Złe upakowanie wypełnienia?

Teoria, praktyka, sprzęt, kolumna
karol8900
0%
0%
Posty: 7
Rejestracja: 2022-04-16, 18:27

Złe upakowanie wypełnienia?

Post autor: karol8900 » 2022-04-16, 19:50

Cześć :) Od dłuższego czasu czytam forum bez konta i do tej pory myślałem, że potrafię opanować proces rektyfikacji. Niemniej jednak ostatnia sytuacja udowodniła mi, że jestem kompletnie zielony w temacie. Tyle słowem wstępu.

Na bazie poradnika Akas'a (viewtopic.php?t=2103) zrobiłem swoją kolumnę aabratek. Rura fi wewn 50mm, wysokość wypełnienia 1,2m. Keg 30l, podwójna grzałka elektryczna 2000W+1500W. Ta słabsza podpięta pod potencjometr. Do tego pomiar temperatury w głowicy, w środku, dolnej części i w kegu. W zapasie analogowy termomanometr w kegu. Zaworek odpowietrzający w głowicy. Dla wglądu na proces dospawałem wziernik z widokiem na rurkę refluksu, aby obserwować przepływ orosienia.

Dotychczas pracowałem na wypełnieniu z druciaków nierdzewnych. Rozczochrane druciaki upakowałem w ilości ~12 szt. Delikatne przerwy rzędu ~5-10cm pomiędzy druciakami. Rektyfikację zwykle przeprowadzałem tak, że efekt końcowy był zawsze względnie zadowalający :) Produkt stężenia ~93% w ilości ~2l na na 20l zalanego 20% zacieru.

Niemniej jednak ostatnio naszło mnie na zmianę wypełnienia na coś dającego lepszą selektywność. Kupiłem 0,5l sprężynek pryzmatycznych miedzianych + 1,5l nierdzewnych. Aby je jakoś umieścić w kolumnie, na dole umieściłem 2 druciaki, po czym wsypałem od góry kolejno sprężynki miedziane, potem nierdzewne. I przy pierwszej rektyfikacji na nowym wypełnieniu pojawił się problem.

Temperatura w kegu, jak i w głowicy stale rosła podczas procesu. Refluksu praktycznie zero - pojedyncza kropla co 2s (przy poprzednim wypełnieniu leciało "ciurkiem"). Przerwałem proces, wyłączyłem grzanie i otworzyłem zawór kulowy w kegu (do wlewania zacieru) oraz zawór odpowietrzający. Z jednego, jak i drugiego leciały opary etanolu w dużych ilościach. Bite 2 minuty.

Pytanie, czy jest to efekt zbyt ciasnego upakowania wypełnienia? Wygląda na to, że jestem jednak kompletnie zielony w temacie.

Dotychczas proces prowadziłem w następujący sposób:
1. Grzanie max moc do osiągnięcia temperatury skraplania w głowicy.\
2. Skręcam odbiór na zero (max reflux) i czekam na stabilizację temperatur w kolumnie.
3. Odbieram destylat - mniej więcej 2 krople/sek.

karol8900
0%
0%
Posty: 7
Rejestracja: 2022-04-16, 18:27

Re: Złe upakowanie wypełnienia?

Post autor: karol8900 » 2022-05-06, 00:37

Po kilku kolejnych próbach dodam jeszcze kilka słów. Zainstalowałem sobie nad kegiem manometr 0-1 bar i tutaj mam kilka wątpliwości. Podczas odbioru pierwszych kropel ciśnienie w kegu wskazywało na ~0,1 bar, temperatura w kegu 89stC. W samej głowicy natomiast 79stC. Wraz z upływem czasu procesu temperatury i ciśnienie oczywiście rosną, co jest normalnym zjawiskiem, niemniej jednak pod koniec procesu mam już na kegu ciśnienie ponad 0,4 bar co wydaje mi się mimo ubywającego etanolu zbyt dużo.

Co więcej po nabiciu 96stC na kegu postanoniłem nie czekać i odebrać trochę pogonów do osobnego słoika już bez refluksu. Zaworek na full i jazda. Produkt leciał ciurkiem, lecz w pewnym momencie (ok. 98stC w kegu) kolumna nagle zaczęła wypluwać zwiększone ilości destylatu. Produktu pojawiło się na tyle dużo, że zaczął spływać refluksem mimo zaworku na full. Ponadto temperatura w kegu spadła nagle o ponad 2stC (~95.5stC).

Wszystko wskazywało na "odetkany korek". Czy zastosowane sprężynki pryzmatyczne mogą stanowić zbyt gęste upakowanie wypełnienia? Podtrzymuję je na mocno rozczochranym zmywaku. Zastosowałem sprężynki od Padew. Wiem, że mają średnią renomę, lecz może coś się na przestrzeni ostatnich lat zmieniło. Ktoś mógłby się wypowiedzieć na ich temat? Nie mam pojęcia, o co chodzi z tym wypełnieniem i nie bardzo widzi mi się powrót do zmywaków :/ W tej próbie na 18l surówki 18% udało mi się odebrać zaledwie ~0,5l 96% urobku.

laurentp
100%
100%
Posty: 1368
Rejestracja: 2013-07-08, 22:08
Lokalizacja: Mazowieckie

Re: Złe upakowanie wypełnienia?

Post autor: laurentp » 2022-05-06, 22:47

Czekaj,
po pierwsze moc: jak rozumiem ZAGRZANIE na max -> 3.5kW.
A ile w trakcie odbioru?
Dla fi 63 bezpieczną (choć trochę małą) jest 2kW. (właściwa to o ile pamiętam 2300-2400W).
Przelicz sobie dla stałej mocy / powierzchnię. (W/cm2).
Potem w zależności od mocy z "tabeli Akasa" dobierasz prędkość odbioru (choć i tak właściwym wyznacznikiem jest stabilna praca kolumny).
Gdzieś w wątku "Jak prowadzę swój proces" są moje "ładne" wykresy jak to wygląda (tj temperatury).
Tak na szybko.
https://nowyekran24.com/ prawda 24h, POLSKIE forum poza zasięgiem "głównego ścieku", taki informacyjny "DETOX"!
Nienawidzę.mechaniki.Za to przemiany fazowe zaczynają mnie fascynować

Awatar użytkownika
degu
101%
101%
Posty: 316
Rejestracja: 2019-03-30, 22:44
Lokalizacja: Biała Podlaska

Re: Złe upakowanie wypełnienia?

Post autor: degu » 2022-05-06, 23:06

"Rura fi wewn 50mm" - to raczej max ok. 2kW.
TEORIA jest wtedy gdy wszystko wiemy i nic nie działa
PRAKTYKA jest wtedy gdy wszystko działa a my nie wiemy dlaczego
My łączymy teorię z praktyką czyli nic nie działa i nikt nie wie dlaczego

karol8900
0%
0%
Posty: 7
Rejestracja: 2022-04-16, 18:27

Re: Złe upakowanie wypełnienia?

Post autor: karol8900 » 2022-05-09, 21:46

Zgadza się, gotowanie na max., czyli 3.5 kW. Po teoretycznym zalaniu kolumny schodzę z grzaniem do ~1000W. Być może jest to stosunkowo mało, stąd słaby odbiór. Niemniej jednak zauważyłem, iż w poprzedniej konfiguracji (~zmywaki w zbyt małej ilości) bezproblemowo byłem w stanie ustawić proces tak, aby w głowicy mieć stałą temperaturę (w moim termometrze 76,7st C) praktycznie aż do wyczerpywania się alkoholu w kegu (wówczas dopiero wtedy następował skok temp w głowicy). Teraz na sprężynkach po zalaniu zaczynam już od 78-79 st C i temp w głowicy praktycznie stale rośnie - rzekłbym liniowo. Co kilka / kilkanaście minut skok o 0,1. Stąd moje próby pracy przy niskiej mocy. Odbiór kończę, gdy na kegu dostaję 96 stC, w głowicy natomiast oscyluje ~82 stC. Później pogony mniej więcej do 98 st C (keg).

Dudasz
60%
60%
Posty: 261
Rejestracja: 2020-07-11, 00:46
Lokalizacja: Słupsk

Re: Złe upakowanie wypełnienia?

Post autor: Dudasz » 2022-05-13, 09:23

Witam.
Stabilizację jakaś robisz?
Zalewasz kolumnę, czy tylko doprowadzisz do wrzenia?

Ja doprowadzam do wrzenia, ustawiam duży przepływ wody i czekam jakieś 2-3 minuty.
Później moc na 0. Kolejne 2-3 minuty, aż ostygnie trochę.
Później stabilizuję jakieś 45-55 minut z mocą roboczą i przepływem wody takim, jaki mam przez cały proces później. Zależy co robię i o ile mi się przeciągnie. :wink:
No i moc roboczą na fi 63 mam 2,8kW przy odbiorze około 25ml/min. Odbieram do jakichś 98 - 98,5 na kegu. Później pogon.
Temperatury stabilne. Nic się nie dzieje.

Pozdrawiam,
Dudasz. :jude

karol8900
0%
0%
Posty: 7
Rejestracja: 2022-04-16, 18:27

Re: Złe upakowanie wypełnienia?

Post autor: karol8900 » 2022-05-18, 16:08

Po doprowadzeniu do wrzenia trzymam na maksymalnym grzaniu (3,5kW) mniej więcej do 10 minut lub do osiągnięcia ciśnienia 0,2 bar. Obserwuję refluks przez wziernik i nasłuchuję kolumnę. Mniej więcej po 10 minutach słyszę bulgot praktycznie w każdym punkcie wysokości wypełnienia, więc uznaję, że mam zalane. Wówczas schodzę z grzaniem do tych ~1000W i próbuję jechać z procesem.

Mam wziernik typu latarka zaraz pod głowicą. Wypełnienie sięga do połowy szklanej rury wziernika. Podczas zalewania nie widzę żadnej tworzącej się warstewki cieczowej nad wypełnieniem, ani żadnych "bąbelków", stąd mam duże wątpliwości, czy moje zalewanie jest jakkolwiek skuteczne. Niewykluczone, że słyszany przeze mnie bulgot to ten z kega.

Być może właśnie tutaj leży problem. Przechodząc z tych kilkunastu zmywaków na pełne wypełnienie sprężynkami znacznie zwiększyłem powierzchnie wymiany masy w kolumnie. Wobec tego takie powierzchowne z grubsza zalewanie, które robię do tej pory, może po prostu nie wystarczyć. Najbliższe destylacje wykonam przy znacznie dłuższej stabilizacji kolumny. Spróbuję też trochę podkręcić grzanie, jeśli mi temperatury pozwolą.

Dudasz
60%
60%
Posty: 261
Rejestracja: 2020-07-11, 00:46
Lokalizacja: Słupsk

Re: Złe upakowanie wypełnienia?

Post autor: Dudasz » 2022-05-20, 18:45

Hej.
Powiem szczerze, że ja zawsze po zalaniu wyłączam całkiem grzanie na kilka minut (max 5), ponieważ tak było w instrukcji sprzętu, który kumpel kupił ze 3 lata temu. Sprzęt był od kogoś z forum, o ile pamięć mnie nie myli. Pewnie na forum już się temat nie raz przewijał. :wink:
U mnie nie ma najmniejszego problemu ze stabilnością 10 półki.
A dlaczego w ogóle zdecydowałeś się kontrolować słabsza grzałkę? Z większą miał byś większy zakres. Mi się wydaje, że 1kw to trochę słabo na taką rurę. Ja mam 60mm i wale 2800.
2kw było by spoko.
Niższą moc mógłbym zrozumieć w pot stillu z rurą fi 30-40.

Teraz doczytałem o sprężynkach. Czy sprężynki miedziane i nierdzewne są dosłownie takie same? Jeżeli mają inny kształt, to może jest problem z przechodzeniem par pomiędzy nimi? Ja mam miedź w osobnej rurce 20cm, a osobno nierdzewne w rurce 120cm. Oddzielone od siebie przerwą długości gwintu mniej więcej. Chociaż może to i nie ma większego znaczenia.
Ja osobiście wypełnienia nie ubijam, tylko co najwyżej trzepnę rurą o podłogę ze dwa razy. :roll:
Pozdrawiam,
Dudasz. :jude

P.S. Masz jakieś zdjęcia swojego sprzętu?

karol8900
0%
0%
Posty: 7
Rejestracja: 2022-04-16, 18:27

Re: Złe upakowanie wypełnienia?

Post autor: karol8900 » 2022-05-25, 20:14

Hej,
zdjęcia mojego sprzętu pod poniższym linkiem:
https://www.easypaste.org/file/Ggu4XFjc ... ar?lang=pl

Kilka słów jeszcze o sprzęcie. Chłodzenie odbywa się w obiegu zamkniętym za pomocą pompki 12V. Pompa jak najbardziej daje radę, wydajność koło 4 l/min link do pompy link. Żółty zbiornik buforowy wody 30l z termometrem. Zdarzało się, że podczas procesu wymieniałem wodę, gdy jej temperatura dochodziła do 50stC.

Odpowiadając na pytania:
- Sprężynki z kwasówki jak i miedzi wyglądają wg mnie na identyczne. Klasyczny siedmiokąt, wysokościowo również tak samo, grubość drutu na oko ta sama.
- Faktycznie, to jest dobra uwaga z podpięciem grzałki. Nie czułem jeszcze, na jakich mocach będę pracować, dlatego zdecydowałem się podpiąć tę słabszą, gdyż bezpieczniej na niej będzie osiągnąć niższe moce. Chodzi mi o to, aby nie obciążać za bardzo potencjometru. Ale teraz widzę, że muszę to zmienić na regulowanie 2kW.

Podjąłem się ostatnio 2 razy kolejnych prób psocenia i niestety dwukrotna porażka.

Próba 1. Wypełnienie na sprężynkach pryzmatycznych miedź + nierdz (wcześniej opisane). Po zagotowaniu na pełnej mocy trzymałem jeszcze chwilę grzanie czekając na refluks. Chłodzenie oczywiście włączone. Szału nie było, ale zaczęło obmywać wypełnienie. Podgrzewałem tak koło 3-4 min. Temperatura stale rosła w każdym punkcie pomiarowym (keg, środek kolumny, głowica). Kolejno wyłączyłem całkowicie grzanie i poczekałem, aż temperatura na głowicy spadnie do ok. 70stC. Ponownie uruchomiłem grzanie na maxa, trzymałem kilka min. i wyłączyłem. Tak proces powtórzyłem 3 razy. Chciałem w ten sposób zapewnić nawilżenie całej powierzchni wypełnienia. W międzyczasie (przy pierwszym zalewaniu) odebrałem 100ml ślepotki. Po 3 zalaniu uruchomiłem słabszą grzałkę na ~1300-1400W i czekałem na stabilizację kolumny (oczywiście chłodzenie ON, 100% refluks). I tutaj już pojawił się ten sam problem. Temperatura okropnie rosła i na głowicy i na kegu, mimo ciągłego spływu (dość słabego) refluksu. Praktycznie o 0,1stC co 10-15 sek. Zszedłem do 1000W, ale to nie rozwiązało problemu. Koniec końców rozpocząłem odbiór gonu dopiero, gdy temperatura w kegu miała około 93stC (mniej więcej 15 min stabilizacji)!! Ciśnienie w kegu już sięgało 0,4 bar. W pierwotnej wersji kolumny ze zmywakami odbiór zaczynałem przy 84-85stC na kegu. Przerwałem proces, ale nie opróżniłem kega z zacieru na kolejną próbę.

Próba 2. Wymieniłem wypełnienie na "stare", tj. druciaki, których wcześniej używałem. Starałem się upakować je tak, jak poprzednio. Dołożyłem jeszcze ze 3 szt., w sumie wyszło około 20 zmywaków 30g na 120cm wypełnienia fi50. Gotowanie, zalewanie - wszystko przeprowadziłem tak samo, jak powyżej opisane. Tym razem nawet nie udało mi się zaobserwować jakiegokolwiek refluksu już przy pierwszej próbie zalania. Tak więc proces po godzinie zabawy został przerwany.

Sprawdziłem jeszcze przepustowość kolumny: rurka spływu orosienia jest czysta, nic nie zalegało. Sama kolumna, keg również czyste. Tak więc winowajców widzę w tym momencie dwóch: jakość zacieru oraz chłodzenie. To drugie raczej wykluczam, gdyż przepływ jest, a rura, w której znajduje się spirala jest zawsze zimna podczas procesu zalewania czy odbioru. Tutaj istotna informacja: wszystkie dotychczas przeprowadzone psoty, począwszy od pierwszej na nowym wypełnieniu, przeprowadziłem na zacierze z jednej partii. Pamiętam, że przy robieniu zacieru miałem problem z ruszeniem drożdży. Przepis wg producenta drożdży (alcotec 48h), blg wskazywało zero. Niemniej jednak może się okazać, że wszystkie te próby były o kant d..., gdyż po prostu zacier mógł być do kitu. Na zacier również może wskazywać to, że refluks i temperatury podobnie zachowywały się przy pierwszej i drugiej próbie, które różniły się wypełnieniem w kolumnie

Robię nowy zacier i będę dalej próbować - na sprężynkach. Zasypałem ponownie, luźno, podtrzymka z rozczochranego druciaka. Co jeszcze wykonam, to wkręcę drugi manometr w głowicę (mam mufę przyspawaną). Będę wówczas miał informację o różnicy ciśnień przed i za wypełnieniem, tj. oporów przepływu powodowanych przez samo wypełnienie i spływający refluks. To mi z pewnością odpowie na pytanie, czy problem leży faktycznie po stronie wypełnienia czy czegoś innego :)

laurentp
100%
100%
Posty: 1368
Rejestracja: 2013-07-08, 22:08
Lokalizacja: Mazowieckie

Re: Złe upakowanie wypełnienia?

Post autor: laurentp » 2022-05-25, 22:38

Zacier. hmm, może zrób test organoleptyczny? Wypij szklankę (wiem, ohydne) i sprawdź, czy poczujesz się jak po szklance wina (powinno być podobne %%).
Bo przebieg i wartości temperatur które podajesz... wyglądają jak z kosmosu. (nie twierdzę, że akurat w Twoim przypadku są nieprawdziwe).
https://nowyekran24.com/ prawda 24h, POLSKIE forum poza zasięgiem "głównego ścieku", taki informacyjny "DETOX"!
Nienawidzę.mechaniki.Za to przemiany fazowe zaczynają mnie fascynować

Dudasz
60%
60%
Posty: 261
Rejestracja: 2020-07-11, 00:46
Lokalizacja: Słupsk

Re: Złe upakowanie wypełnienia?

Post autor: Dudasz » 2022-06-01, 06:03

Hej.
Ty zrobiłeś zacier czy cukrówkę?
Ostatnio kumpel użył innych drożdży, które u mnie dobrze działały (te z ostatniej jesiennej promocji), ale za długo u niego beczka stała i albo alko wyparowało, albo zostało zakażone jeszcze przed fermentacją. Wyszło mu 5L spirytusu że 100L cukrówki. :roll:
Może masz taki sam problem?
Spróbuj inny nastaw czy zacier (co w końcu robisz?) Zrobić i przetestuj wtedy. Może wina nie leży w sprzęcie. :wink:
Pozdrawiam,
Dudasz. :jude

Awatar użytkownika
Dziev
40%
40%
Posty: 93
Rejestracja: 2006-05-26, 21:31
Lokalizacja: z nienacka

Re: Złe upakowanie wypełnienia?

Post autor: Dziev » 2022-06-05, 07:45

Odpowietrzenie kolumny drożne? Podejrzewam że w oryginale króćce grzałki były zamontowane z luzem umożliwiającym odpowietrzenie, uszczelniłeś je silikonem co powoduje opisane problemy. Jeżeli mam rację rozwiązaniem jest wydłubanie uszczelnienia lub nawiercenie otworka odpowietrzającego w górnej części denka sms na głowicy.
Ostatnio zmieniony 2022-06-05, 08:25 przez Dziev, łącznie zmieniany 2 razy.

Awatar użytkownika
Marian Naworski
50%
50%
Posty: 137
Rejestracja: 2020-09-10, 22:27

Re: Złe upakowanie wypełnienia?

Post autor: Marian Naworski » 2022-06-05, 08:21

Chłodzenie raczej masz dobre w przeciwnym razie pary alkoholu poszły by na zewnątrz.
Najpierw dobierz moc grzania przy sprężynkach z tego co pamiętam jest większe niż przy zmywakach.
A przewiewność kolumny możesz samemu sprawdzić, dmuchając w nią zaobserwujesz czy czujesz jakis duży opór.

karol8900
0%
0%
Posty: 7
Rejestracja: 2022-04-16, 18:27

Re: Złe upakowanie wypełnienia?

Post autor: karol8900 » 2022-06-06, 19:04

Sorry za dłuższy brak odzewu, ale zrobienie nowej cukrówki potrzebowało chwilę czasu. Udało się rozwiązać problem! Kolega Dudasz trafił w dziesiątkę. Przyczyną okazał się wadliwy nastaw. Najprawdopodobniej coś było nie tak z drożdżami - wnioskuję po tym, że wyjątkowo słabo ruszał nastaw po wymieszaniu (nawet po 24h).

Odpowiadając na poprzednie pytania i stosując się do waszych rad:
- Odpowietrzenie kolumny drożne. Mam przy głowicy dodatkowy zaworek 1/4 cala, który podczas procesu odkręcam na absolutne minimum.
- Sprężynki w stosunku do zmywaków faktycznie potrzebują większej mocy grzania. Udało się dobrać parametry. Obecnie odbieram przy mocy ~1200W.
- Do tej pory zawsze pracowałem na cukrówkach. Proporcje stałe, wedle producenta drożdży. W efekcie zazwyczaj 16-20% nastaw.
- Na nowym zacierze zrobiłem sugerowany teścik smakowy :D Po szklance mocno wyczuwalny był alkohol, a głowę mam słabą więc co do testu to mam pewność.
- Podczas destylacji na nowym zacierze spadek ciśnienia przed i za wypełnieniem wynosił 0,05-0,1 bar. To nie jest dużo przy takich parametrach mojego sprzętu.

Ogólnie teraz odbiór mogę zacząć przy 78stC w głowicy i tym samym 85stC w kegu, więc przy mojej aparaturze pomiarowej jestem pewien, że teraz jest dobrze. Na odbiorze 96% spiryt :) . Polecam zastosować sobie takie manometry w kegu i w głowicy - zawsze to dodatkowy parametr dający konkretne informacje. W nieudanych testach zaczynałem odbiór przy 92-93stC w kegu, co wyraźnie wskazuje na to, że alkoholu w nastawie było po prostu zbyt mało. Nie spodziewałem się, że tu leży problem i szukałem przyczyny gdzie indziej. Baaaardzo dziękuję każdemu za pomoc!! Z pomocą fachowców znacznie szybciej udało się naprawić proces :)

karol8900
0%
0%
Posty: 7
Rejestracja: 2022-04-16, 18:27

Re: Złe upakowanie wypełnienia?

Post autor: karol8900 » 2022-07-09, 19:10

Wybaczcie, że odkopuję post, ale dodam jeszcze istotną informację, która przyda się dla potomnych. Po dłuższym czasie odseparowania od piwnicy w końcu mogłem zabrać się za przedestylowanie nowego zacieru (drożdże T3, ok. 20% zacier). Kompletnie nie szło ustawić kolumny po zagotowaniu. Myślałem, że powtórka z rozrywki i znów wadliwy zacier. Temperatura na głowicy po zagotowaniu dobijała już ponad 80stC, ciśnienie ponad 0,2 bar a refluksu brak! Tak jakby nic się nie skraplało. Błąd był zupełnie gdzie indziej. Otóż jeśli ktoś oglądał zdjęcia mojego sprzętu, zauważalna jest tam na kolanku mufa, do której przykręciłem zaworek G1/4 do odpowietrzania układu. Zawór jest w fatalnym miejscu. Dziś walcząc z brakiem refluksu na kolumnie postanowiłem odkręcić podczas procesu spiralę chłodzącą (która przymocowana jest złączem SMS). Wystarczyło tylko poluzować gwint i od razu usłyszałem syknięcie powietrza (mimo uchylonego mojego zaworku odpowietrzającego). Po wypuszczeniu powietrza refluks zaczął lać jak z cebra, ciśnienie momentalnie spadło do 0. Wniosek jest oczywisty i niejednokrotnie było o tym na forum wspominane: odpowietrzenie kolumny po pierwsze musi bezwzględnie być, po drugie być w NAJWYŻSZYM punkcie kolumny, aby sprzęt był w stanie całkowicie wypełnić się parą i usunąć wszelkie bańki powietrza.

ODPOWIEDZ

Kto jest online

Użytkownicy przeglądający to forum: Obecnie na forum nie ma żadnego zarejestrowanego użytkownika i 24 gości