Alkohol metylowy

Teoria, praktyka, sprzęt, kolumna
biały
10%
10%
Posty: 16
Rejestracja: 2007-05-28, 19:05

Alkohol metylowy

Post autor: biały » 2007-07-08, 21:08

Witam Kolegów !

Czy przy kolejnej destylacji tego samego alkoholu /np oczyszczony chemicznie/ należy wysłać pierwsze 50g w zaświaty ?
Wydaje mi się ,że już nie ma potrzeby ale chciałbym usłyszeć opinie doświadczonych kolegów.

Pozdrawim
Biały
Ostatnio zmieniony 2010-03-07, 22:21 przez biały, łącznie zmieniany 1 raz.

Awatar użytkownika
oktogenek
50%
50%
Posty: 144
Rejestracja: 2007-06-25, 09:55
Kontaktowanie:

Post autor: oktogenek » 2007-07-08, 21:49

Wywalasz przegon, gdzieś tutaj już o tym czytałem więc poszukaj, a mówiąc jaśniej to wszystko co Ci destyluje do temp. destylacji alkoholu etylowego wywalasz

biały
10%
10%
Posty: 16
Rejestracja: 2007-05-28, 19:05

Post autor: biały » 2007-07-08, 21:56

Niekoniecznie przedgony niektórzy oczyszczają chemicznie i ponownie na kolumnę.
Mnie natomiast interesuje ta pierwsza piećdziesiątka.

Awatar użytkownika
PtasioR
101%
101%
Posty: 102
Rejestracja: 2006-03-09, 11:52
Lokalizacja: Podkarpacie

Post autor: PtasioR » 2007-07-08, 21:56

Ja zawsze wylewam szklanke czyli 200ml za pierwszym wykapem!! Za drugim nieco mniej ale mimo wszystko pol szkalneczki wylewam!! Przeciez chodzi glownie o wlasne zdrowko :P

Awatar użytkownika
Citizen Kane
-#Admin
-#Admin
Posty: 5060
Rejestracja: 2005-12-19, 23:37
Lokalizacja: Polska
Kontaktowanie:

Post autor: Citizen Kane » 2007-07-09, 14:58

Dbając o jak najlepszą jakość, należałoby odrzucić. 50ml to nie jest chyba duża ilość :wink:

Awatar użytkownika
a_priv
100%
100%
Posty: 3144
Rejestracja: 2006-08-25, 08:30

Post autor: a_priv » 2007-07-09, 15:15

A ja działam metodą @inżyniera (jeśli dobrze pamiętam to właśnie on pierwszy to opisał). Rozpędzając sprzęt - zalewając kolumnę, po zmniejszeniu grzania (w stosunku do rozgrzewania) ustawiam tak refluks, żeby na głowicy było około 77°C. To co wyleci przy takim ustawieniu zawsze wylewam (na rozpałkę). Gdy temperatura zaczyna rosnąć i stabilizuje się na 78,x°C (zależnie od parametrów kolumny) odbieram destylat jako dobry.
Orientacyjnie to są właśnie takie ilości (50 -60ml).

pzdr

biały
10%
10%
Posty: 16
Rejestracja: 2007-05-28, 19:05

Post autor: biały » 2007-07-09, 17:45

@a_priv

Twój sposób przekonał mnie i uważam za najrozsądniejszy.
Jak ukończę kolumnę na pewno zastosuję się do niego.

Pozdrawiam
Ostatnio zmieniony 2007-07-26, 08:41 przez biały, łącznie zmieniany 1 raz.

Awatar użytkownika
a_priv
100%
100%
Posty: 3144
Rejestracja: 2006-08-25, 08:30

Post autor: a_priv » 2007-07-09, 19:58

@biały
Dziękuję i gratuluję wyboru. :lol:

Ten sposób powoduje, że nie mam kłopotów ze wzrokiem na forum i wszystko widzę jasno i wyraźnie. :mrgreen:

pzdr

Awatar użytkownika
MaTyS
50%
50%
Posty: 168
Rejestracja: 2007-03-07, 07:58
Lokalizacja: Mazury

Post autor: MaTyS » 2007-07-09, 20:29

Była już o tym dyskusja, ale ja w dalszym ciągu nie jestem przekonany w 95% :), który sposób jest lepszy, czy zawracanie śmieci, czy też odseparowanie ich w pierwszej kolejności.

Awatar użytkownika
a_priv
100%
100%
Posty: 3144
Rejestracja: 2006-08-25, 08:30

Post autor: a_priv » 2007-07-09, 20:45

@MaTyS
To podejdź do sprawy tak.
W tym pierwszym kroku rektyfikujesz tak aby otrzymać czyste przedgony. One zawracane do kolumny nie powinny, ze względu na rozkład temperatur w kolumnie, opadać więcej jak o 1 - 2 półki. Nasycają się, parują i selektywnie do chłodnicy. Tak to działa. Gdy ich zacznie brakować tepmeratura stabilizacji kolumny zaczyna wzrastać do następnego punktu stabilizacji - w tym wypadku jest to już alkohol.
Później to samo dzieje się z pogonami.

Odseparowywanie "śmieci" w pierwszej kolejności może być porównywane do destylacji przy użyciu zwykłego pot still-a. Też skuteczne, tylko dużo mniej selektywne.

pzdr

Awatar użytkownika
PZM
30%
30%
Posty: 37
Rejestracja: 2007-02-01, 22:32
Lokalizacja: StaraMiłosnaCity

Post autor: PZM » 2007-07-26, 00:24

Witam,
na uczelni mam dostęp do GC i pozytywną asystentkę, widziałem wyniki chromatografii własnego przegonu i kilku innych, włos zjeżył mi się na głowie jak zobaczyłem te wyniki...
punkt pierwszy to akroleina, nawet oczyszczanie chemiczne nie wybija do końca akrolieny która ma tw 53'C i zawsze zanjduje się w przegonie nie mówiąc o innych syfach ( u mnie było sporo bo jade na pot still).
Jednym słowem nie ma co żałować marnych 50ml i można na zdrowie je wylać...

Pozdro!

Awatar użytkownika
winiarek5
101%
101%
Posty: 1814
Rejestracja: 2006-04-09, 15:02
Lokalizacja: Dolny Śląsk

Post autor: winiarek5 » 2007-07-26, 01:13

A co to jest 53'C, akroliena. przegon itp.?
PZM pisze:...akrolieny która ma tw 53'C i zawsze zanjduje się w przegonie...Pozdro!
Zawsze po napisaniu postu można go później spokojnie przeczytać i edytować w celu naprawienia ewentualnych błędów. Czasem zrobi to nasz znakomity i zawzięty moderator Kowal.
Zdarza się jednak, że nawet Kowal nie jest w stanie odgadnąć o co chodzi w poście a tym bardziej ja, bo nie jestem polonistą, elektrykiem, chemikiem itp.
Jestem tylko konstruktorem maszyn rolniczych i rolnikiem czyli chłopem co mieszka na wsi w dwojakach czy trojakach albo nawet w czworakach (co bogatszy) i na czworakach to mi się przydarzyć może co najwyżej raz w roku.

Pozdrawiam (Pochwa!)

Winiarek

PS
Dla nie wtajemniczonych: "Pozdro" to prawdopodobnie skrót od "Pozdrawiam" a "Pochwa" to na 100% skrót od "Pochwalony, itd. ...

Awatar użytkownika
wieniu26
60%
60%
Posty: 206
Rejestracja: 2006-08-05, 15:05

Post autor: wieniu26 » 2007-07-26, 09:05

Witam
Ja właśnie jestem po brykaniu i powiem Wam szczerze, że postanowiłem sobie pokombinować. Oczywiście to są tylko moje odczucia. A więc zrobiłem tak, że odlałem przysłowiową 50ml później stabilizacja i "standard" (reflux 1/4), Następnie tak jak pisze a-priv, a na koniec : zaczyna kapać wylewam 50ml + następne 150 - 200ml, zakręcam zawór, stabilizacja, ustawiam 1/4, odbieram jakieś 200ml do ponownego gotowania, później do pierwszego wzrostu tem. odbieram całkiem niezły wybryk, następne to już raczej 150-200ml do ponownego gotowania lub kanał.
Reasumując ostatni "pomysł" jest w moim odczuci najlepszy.
Robione na kolumnie 120cm ze zmywakami, KEG 30l, kolumna ocieplona, cukrówka o mocy jakieś 14%.
Pozdrawiam
Ostatnio zmieniony 2007-07-26, 09:37 przez wieniu26, łącznie zmieniany 1 raz.

Awatar użytkownika
a_priv
100%
100%
Posty: 3144
Rejestracja: 2006-08-25, 08:30

Post autor: a_priv » 2007-07-26, 09:21

Do wypowiedzi @wieniu26 mogę dodać jeszcze, że przestałem dodawać przedgony i pogony do powtórnych destylacji. Uważam, że "syfy" w nich są dość selektywnie odseparowane i ponowne ich destylowanie tylko zanieczyszcza zacier nie poprawiając osiągnięć ilościowych w jakiś istotny sposób.
Oczywiście zbieram przedgony i pogony, ale stosuję je jako rozpałkę do grila lub kominka. Do tego celu świetnie się nadają.

pzdr

Awatar użytkownika
Citizen Kane
-#Admin
-#Admin
Posty: 5060
Rejestracja: 2005-12-19, 23:37
Lokalizacja: Polska
Kontaktowanie:

Post autor: Citizen Kane » 2007-07-26, 15:15

PZM pisze:punkt pierwszy to akroleina
Punkt pierwszy... :? czyli tego związku jest najwięcej?

ODPOWIEDZ

Kto jest online

Użytkownicy przeglądający to forum: Obecnie na forum nie ma żadnego zarejestrowanego użytkownika i 79 gości