Kilka pytań dotyczących destylacji.

[Keram]

Jaki jest praktyczny sposób odbierania pogonów w destylacji okresowej?

Mam wrażenie, że w destylacji okresowej gdzie destylujemy z kotła nie ma na to dobrego sposobu.
Pozostaje destylacja wielokrotna z jak najlepszym wykorzystaniem rozdzielczości i redukcją ciężkich frakcji w kolejnych przebiegach.

[andrzejg11]

Kol. @Szlumf

Fajnie, że spróbowałeś , Mam jedno pytanie,
Pisałeś, że bez odbioru zauważyłeś ognisko zalania na OOB. To nawet logiczne, ze względu na nieciągłość wypełnienia w tym miejscu.
Czy podczas odbioru obserwowałeś jakieś ogniska zalania, czy też zachowana została zasada, że kolumna zalewa się od góry, a pierwsze oznaki obecności cieczy pod głowicą (u Ciebie pod głowicą, u mnie we wzierniku) świadczą o początku zalania.

Teraz kilka uwag co do opisywanego przez Ciebie procesu.

Widzę nadal znaczną różnicę osiągniętych ciśnień zalania, pomimo prawie identycznych wymiarów kolumny i rodzaju wypełnienia.
Ja osiągam ciśnienie zalania powyżej 600 mm, mierzone w 1/3 kolumny, co w Twoim przypadku pomiaru ciśnienia na dole wypełnienia przekładałoby się na ciśnienie co najmniej 800-900 mm, a jest tylko 410-430mm.

Odbiór prowadzę przy ciśnieniu 580 mm, podobnie kol. @maria-n.
Być może jest to kwestia dochodzenia do punktu zalania.
U mnie ten proces trwa w chwili obecnej około 50 minut.

Kolejne kroki dochodzenia do tego punktu w moim przypadku to:
1. Po rozgrzaniu kotła - wygrzewanie wstępne kolumny i wypełnienia bez wzrostu ciśnienia – ok. 15min. Używam do tego mocy ustalonej poniżej mocy minimalnej zalania – u mnie ok. 2500W.
2. dochodzenie do kolejnych wartości ciśnień poprzez kolejne dodawanie małych wartości mocy począwszy od nieco powyżej granicznej mocy zalania (u mnie 3000W) do 3400-3600 W. Mocy należy dodać dopiero wówczas, gdy ciśnienia osiągną kolejne oczekiwane wartości, aż osiągnięcia ciśnienia zalania 600 mm.- czas ok. 35 minut. W przypadku procedury wykonywanej ręcznie, przyrosty mocy nie powinny być większe od 20-30 W.

Zresztą Masz to wszystko na wykresach, które załączyłem w odpowiedzi na post @Kerama, chociaż w tym przypadku robotę wykonuje regulator, a ja mu zadaję tylko kolejne ciśnienia. Właściwie przykładane moce mnie nie obchodzą, bo o ich zwiększaniu czy zmniejszaniu decyduje regulator.
W przypadku Twojej kolumny żądane moce będą odpowiednio wyższe.

Był czas, na początku doświadczeń, gdy wykonywałem opisaną wyżej procedurę zbyt szybko, lub też dodawałem w kolejnym kroku zbyt dużo mocy. Wówczas zalanie występowało już przy ciśnieniach rzędu 300- 350 mm - do wypływu płynu z głowicy włącznie . Do wprawy doszedłem po kilku wykonanych procesach

Ważne jest też w miarę dokładne wyznaczenie ciśnienia początkowego i mocy początkowej zalania. Po prostu należy (przy zamkniętym odbiorze) wpierw ustawić niewielkie grzanie – u mnie ok. 2kW przy którym ciśnienie się stabilizuje, a następnie stopniowo krokami dodawać mocy. Po dodaniu mocy kontrolować czy ciśnienie się stabilizuje. to jest należy czekać na stan ustalony – zazwyczaj kilka minut.
Moc i ciśnienie przy których ciśnienie zaczyna być niestabilne to jest zaczyna „iść w górę” aż do zalania, są wartościami granicznymi minimalnymi mocy i ciśnienia zalania kolumny.
Procedurę tą wykonuje się jednorazowo.

Pisałeś również, że podczas odbioru pojawiło się do zalanie i nie było możliwości jego zatrzymania, pomimo ograniczenia mocy i spadku ciśnienia. To normalne zachowanie układu.
Aby wyjść z zalania można zwiększyć nieco odbiór a następnie zmniejszyć nieco moc.
Gdyby to nie pomogło wówczas na chwilę należy zmniejszyć moc do wartości ok. 10% mniejszej od minimalnej mocy granicznej, a gdy ciśnienie zacznie spadać wówczas można przywrócić żądane warunki grzania i odbioru.
U mnie tę sprawę załatwia regulator.

[maria-n]

Cześć

Taką samą kapustę z grochem masz w kotle.

Tym razem się z takim twierdzeniem, nie zgodzę. W moim daniu - jeśli już się do niego porównujemy - jest wraz z postępem procesu, coraz mniej (teraz nie wiem jak przyjąć) kapusty czy grochu?
W Twoim zaś oba te składniki cały czas występują w jednakowych proporcjach jak na początku gotowania strawy. Mało tego zostają w pewnych miejscach przegrzane przez co mogą następować miejscowe przypalenia! Ale dajmy spokój takim porównaniom bo zaczynają z nich wychodzić śmiesznostki. Fakt, że ja to zacząłem - przepraszam - i kończę. Ważne, by zainteresowani wiedzieli, o co w tym wszystkim chodzi.
Teraz jeśli chodzi o tę kwestię (ostrzegam niecierpiących czytania może być "długawo")

Napisz proszę na jakiej podstawie twierdzisz : "kontrolowanie .....................

Fakt - nigdy bufora nie posiadałem choć był taki moment w mojej przygodzie z rektyfikacją, że o czymś takim myślałem. Tylko od początku miałem wątpliwości. Bo nie trzeba mieć zbyt wybujałej wyobraźni - żeby dojść do wniosku - że w takim buforze dochodzi do zbytniej koncentracji substancji niechcianych. O podnoszeniu %-ości podgrzewanych mieszanin i (kontekstu współczynników lotności oraz rektyfikacji) też należy wspomnieć. To z tego powodu sporo czasu zajęły poszukiwania w "necie" - przyczyn i warunków powstawania azeotropów mieszanin zawartych w nastawach. I od tego też momentu, zacząłem się zastanawiać - czemu do tej pory na łamach Forum - nikt nigdy, nie podjął tematu odbierania pogonów! A przecie to taka "oczywista oczywistość" (cytując klasyka) No i się za to zabrałem. Teraz podążając do puenty; podczas rozmów z Andrzejem w temacie, konstrukcja 3-ciej wersji sterownika, wyniknęła potrzeba opcji "zalanie kolumny". Co to jest, to zalanie kolumny? - spowodowanie max orosienia wypełnienia, aż do przekroczenia tego punktu, gdzie pary nie mogą pokonać, oporu spływu flegmy! Czy jak kto woli powrotu/refluxu i zaczyna się wypełnienie zalewać - tym płynem - właśnie. W tym momencie Andrzej wpadł na genialny pomysł. Sterować mocą grzania w taki sposób, by kotrolować nie tylko temp. dołu kolumny, ale wręcz ciśnienia, w całej objętości wypełnienia. Bo to jest sposób na osiągnięcie i kontroli max ilości półek teoretycznych - całego wypełnienia w całym procesie - a nie tylko chwilowe zalanie. Co jest wręcz szkodliwym zjawiskiem, z punktu widzenia stabilności pracującej kolumny! Po tym przydługim wstępie wreszcie puenta; co to jest bufor? Bufor, to wzmacniacz par z kotła (i niestety mieszanin niechcianych) oraz magazyn do przechowywania i ich dystrybucji do wypełnienia . Czy widać jakąś znaczącą różnicę w sposobie działania bufora i rury wypełnionej ciągle "po brzegi" etanolem? Ja jej nie widzę. Oba elementy "robią" to samo. Ale jeśli chodzi o sprawność (ilość półek) i jakość to..................
Niech każdy z czytających wyciągnie sam wnioski z tak przedstawionego zagadnienia. Bardzo jestem ciekaw Waszych opinii .

[Dudasz]

Witam.
Pozwolę sobie przerwać tą jakże pasjonującą wymianę zdań (dosłownie pasjonującą, gdyż sam właśnie myślę czy następną odłożoną kasę wydać właśnie na bufor) i zapytać kulturalnie:
Czy wiadomo kiedy następuje zalanie, jak nie mamy żadnego wglądu do kolumny? Mam tylko termometry z dokładnością do 0.01°C w głowicy i na 10 półce...
Mam u-rurkę w kegu jak to coś pomoże.
Czy pozostają tylko obliczenia i matematyka w takim przypadku?

Edit:
Szukam i przeglądam forum, ale nic takiego nie znalazłem.

Pozdrawiam,
Dudasz.

Edit2:
W kegu mam taki sam termometr...

[maria-n]

Z pytania wynika, że nie posiadasz wizjera. U-rurka w kegu nie będzie pomocną - owszem ona pokaże "bulgotanie", ale gdzie ono będzie występować ..........? . Jeśli zaś posiadasz wyjście OOB, to rada się znajdzie.
Termometry w czasie zalania pokazują przyrosty, ale to jest zawsze pewne opóźnienie. Tu trzeba znać w miarę dokładnie ten moment bo od niego należy się "odsunąć" o jakieś 20 do 40 mm słupa - dla bezpieczeństwa - przed zalaniem właśnie.

[czytam]

Mam wrażenie, że w destylacji okresowej gdzie destylujemy z kotła nie ma na to dobrego sposobu.

Też mam takie wrażenie. Opisywany powyżej odbiór kropelkowy pogonów, to dwie kropelki do osobnej flaszki i sto kropelek (no może trochę mniej) do kotła. To nie jest to samo, co kropelkowy odbiór przedgonów, które koncentrują się w górze wypełnienia kolumny.

[maria-n]

kol. czytam piszesz jak nowicjusz, a odnoszę takie wrażenie, że jesteś z nami już ładnych parę lat. Masz pełne zaufanie do kropelkowego odbioru przedgonów, a negujesz taki sam sposób odbioru frakcji pogonowych. Czy to nie jakaś sprzeczność? Uprzejmie "donoszę", że temat zanieczyszczeń został dość dobrze "obczytany". To są bardzo podobne wielkości objętościowe i nie ma powodów, że nie są w taki sam sposób koncentrowane w dole całego układu, jak frakcje lekkie na górze. Zapewniam Cię, że zostają odebrane do końca bo 1*C przed końcem procesu mam w rurce odbioru WODĘ odwarową. To po pierwsze. Po drugie - jeżeli wpadają do kotła, to do środowiska o %-wości niższej niż zalew kotła i zostają "rozwodnione", - a nie koncentrowane w buforze! Zaś po trzecie - lepiej cokolwiek czynić, aby zapobiegać czemuś, niż przyglądać się z boku i twierdzić "to se neda"! Daje się.

[andrzejg11]

Oj tam!, Oj tam! Panowie.
Niektórzy z nas pewnie nie zapomnieli że nawet na wypełnieniu zmywakowym otrzymywaliśmy onegdaj zupełnie przyzwoite rezultaty. Pamiętacie może zawody które organizował jeden z Kolegów, który za pomocą precyzyjnej wagi mierzył gęstość produktu końcowego i na tej podstawie ustalał najlepsze przybliżenia do azeotropu. Rejestrowane stężenia i czystość produktu okazywały się wówczas rewelacyjne.
Nie ma tak źle z pogonami i można się ich pozbyć jeśli ktoś się przyłoży do procesu, nawet w jego klasycznej realizacji.
Teraz zresztą wszyscy mają sprężynki, które są wypełnieniem o wiele bardziej wydajnym od poczciwych zmywaków i pozwalają na znacznie więcej, chociaż momentami to wypełnienie jest kapryśne i czasami trudne do okiełznania.

Bufor pomimo jego niewątpliwej popularności nie jest uniwersalną receptą na czysty i smakowity produkt.
Także słyszy się tu i ówdzie - nawet w tym wątku - o "źle prowadzonym procesie" czy też "unikaniu burzliwego wrzenia". Dalej twierdzą orędownicy bufora: - "potrzebny jest doświadczony operator", a gdy coś pójdzie nie tak, to zaprezentowany wykres staje się "wersją demonstracyjną" z błędami operatora , podczas gdy niegdyś ten sam diagram pokazywany był jako wybitne osiągnięcie.
W każdym razie wyboru metody rektyfikacji a co za tym idzie rodzaju aparatury, każdy musi dokonać według własnych preferencji, wiedzy i umiejętności.

[Szlumf]

Kol. @Szlumf

Fajnie, że spróbowałeś , Mam jedno pytanie,
Pisałeś, że bez odbioru zauważyłeś ognisko zalania na OOB. To nawet logiczne, ze względu na nieciągłość wypełnienia w tym miejscu.
Czy podczas odbioru obserwowałeś jakieś ogniska zalania, czy też zachowana została zasada, że kolumna zalewa się od góry, a pierwsze oznaki obecności cieczy pod głowicą (u Ciebie pod głowicą, u mnie we wzierniku) świadczą o początku zalania. .................

Zalanie było nie na OOB ale w wypełnieniu ok. 10cm pod OOB. We wcześniejszych procesach obserwowałem dwa ogniska zalania. Pierwsze pojawiało się tak gdzieś w 2/3 kolumny drugie na zwężeniu nad poszerzonym modułem dolnym. To drugie bardzo szybko narastało. Po kilku procesach wypełnienie się ułożyło. Dolne zalanie nie pojawia się a to w 2/3 kolumny tylko "mruży" bez tendencji do wzrostu. Pojawiły się za to te dwa ogniska, o których pisałem we wcześniejszej wypowiedzi. Jeżeli po hasłem zalewania od góry rozumiesz, że na ognisku zalania ciecz narasta do góry to owszem zalewa od góry. Jeżeli natomiast przez zalewanie od góry rozumiesz to, że ogniska zalania powstają na górze kolumny to nie. Gdy dopuszczę do narastania słupa zalania to czasami obserwuję powstawanie poniżej kolejnego ogniska, które narasta i łączy się z pierwotnym. Tak więc obecność cieczy pod głowicą owszem świadczy o zalaniu ale zalana może być nawet cała kolumna.
Z opisu procesu wynika, ze nie zalewasz wstępnie kolumny. Ja robię to 3 razy zrzutami flegmy z jeziorka. Jeziorko napełniam grzejąc 6000W. Obniżam moc do 2000W i zrzucam zawartość jeziorka do kolumny. W kolumnie widać spływ zalania w dół. Mam nadzieję, że te 2000W i półka rzeczywista na dole skutecznie zatrzymają przedgony w kolumnie. Być może to zalewanie wpływa na różnicę w pracy naszych kolumn.
Różnica w mocach może też wynikać nie tylko z nieocieplonej kolumny. Nie wspomniałem wcześniej ale mam także nieocieplony wierzch kotła. To stosunkowo duża powierzchnia o średnicy ok. 50cm.

........... co to jest bufor? Bufor, to wzmacniacz par z kotła (i niestety mieszanin niechcianych) oraz magazyn do przechowywania i ich dystrybucji do wypełnienia . .......

Pomyśl o buforze nie jako o magazynie ale jako o kotle lub półce rzeczywistej. Na dodatek, już po kilku-kilkunastu minutach potrzebnych na napełnienie, kotle przepływowym. Upraszczając - z tego co spływa do niego odparują frakcje o temperaturze wrzenia niższej od aktualnej w buforze. Te o wyższej spływają do kotła. Nic się w nim nie magazynuje bo jest ciągły przepływ i wypływa z niego do kotła tyle co wpływa z kolumny. Mowa o dobrze skonstruowanym buforze z wymuszoną cyrkulacją i poborem przelewu z dna bufora. Przy złych konstrukcjach i złym prowadzeniu rzeczywiście frakcje mogą się magazynować co może doprowadzić do "wybuchu" w postaci burzliwego wrzenia i wygotowania np. 1/2 bufora w ciągu kilku sekund co skutecznie zasmrodzi całą kolumnę.

....... Uprzejmie "donoszę", że temat zanieczyszczeń został dość dobrze "obczytany". .................. Po drugie - jeżeli wpadają do kotła, to do środowiska o %-wości niższej niż zalew kotła i zostają "rozwodnione", - a nie koncentrowane w buforze! Zaś po trzecie - lepiej cokolwiek czynić, aby zapobiegać czemuś, niż przyglądać się z boku i twierdzić "to se neda"! Daje się.

Spójrz na współczynniki lotności zanieczyszczeń. Maleją wraz ze wzrostem %. Czyli pogonom trudniej odparować z bufora niż z kotła. Na dodatek w buforze pod koniec jest o kilka *C mniej niż w kotle co też im nie sprzyja. I nie pisz o przyglądaniu się z boku bo bufor też jakoś rozwiązuje problem pogonów. Jeden z bardziej znanych (szczególnie na czarnym forum) kolegów prowadzi go tak, że w kotle pozostaje mu czysta woda, którą wykorzystuje na następny nastaw. Tak przynajmniej zrozumiałem jedną z jego wypowiedzi.
Andrzej świetnie podsumował naszą dyskusję.
"W każdym razie wyboru metody rektyfikacji każdy musi dokonać według własnych preferencji, wiedzy i umiejętności."

[Dudasz]

Jeśli zaś posiadasz wyjście OOB, to rada się znajdzie.

Właśnie nie posiadam. Dopiero "ulepszam" swój sprzęt, więc powoli zabieram się za dokupowanie elementów. Posiadam pożyczony bufor. I tyle. Czyli jedynie obliczenia zostają? No przez ten bufor powinno być widać, gdyż posiada "okienko" praktycznie na wysokości "grzybka", więc widać jak z rury leje się na daszek. Tylko nie wiem kiedy bufor będę musiał oddać. Dlatego pytam.
Pozdrawiam,
Dudasz.

[maria-n]

Cześć
Dobra ja kończę dyskusję. Chcę tylko uściślić pewne kwestie;
- Ja rzeczywiście użyłem słowa magazyn, ale dodałem też słowo -dystrybucja. Jeśli sie je skojarzy razem, to kontekst opisowy wygląda już zupełnie inaczej. A tego nie musisz mi już wyjaśniać.
- Nie namawiaj mnie do myślenia o buforze jako o półce rzeczywistej. Bo jak pomyślę o jej wysokości w stosunku do wys. całego wypełnienia............... To rzeczywiście jest osiągnięcie.
Teraz jeśli chodzi o Twój drugi cytat mojego wpisu;
- Zwracam uwagę - cały mój tok myślenia o pogonach i ich separacji wiąże się i wiązał się zawsze w kontekście tworzenia azeotropów etanolu z nimi. Separację pogonów prowadzę po to, by nie dopuszczać do przedłużonego kontaktu między nimi a etanolem, w trakcie długiego procesu. Tu nie chodzi o odbiór ich w litrach, bo pogony to zaledwie 0,5% np. surówki spirytusowej (z melasy) w gorzelniach. Tu chodzi o promile azeotropów które potem nie rozdzielisz w normalnej rektyfikacji.
- Jeśli opisujesz wyczyny kolegi z innego forum, to dodaj której rektyfikacji dotyczy ta czysta woda. Ponieważ, ja odbierając pogony z pewnością lepiej od Ciebie znam smak i zapach wody odwarowej z nastwu i wody dodanej w czystej postaci do drugiej rektyfikacji. Nie radziłbym nikomu do korzystania z wody odwarowej. Chyba że, po wykonaniu procesu - przedestylować całą pozostałość zbiornika. Lub do sporządzania karmy dla zwierząt chlewnych w pierwotnej postaci.
Z poważaniem...........................

[maria-n]

@Dudasz
Namawiam do wykonania OOB. To teraz standard.

[Dudasz]

@Dudasz
Namawiam do wykonania OOB. To teraz standard.

Ehh. Dopiero co kupiłem rurę i głowice. Na razie zbieram, więc problem z kupnem będę miał około miesiąca do dwóch. A robić by się chciało.
Stąd moje pytanie o inną metodę na sprawdzenie zalania.

Pozdrawiam,
Dudasz.

[Szlumf]

Przecież masz U-rurkę w kegu. Ona pokaże Ci też zalanie w kolumnie.

[Dudasz]

... U-rurka w kegu nie będzie pomocną - owszem ona pokaże "bulgotanie", ale gdzie ono będzie występować ..........? ...

Z tego wywnioskowałem, że nie za bardzo.
Ale w sumie ona też powinna pokazać wzrost ciśnienia wzrostem poziomu... W sumie to zawsze słaby byłem z fizyki i mechaniki, ale jakoś to tak działa jak dobrze pamiętam, że na mniejszy tłok trzeba zadziałać większą siłą na cm², niż na większy, aby wykonać tą samą pracę. Czyli teoretycznie duży tłok (płyn w kegu) będzie pchał mały tłok (płyn w rurce) do góry dobrze rozumuję?
Pozdrawiam,
Dudasz.