Z Aabratka nie wychodzi spirytus

Teoria, praktyka, sprzęt, kolumna
maria-n
100%
100%
Posty: 1365
Rejestracja: 2008-07-15, 14:52

Re: z aabratka nie wychodzi spirytus

Post autor: maria-n » 2022-10-05, 11:50

Cześć
Mam nadzieję, że w końcu zawiąże się jakaś w miarę merytoryczna dyskusja na temat powstawania azeotropów podczas prowadzenia procesu rektyfikacji. Nie ukrywam, że jest to dla mnie problem, który można nazwać wręcz obsesją. Chemia była i jest dla mnie magią i z tego względu jestem w stanie podjąć ją (dyskusję) z poziomu tylko i wyłącznie automatyka przemysłowego, jakim do niedawna byłem. Swoje spostrzeżenia opieram na przeprowadzonych procesach, doświadczeniach i dyskusjach z kol.@Andrzejg11. Tyle tytułem wstępu teraz do rzeczy. Po pierwsze;
rastro pisze:
2022-10-05, 09:25
A mi się udało znaleźć pewną publikację naukową gdzie jest podany skład zacieru po fermentacji.
Pytanie czy tabelka dotyczy zacieru klasycznego czy też cukrówki, bo z pewnością mogą wystąpić istotne różnice.
Po drugie; powstawanie azeotropów przyjmuję za pewnik bo w innym razie przy poprawnie przeprowadzonym odbiorze przedgonów alkohole lekkie jako struktury (nie wiem czy to dobre określenie) jednorodne winny być odebrane w całości na początku - ze względu na specyficzną dla nich temp. wrzenia. Ja odbieram przedgony na b. małej mocy grzania ca. 350 W początek 250 W koniec odb. praktycznie bez użycia wody chłodzącej. A to po to, by jak najmniej mieszać pary na wypełnieniu. Pierwsze krople (intensywna woń acetonu) uzyskuję przy temp. głowicy na poziomie 52/54*C kończę gdy temp. głowicy i OOB się zrównają (woń kwiatków). Teoretycznie przedgony powinny być odebrane w całości. Tymczasem mam z nimi do czynienia w kolejnych procesach tego samego urobku. Ja jako chyba jedyny z naszego grona odbieram kroplowo także pogony. Stwierdzam - z alko. "ciężkimi" jest to samo. To się nie "trzyma" żadnej logiki. W poszukiwaniach materiałów dot. występowania i odbioru alko. lekkich podczas procesu destylacji natknąłem się na opracowanie "jakiejś" p. dr że alkohole te należy odbierać w stosunku %-wym do destylowanej objętości i powinny się zawierać w granicach od 1 do nawet 2,5% przy nastawach owocowych prędkość nie jest tu taka istotna miała nie przekraczać ok. 3 kropli na/sek.
Jak już pisałem poprzednio pracujemy z kol. Andrzejg11 w technologii regulacji ciśnienia w kolumnie co znacznie poprawiło jakość urobku w I procesie (uzyskuję 60-70%) produktu bez poprawek. Ostatnio przeprowadziłem 2-krotnie doświadczenie z podgrzewaniem wstępnym nastawu z otwartym do atmosfery wlewem - do temp. 76*C i utrzymaniu jej przez ok. 2-3 min w bojlerze. Sugestywnie uważam że poprawiło to efektywność odbioru przedgonów. Mogliby kol. potwierdzić ją lub zaprzeczyć tej hipotezie! Dość znaczącą może być sugestia kol. rastro dot. %-wości wsadu w kontekście lotności par. Mam nadzieję na kontynuację dyskusji!

andrzejg11
90%
90%
Posty: 771
Rejestracja: 2009-03-03, 18:32

Re: z aabratka nie wychodzi spirytus

Post autor: andrzejg11 » 2022-10-06, 23:02

Cześć
Wszytko ok. dla azeotropów dwuskładnikowych, ale są również trój - i więcej- składnikowe.
Dotarliśmy do takiej pozycji, którą warto przeczytać w całości

http://repozytorium.p.lodz.pl/bitstream ... sAllowed=y

a tam stoi m.in.:
Podczas odpędu niektóre uboczne produkty procesu fermentacji nie przechodzą
z zacieru odfermentowanego do destylatu, pozostając w wywarze. Przykładem
takich związków są: gliceryna oraz niektóre kwasy, jak mlekowy.
Większość produktów ubocznych fermentacji oddestylowuje jednak wraz z alkoholem i wodą.
w postaci mieszanin azeotropowych.

W warunkach prowadzenia destylacji tworzona jest akroleina − produkt odczepienia cząsteczki wody od aldehydu
3-hydroksypropionowego, wytwarzanego przez bakterie będące wynikiem zakażenia zacierów,
bądź powstającego w trakcie procesu technologicznego.
Jest to substancja toksyczna, kancerogenna i jej występowanie w spirytusach jest niekorzystne oraz niebezpieczne [2, 3].

W spirytusie surowym stwierdzono obecność związków zarówno o niskiej
temperaturze wrzenia, np. aldehyd octowy, jak i związków o temperaturze wrzenia
dużo wyższej od temperatury wrzenia wody. Jest to możliwe, ponieważ większość produktów ubocznych fermentacji alkoholowej tworzy z wodą mieszaniny azeotropowe o temperaturze wrzenia poniżej 100C. Niektóre z nich daj z wodą i etanolem azeotropy trójskładnikowe [2]

odniesienie [2] to

Czupryński B., Kotarska K., Kruszczyński M.: "Chromatograficzna analiza zanieczyszczeń chemicznych spirytusów surowych z różnych gorzelni rolniczych".
VII Konferencja Chromatograficzna: Chromatografia i techniki pokrewne a zdrowie
człowieka, Białystok, 85, 166, (2006).

Warto by dotrzeć do tej pozycji ..
W kolumnie znajdują się półki, a reszta jest opinią.
pozdrawiam - andrzejg11

rastro
40%
40%
Posty: 92
Rejestracja: 2013-02-15, 23:10
Lokalizacja: Polska

Re: z aabratka nie wychodzi spirytus

Post autor: rastro » 2022-10-07, 13:55

andrzejg11 pisze:
2022-10-06, 23:02

Czupryński B., Kotarska K., Kruszczyński M.: "Chromatograficzna analiza zanieczyszczeń chemicznych spirytusów surowych z różnych gorzelni rolniczych".
VII Konferencja Chromatograficzna: Chromatografia i techniki pokrewne a zdrowie
człowieka, Białystok, 85, 166, (2006).

Warto by dotrzeć do tej pozycji ..
Jest chyba w jakiejś toruńskiej uczelnianej bibliotece, nic nie stoi na przeszkodzie żeby się tam udać ;)... chociaż obawiam się że nie warto, sądząc po tytule, odniesienie to prowadzi do tabelek, z których można wyczytać jakie zanieczyszczenia oraz w jakiej ilości stwierdzono w próbkach pobranych w badanych gorzelniach. Zresztą w tym pdf'ie jest informacja że produkty uboczne stanowią nie więcej niż 1%, z czego połowa to gliceryna, która pozostaje w kotle, natomiast część, która paruje razem z wodą i etanolem składa się z ok 100 różnych związków.

Generalnie w tej publikacji nie podoba to stwierdzenie:
Większość produktów ubocznych fermentacji oddestylowuje jednak wraz z alkoholem i wodę w postaci mieszanin azeotropowych.
A to mi się nie podoba jeszcze bardziej, szczególnie to zdanie powiększoną czcionką.
W spirytusie surowym stwierdzono obecność związków zarówno o niskiej temperaturze wrzenia, np. aldehyd octowy, jak i związków o temperaturze wrzenia dużo wyższej od temperatury wrzenia wody. Jest to możliwe, ponieważ większość produktów ubocznych fermentacji alkoholowej tworzy z wodą mieszaniny azeotropowe o temperaturze wrzenia poniżej 100C. Niektóre z nich dają z wodą i etanolem azeotropy trójskładnikowe
Mam wrażenie że ktoś kto to pisał nie bardzo wiedział co to mieszanina azeotropowa... a ponieważ azeotropia nie jest celem tego opracowania to tak zostało.


Z termodynamicznego punktu widzenia azeotrop to taka mieszanina, której choćby nie wiem jaką magię stosować to nie da się jej rozdzielić metodą destylacji. Równowaga termodynamiczna ustala się tak że skład pary nasyconej nad cieczą jest dokładnie taki sam jak skład tej cieczy i nic z tym nie możemy zrobić.

ODPOWIEDZ

Kto jest online

Użytkownicy przeglądający to forum: Obecnie na forum nie ma żadnego zarejestrowanego użytkownika i 37 gości