenie tego ciśnienia przy stałym dostarczaniu energii prowadzi nieuchronnie do zalania.

U Ciebie ta minimalna moc graniczna wynosi ponad 5KW i może wynikać albo z nieprawidłowych wskazań watomierza, albo z obecności buforów, które wymuszają dostarczenie większej ilości energii, (co jest raczej bardziej prawdopodobne). Podejrzewam, że tak wielką różnice dostarczanej mocy pomiędzy Twoją i moją kolumną (prawie 2KW) pochłaniają procesy wrzenia w buforach co pozostawiam bez komentarza.

Pomówmy teraz o zalewaniu kolumny.

Po pierwsze nie ma czegoś takiego jak stała i jednoznaczna moc zalania. To czy kolumna jest zalana czy nie zależne jest od następujących czynników:
1. stężenia w kotle – ze względu na zmienne ciepło parowania mieszaniny w kotle
2. wielkości odbioru
3. Intensywności chłodzenia i temperatury wody chłodzącej
4. straty cieplne (rodzaj i skuteczność ocieplenia)
5. mocy grzania


Warunkiem osiągnięcia pracy podprogowej jest dostarczenie do kolumny energii, która zapewnia ciśnienie większe od wartości minimalnego ciśnienia granicznego (zatem grzanie powyżej minimalnej mocy granicznej) i odbiór destylatu który stabilizuje ciśnienie. Wielkość tego odbioru musi być w ściśle określonych granicach. Zbyt mały odbiór skutkuje dążeniem kolumny do zalania, zaś zbyt duży odbiór spowoduje spadek ciśnienia.

Jeśli nie chcesz spróbować pracy podprogowej to pomiń to co napisałem poniżej

Po pierwsze włóż z powrotem to wypełnienie, a następnie przy zamkniętym zaworze próbuj – bardzo ostrożnie podnosząc ciśnienie (sterując grzaniem) uzyskać zalanie na poziomie ponad 600 mm, u mnie to jest 610 – 620 mm. Jak na załączonym diagramie

Na tym poziomie ciśnienia prawdopodobnie nie będziesz w stanie ustabilizować kolumny, więc następnie obniż moc poniżej minimalnej mocy granicznej i poczekaj, aż ciśnienie spadnie.

Następnie ponownie ostrożnie zwiększ moc aż do osiągnięcia wybranej wartości ciśnienia poniżej uprzednio wyznaczonego ciśnienia zalania - u mnie na poziomie 580mm – otwórz zawór i ustaw odbiór na ok 40 ml. Wówczas ciśnienie ustabilizuje się i to będzie ten moment, w którym przechodzisz do świata odbioru podprogowego.
Możesz też zastosować swoją metodę z otwarciem zaworu w pierwszej kolejności, a następnie podjechaniem mocą do ciśnienia podprogowego.

Niemniej jednak w Twoim przypadku taki sposób zalewania może nie zadziałać ze względu na obecność buforów.
Z drugiej strony dla nas byłoby to cenne doświadczenie ze względu na możliwość oceny rzeczywistego progu zalania patrząc przez szkło.

[czytam]

Przedstawiony wykres pracy kolumny z buforem miał jedynie pokazywać zasadę jego działania z wszelkimi konsekwencjami stałego odbioru i czekania na jego opróżnienie i ponowne napełnienie. Zmniejszać odbiór można i przy zastosowaniu bufora. Tabele odbioru znane są na tym forum od kilku lat. Tylko po co? Doświadczony operator może obyć się nawet bez termometrów czy czujników ciśnienia. Jak ciecz w buforze zacznie wrzeć zmienia naczynie i uzysk przeznacza do powtórnego przerobu. Po wygotowaniu zawartości proces jest zakończony.
Są też konstrukcje bufora, które nie wymagają tej zmiany. Tak zwana pompa gazowa wymusza przelew przez wewnętrzną kolumienkę bufora i jej półki nie są w tym wypadku tracone. Po osiągnięciu zadanej temperatury w kotle wyłącza się grzanie i w marę czysta zawartość kolumny spływa do bufora skąd można ją dodać do następnego procesu.
Nawiasem mówiąc bufor nie miał w zamyśle twórców buforować cięższych frakcji tylko etanol. Ale temat nie jest o buforze, przepraszam za wycieczkę.

[andrzejg11]

Tylko po co?

Pozwolisz, że odpowiem na to pytanie Twoją skądinąd słuszną uwagą zawartą w Twoim poście z dnia 14.lutego.2021
viewtopic.php?f=11&t=4441&start=285#p182356

Rektyfikacja z kontrolą ciśnienia zapewnia stałą (czasami największą) ilość półek teoretycznych w kolumnie.

[Szlumf]

Wcześniej postępowałem szukając progu zalania dokładnie tak jak poleca Andrzej. Dzisiaj zrobiłem sobie pobudkę o 4.00 i z nadzieją na w miarę stabilne napięcie ruszyłem do "pracowni" by zrobić to jeszcze raz i dokładniej zaobserwować co się dzieje.
Tym razem więcej wsadu - 55l - 15% cukrówki.
Po 20 min powolnego podjazdu z mocą bez odbioru przy 5420W pojawiły się dwa ogniska zalania - 10cm pod OLM i na ok 100cm wypełnienia. Na U-rurce 43cm i rosło. Zalanie pod OLM szybko rosło. Drugie powoli ale też rosło. Zjechałem z mocą do ok. 2000W i zrzuciłem jeziorko by być pewnym, że do kolejnej próby kolumna jest w miarę pusta. Powolny podjazd z mocą i te same punkty zalania już przy 5100W i 41cm w U-rurce. Kolejne przybliżenia i wyszło, że granica to 4980W i 40cm bo powyżej pojawia się ognisko pod OLM. Bardzo podobnie było przy moim wcześniejszym ustalaniu progu zalania. Dokończyłem stabilizację z odbiorem przedgonów i przystąpiłem do odbioru (42ml/m). Podczas odbioru powolny podjazd z mocą. Przy 5390W (44,5cm) pojawia się zalanie pod głowicą na górze wypełnienia. Piana przypomina barbotaż w kolumnie półkowej i zalanie nie idzie w dół. Obniżenie mocy do 5200W nie likwiduje zalania ale ciśnienie spada do 40cm. Głupio sobie pomyślałem, że mam dodatkową półkę rzeczywistą pod głowicą i zadowolony kontynuowałem odbiór bez zmiany mocy. Po 30min wzrost ciśnienia do 42cm. Zaczynają się dziwne rzeczy ze wskazaniami termometrów w buforach i o dziwo pomimo "tylko" 98,47C w kotle rośnie wskazanie na 10-tej półce. W kolumnie nie widzę zalania więc w końcu wstałem z fotela by przyjrzeć się głowicy. I tu szok - ramiona Thora do połowy wypełnione cieczą. Przez następne 1/2 godz spuszczałem ciecz i stabilizowałem kolumnę. Końcówka starym sposobem już bez niespodzianek.

[maria-n]

Cytat z wpisu kol. Kitaferii z dn 19 09 2008 (który jest też cytatem); "Oczyszczanie spirytusów za pomocą destylacji, tzw. rektyfikacja, polega więc na wydzieleniu jego zanieczyszczeń w formie przedgonów lub niedogonów.
Umiejętne stosowanie odpowiednich stężeń płynów poddanych rektyfikacji ułatwia dobre ich oddzielenie w możliwie skoncentrowanej formie." Koniec cyt. Oraz;

W tym momencie warto wspomnieć o pomocy bufora w separacji przedgonów. Zmniejsza % w kotle i przy odpowiednio długiej stabilizacji z pełnym buforem jest szansa, że większość a może nawet cały wsad przejdzie w postaci cieczy przez parę stężeń.

Moim zdaniem stosowanie bufora dla kolumn okresowych, to jak dodawanie grochu do kapusty - skąd inąd smacznej potrawy!
Teraz połączmy te dwa wpisy - tego po prostu się nie da. Bo co da obniżanie %-wości w kegu, jak w tym samym obiegu instalacji podnosimy do sporo ponad 40% w buforze. On poszczególnych frakcji nie wyłapuje czekając na opróżnienie niechcianych - tam jest przysłowiowa kapusta z grochem -przedgony, etanol, pogony i jak to mówią wierzący "jedyny Bóg wie co" Cały czas bierze on udział w procesie!
Frakcje należy SUKCESYWNIE wydzielać i POZBYWAĆ się ich z układu. Bo każdy przedłużony czas kontaktu między nimi to potencjalne azeotropy różnych frakcji. Które w normalnym procesie rektyfikacji są nierozdzielne! Owszem bufor pełni rolę wzmacniacza, a tym samym zapewnia zapas etanolu na ewentualne braki powodowane brakiem sukcesywnej regulacji dostarczanej mocy, ale kontrolowanie ciśnienia podprogowego w kolumnie bez bufora zapewnia to samo. Z tą przewagą, że jest to zapas w bardziej CZYSTEJ POSTACI i na większej (stałej) ilości półek teoretycznych. A gdy dodatkowo odbiera się na dole pogony, to mamy pełnię szczęścia.

[czytam]

Jaki jest praktyczny sposób odbierania pogonów w destylacji okresowej?

[maria-n]

Ja mam specyficzną konstrukcję kolumny, bo cała objętość flegmy - osobnym kanałem dla par - spływa do zbiornika. Z kanału tego zaworkiem precyzyjnym odbieram od 90*C do 93* 1 kroplę/2sek. Następnie, od 93* do 94* odwrotnie 2krople/sek i od 94 do 95,5* 3krople/sek. Zbiera się tego przeważnie ok. 0,33l które traktuję sodą oczyszczoną i dodaję, tak podczyszczone i odfiltrowane, do następnego nastawu. Zawsze jest mocno przedgonowe ze słabym posmakiem pogonu, bo intensywnie wytrąca się biały osad. Fakcje pogonowe nie dają tak intensywnych osadów, tylko wykazują lekkie zmętnienie, natomiast reagują z Cu tak jak katalizator. Od 95,5* do 97* zaczyna się wyczuwać coraz intensywniejszą w woni i smaku przewagę pogonów. Od 97 do 99-99,5* leci już syf do kanału, następnie już tylko woda odwarowa. Dla drugiego przebiegu zaczynam od 92*C i zwalniam troszkę odbiór, ale efekty organoleptyczne choć już nie tak intensywne, są jednak dobrze wyczuwalne.

[Szlumf]

Maria-n.
Taką samą kapustę z grochem masz w kotle. Ani ja ani zapewne Ty nie wiemy czy stosunkowo szybki spadek % w kotle nie równoważy wysokiego % w buforze jeżeli chodzi o skuteczność separacji zanieczyszczeń.
Napisz proszę na jakiej podstawie twierdzisz : "kontrolowanie ciśnienia podprogowego w kolumnie bez bufora zapewnia to samo. Z tą przewagą, że jest to zapas w bardziej CZYSTEJ POSTACI i na większej (stałej) ilości półek teoretycznych.". O ile wiem nigdy nie pracowałeś z buforem. Są koledzy, którzy opanowali bufor na tyle, że wystarczy im jedna rektyfikacja by uzyskać spirytus klasy co najmniej zwykłego (poparte badaniami z Katowic). Może kontrola ciśnienia podprogowego w sprzętach z buforem jest strzałem w 10-tkę?
Nie wiem czy, zgodnie z Twoim i Andrzeja widzeniem pracy z ciśnieniem podprogowym, ja stosuje tą metodę. Wiem, że wystarcza mi jedna rektyfikacja do uzyskania akceptowalnego spirytusu o mocy 96,8% w całym sercu (termoalkoholomierz precyzyjny 90-97,2%).

[Keram]

Są koledzy, którzy opanowali bufor na tyle, że wystarczy im jedna rektyfikacja by uzyskać spirytus klasy co najmniej zwykłego (poparte badaniami z Katowic).
...
Wiem, że wystarcza mi jedna rektyfikacja do uzyskania akceptowalnego spirytusu o mocy 96,8% w całym sercu (termoalkoholomierz precyzyjny 90-97,2%).

Dla uściślenia. Jedna rektyfikacja z nastawu czy z jedna rektyfikacja z otrzymanej uprzednio surówki?

[Szlumf]

Z nastawu.