Zalewanie kolumny - doświadczenia

Teoria, praktyka, sprzęt, kolumna
Awatar użytkownika
Zenek Dreptak
10%
10%
Posty: 13
Rejestracja: 2006-02-19, 23:22

Post autor: Zenek Dreptak » 2006-03-03, 11:21

Czy ocieplać?

Nie wiem. Zauważyłem, że w zależności od składu cieczy, ma ona różne właściwości fizyczne. Im więcej lotniejszych substancji, tym krople mniejsze. Czyli, im więcej wody i fuzli, tym krople grubsze. Również widać tę zależność na ściance mojej chłodnicy (przypominam, że jest gładka i ma dużą elipsoidalną powierzchnię). Im więcej wody, tym strużki wyraźniejsze, a w końcu przypominaja zwykłe strugi deszczu na szybie. Krople widoczne na wypełnieniu wydają się być delikatniejsze, niż to co jest na ściankach. Strumień pary najszybszy jest w środku kolumny. No to może to co jest na ściankach to głównie woda i fuzle? Może lepiej, żeby to sobie spokojnie spłynęło? Mam coraz więcej doświadczenia, coraz więcej wiedzy i coraz więcej pytań. To co w jednym przypadku jest niekorzystne, w innej może być całkiem pozytywne.

Pozdrawiam Zenek Dreptak

[ Dodano: 2006-03-03, 11:25 ]
Ocieplać, nie ocieplać?

Ponieważ jestem w trakcie "klarowania" kolejnej porcji, mogę na bierząco weryfikować co nieco :) Sprawa orosienia pojawia się poniżej 85% na wyjściu z chłodnicy. Ponieważ większość kropli ze ścianek wchodzi na wypełnienie, problemu nie ma. Strużki z połączonych kropli, zaczynają się w widoczny sposób pojawiać na ściance kolumny dopiero poniżej 60%, na wyjściu. Po ociepleniu, widoczne jest pogrubienie strużek płynu na ściankach chłodnicy. Im grubsze, tym mniej alkoholu. Po zdjęciu ocieplenia, w chłodnicy wygładza się w widoczny sposób. Znaczy się, chyba więcej wody idzie do góry... albo ja czegoś nie rozumiem? Tak parę razy sprawdziłem :) Poniżej 40% orosienie zostaje bez względu na moje ocieplanie, a różnic w chłodnicy już nie widać. No nic nie poradzę, że to się nie zgadza z teorią. Opisuję, co widzę.

Proszę pamiętać, że dotyczy to końcówki destylowanej porcji.

Pozdrawiam Zenek Dreptak

Awatar użytkownika
Tofi
100%
100%
Posty: 1863
Rejestracja: 2006-01-05, 00:36
Lokalizacja: zDolny Śląsk
Kontaktowanie:

Post autor: Tofi » 2006-03-04, 01:28

Ja to widze tak.
Ścianki są istotne dla ochładzania cieczy pędzących ku górze, bez odprowadzania energii pary nie mogą się skraplać i po pewnym czasie (w przypadku idealnego układu gdzie zawartosć substancji w oparach jest stała) temperatura w kotle była by temperaturą u szczytu kolumny, a po drodze nie następuje wymiana gazów ze skroplinami, bo skropliny nie mogą sie skraplać. Gdy nie ma izolacji to energia jest odprowadzana na zewnątrz, a wewnątrz kolumy następuje frakcjonowanie. temperatura dalej stopniowo zwiększ się i przechodzi ku górze, ale dopuki energia doprowadzana nie przekracza zdolności odprowadzania energii przez ścianki kolumny to jest możliwe skuteczne frakcjonowanie i w parach następuje wzbogacanie substancji lotnch a zubażanie frakcji ciężkich.

W związku z powyższym pojawia się pytanie o wzór na podstawie którego wylicza się wymagania dotyczące energii w zależności od średnicy kolumny.

Awatar użytkownika
Citizen Kane
-#Admin
-#Admin
Posty: 5058
Rejestracja: 2005-12-19, 23:37
Lokalizacja: Polska
Kontaktowanie:

Post autor: Citizen Kane » 2006-03-04, 21:30

@Zenek Dreptak
Im grubsze, tym mniej alkoholu. Po zdjęciu ocieplenia, w chłodnicy wygładza się w widoczny sposób. Znaczy się, chyba więcej wody idzie do góry...
Aby zweryfikować doświadczalnie powyższą teorię zrób następujący manewr. Zmierz wartość procentową uzyskiwanego destylatu, kiedy kolumna nie posiada ocieplenia. Następnie załóż płaszcz termiczny i ponownie zmierz procent. Zgodnie z tym co napisałeś, po założeniu ocieplenia procent pozyskiwanego alkoholu powinien spaść (teoretycznie, większa zawartość wody obserwowana na podstawie grubszych stróżek)... i ponownie wzrosnąć po pozbawieniu kolumny płaszcza termicznego.

@Tofi
Jest chyba trochę inaczej jak piszesz. IMO para nie powinna zmniejszać swojej temperatury przez oddawanie ciepła na zewnątrz, ale przez kontakt miedzy fazowy para-ciecz. Jeśli ścianki ochładzają parę, powodując wykraplanie się składnika (tu bardziej lotnego, którym w naszym przypadku jest etanol), to składnik ten nie bierze już udziału w wymianie gazowej (no, po prawdzie bierze udział, ale na mniejszej długości), co w efekcie pogarsza stopień frakcjonowania kolumny. W swoich rozważaniach nie przyjmujesz obecności orosienia, a jego napływ zasadniczo zmienia sytuację. Zakładając, że nie mamy napływu orosienia, to praca kolumny bez izolacji termicznej jest korzystniejsza, ponieważ chłodniejsze ścianki powodują skraplane się pary, dając tym samych choć trochę cieczy do wymiany. Nie po to jednak wynaleziono kolumny rektyfikacyjnie, aby prowadzić w nich proces bez ponownego napływu.

To co napisałem pozostaje w sprzeczności z tym co obserwuje Zenek. Wg. jego doświadczeń brak ocieplenia daje więcej etanolu...!?!? Aby posunąć się krok dalej w rozważaniach należałoby znać wynik eksperymentu, który zaproponowałem na początku posta, czyli czy i jak zmienia się zawartość procentowa etanolu w destylacie w zależności od izolacji termicznej kolumny.

Jeszcze jedna uwaga. Zenek pisze, że sytuacja dotyczy warunków, kiedy destylat na wyjściu osiąga wartości >80%. Z doświadczenia wiem, że procent taki pojawia się w sytuacji, kiedy na wypełnienie trafia już za mało orosienia, które mogłoby uczestniczyć w wymianie. Prawdopodobnie stosunek RR jest wtedy na poziomie niższym niż zakładane minimum, wynoszące 1:4. Skoro tak jest (zakładam), to nie jest to normalna praca kolumny i należałoby przerwać destylację, albo dławiąc zawór odbioru spowodować większy napływ orosienia (flegmy) na wypełnienie.

Awatar użytkownika
Zenek Dreptak
10%
10%
Posty: 13
Rejestracja: 2006-02-19, 23:22

Post autor: Zenek Dreptak » 2006-03-24, 11:56

Witam
Mam wreszcie sensowne wyniki pomiarów zawartości alkoholu w zależności od ocieplenia kolumny. Trochę to trwało, ale musiałem dopracować sensowne warunki destylacji i warunków pomiaru. Dwie pierwsze sesje były niemiarodajne, bo wyniki były przekłamane z powodu nierównomiernego przepływu chłodziwa i nierównego grzania (niestety byłem w trakcie innych zajęć i zabawa była utrudniona).

Wykres z literką "a" zawiera pomiary z kolumny zalanej na wysokość ok 5 cm. Starałem się utrzymywać poziom na stałej wysokości, ale jak widać, nie całkiem mi się to udało :) Może i dobrze, bo widać to na wykresie. Pomiary wartości 63 i 58 wykonane były, gdy połowa kolumny była zalana. Po obniżeniu poziomu cieczy w kolumnie do wysokości 5 cm, wszystko wróciło do normy.Najpierw wykonywałem pomiar z ocieploną kolumną, a następnie zdejmowałem ocieplenie, czekałem jakiś czas i wykonywałem kolejny.

Wykres z literką "b" zawiera pomiary z niezalanej kolumny. Zmieniłem kolejność pomiarów. Najpierw pomiar z nieocieplonej kolumny, potem zakładałem ocieplenie i kolejny...

Przypominam, że mam sprzęt wielce nietypowy i specyficzny. Uprzejmie proszę o nieposądzanie mnie, o chęć namawiania do nieocieplania kolumn. Za to chętnie wysłucham co o tym zjawisku sądzą inni...

Pozdrawiam
Zenek Dreptak
Załączniki
kolumna_ocieplona_i_nieocieplona_b.gif
(29.39 KiB) Pobrany 219 razy
kolumna_ocieplona_i_nieocieplona_a.gif
(20.99 KiB) Pobrany 212 razy

Awatar użytkownika
Citizen Kane
-#Admin
-#Admin
Posty: 5058
Rejestracja: 2005-12-19, 23:37
Lokalizacja: Polska
Kontaktowanie:

Post autor: Citizen Kane » 2006-03-25, 00:08

Zakładam następującą sytuację: kończąca się destylacja charakteryzuje się stopniowym brakiem orosienia spływającego na wypełnienie. Brak tego orosienia nie pozwala na wymianę para-ciecz w stopniu gwarantujacym prawidłowe frakcjonowanie. Kiedy orosienia jest wystarczajaco, działa ono jak swego rodzaju ochładzacz par. Mieszanina pary wodnej i alkoholu wędruje do góry napotykając w przeciwprądzie orosienie. Następuje wymiana para-ciecz, charakteryzująca się wymianą zarówno masy jak i ciepła. Proces ten powoduje, że składnik bardziej lotny, w tym przypadku, etanol, paruje zwiększając stężenie swojej pary, składnik mniej lotny, tu woda wykrapla się i spływa w dół. W rozpatrywanej sytuacji brak orosienia nie zapewnia wystarczajacej wymiany, czego konsekwencją jest wzrost temperatury pary na szczycie kolumny. I sedno sprawy... założenie ocieplenia powoduje, że gorąca para wodna ma lepsze warunki w wędrówce do góry (nie oddaje ciepła przez ścianki) - efekt: zwiększenie ilości wody w destylacie. Zdjęcie ocieplenia doprowadza zaś, do sytuacji odwrotnej.

I jeszcze pytanie, jak wytłumaczyć pierwszy pomiar na wykresie B?

Awatar użytkownika
Tofi
100%
100%
Posty: 1863
Rejestracja: 2006-01-05, 00:36
Lokalizacja: zDolny Śląsk
Kontaktowanie:

Post autor: Tofi » 2006-03-25, 02:02

Po prostu przy ocieplonej kolumnie szybciej stabilizują się warunki, a przy niedocieplonej inaczej rozchodzi sie ciepło i zanim wypełnienie nasyci się energią pracuje tak jak to widać z wykresu.

Awatar użytkownika
Citizen Kane
-#Admin
-#Admin
Posty: 5058
Rejestracja: 2005-12-19, 23:37
Lokalizacja: Polska
Kontaktowanie:

Post autor: Citizen Kane » 2006-03-25, 16:49

@Tofi
czytam, czytam... i za nic nie mogę zrozumieć o so ci choziii :? . O jakiej stablizacji warunków piszesz. Co się stabilizuje? "Inaczej rozchodzi się ciepło" (to logiczne), ale jak i co z tego (według ciebie) wynika. "Zanim wypełnienie nasyci się energią pracuje..." - :?: :? :?: :?

Awatar użytkownika
Tofi
100%
100%
Posty: 1863
Rejestracja: 2006-01-05, 00:36
Lokalizacja: zDolny Śląsk
Kontaktowanie:

Post autor: Tofi » 2006-03-26, 00:47

Z wykresów wynika ze przy ociepleniu pracuje inaczej jak bez ocieplenia, jednak w poczatkowej fazie obydwie pracują tak samo, do momentu, aż wypełnienie nie nagrzeje się do maksimum swojej pojemności cieplnej i tak samo ze ściankami kolumny, z tą niewielką różnicą że przy braku ocieplenia ścianki nagrzewają się wolniej. Dodatkowo kolumna nagrzewa się też od dołu do góry, więc w pewnym momencie na początku procesu różnica w temperaturach góra/dół kolumny przypadku otuliny jest większa niż ΔT bez otuliny, a to właśnie ΔT ma największy wpływ na rektyfikacje. Później, kiedy wypełnienie sie nagrzeje do stałej temperatury ΔT nie jest aż tak duża, a już napewno ΔT w przypadku otuliny później spada poniżej ΔT bez otuliny. Przydał by sie eksperyment który by bardziej potwierdzał tą teorię, a więc naniesienia na wykresy przypadku gdy otulina jest tylko w dolnej części kolumny.

Awatar użytkownika
Citizen Kane
-#Admin
-#Admin
Posty: 5058
Rejestracja: 2005-12-19, 23:37
Lokalizacja: Polska
Kontaktowanie:

Post autor: Citizen Kane » 2006-03-26, 17:20

Tofi pisze:a to właśnie ΔT ma największy wpływ na rektyfikacje.
Nie zgodzę się z tobą. Największy wpływ na rektyfikację na ilość wymiany para-ciecz, która to wymiana jest istotą rektyfikacji. To, że następuje różnica temperatur jest tylko efektem tej wymiany. Nie wiem czy dobrze zrozumiałeś jak robiony był eksperyment Zenka. Dwie krzywe pochodzą z tego samego procesu. Jeden pomiar było dokonywany przez ociepleniu, po czym zdejmowano je i pomiar ponawiano i tak w kółko do końca. Ewidentenie następuje różnica z zawartości % etanolu, dlaczego? Moja teoria jest napisana wyżej...

Awatar użytkownika
Tofi
100%
100%
Posty: 1863
Rejestracja: 2006-01-05, 00:36
Lokalizacja: zDolny Śląsk
Kontaktowanie:

Post autor: Tofi » 2006-03-28, 02:51

Może żle to ujełem. Chodziło mi o to, że różnica temperatur wskazuje na prawidłowy proces rektyfikacji. Im bardziej temperatura na szczycie kolumny jest różna od temperatury na jej dole (zakładam ze ujemny przyrost temperatury jest na poziomie stałem, czyli jest to funkcja liniowa) tym dokładniejszy jest ten proces.

Awatar użytkownika
Zenek Dreptak
10%
10%
Posty: 13
Rejestracja: 2006-02-19, 23:22

Post autor: Zenek Dreptak » 2006-04-21, 01:25

Witam

Pozwoliłem sobie na spisanie moich wniosków, bo akurat miałem chwilkę czasu. To co piszę, jest do zweryfikowania w podręczniku fizyki do I kl. LO. Gwoli przypomnienia, cały czas mowa jest o rozluźnionym wypełnieniu. O braku wracającego orosienia nie ma co mówić, bo moja chłodnica to jeden potężny refluks. W zasadzie, prawie wszystko wraca do kolumny :) Spadek ilości alkoholu powoduje co najwyżej zwiększenie ilości zawracanej
flegmy, bo skroplin masa, a destylatu coraz mniej. Orosienie na ściankach kolumny, po ociepleniu wcale nie znika. Jest tylko może nieco mniejsze i mniej ścieka w dół. Starałem się podglądać przez przecięcie wzdłuż ociepliny.

Wg. mnie frakcjonowanie w kolumnie, oraz ruch par i skroplin jest bardziej skomplikowane, niż mogłoby się wydawać i przebiega w dwóch płaszczyznach:

1. Skropliny z refluksu spływają w dół, wśród gorących par, tracąc alkohol, który odparowuje i wraz z pozostałymi parami idzie do góry. Coraz bardziej zubożone skropliny spływają w dół. To jest niezaprzeczalna prawda. Ale zapominamy o tym, że w stanie równowagi, w kolumnie, następuje równocześnie zjawisko kondensacji cięższych frakcji. A więc krople jednocześnie tracą i zyskują cząsteczki. Tracą alkohol, zyskują wodę i fuzle. Ten sam poziom energetyczny wyrzuca z płynu cząsteczki lekkie, a nie wystarcza na utrzymanie w postaci pary cząsteczek cięższych. Nie zmienia to, w zasadniczej części, twierdzenia o pionowym frakcjonowaniu oparów w kolumnie.

2. Przepływ cieczy i gazów w rurze rządzi się swoimi specyficznymi prawami. Strumień gazu lub płynu najszybciej płynie w centralnej części rury, a najwolniej przy ściankach. Zapewne hydraulicy i fizycy to potwierdzą to zjawisko powoduje frakcjonowanie oparów w poprzek kolumny, czyli poziomo. Strumień gazu jest hamowany tym bardziej, im bliżej ścianki się znajduje. W pewnym momencie zaczyna się przy ściance tworzyć wir, który częściowo wraca do centralnego strumienia. Lekkie frakcje płyną raczej środkiem, cięższe zwalniają i spływają w kierunku ścianek. Całe zjawisko wzmacniane jest stratą energii przez ścianę kolumny. Cząsteczki cięższe skraplają sie na niej dość zdecydowanie. Im mniej alkoholu w oparach, tym zjawisko jest bardziej zauważalne (co nie znaczy, że intensywniejsze). Jeżeli ocieplamy kolumnę, straty energii są mniejsze i kondensacja cięższych cząsteczek na ścianie jest mniejsza. Woda i fuzle pozostają w większym stopniu w oparach. Zawartość alkoholu relatywnie spada.

Zjawisko obniżonej zawartości alkoholu w destylacie, po założeniu ociepliny na kolumnę, występuje w zasadzie podczas całego procesu destylacji. Wcześniej nie dało się go zaobserwować, bo orosienie na ściankach chłodnicy w przedziale 90-80 % niewiele się różni, a w zakresie 40 i poniżej również. Stąd wyraźną zmianę w skroplinach dało się zaobserwować w zakresie od 80 do 40%, z czego wysnułem błędny wniosek, że ocieplenie działa w ten sposób tylko na końcową część destylacji. Przy równomiernych warunkach, zachowaniu równowagi w kolumnie i nieprzegrzewaniu układu, zawartość alkoholu, po ociepleniu kolumny, jest mniejsza o ok. 2%. Nie jestem w stanie wyjaśnić, skąd bierze się odwrotna wartość pierwszego pomiaru na wykresie "b", ale to nie pomyłka, tylko to, co obserwowałem, zresztą nie jedyny raz. Proszę zwrócić uwagę na to, że moja zabawka jest niezmiernie wrażliwa na regulację grzania i reaguje na nadmiar energii natychmiastowym zalaniem.

Ciekawie wyglądają wyniki pomiarów, gdy do kolumny dostarczy się nadmiar energii. Wtedy następuje zalanie kolumny i powolny wzrost poziomu wrzącej cieczy. Sytuacja natychmiast się odwraca. Ocieplenie wpływa dodatnio na stężenie alkoholu. Po zmniejszeniu grzania i odzyskaniu równowagi w kolumnie wszystko wraca do normy. Oczywiście przy zalewaniu kolumny następuje ogólny spadek stężenia, ale ocieplenie działa dodatnio.

Przeczytałem to co do tej pory napisałem i pewnie byłbym z siebie zadowolony, gdyby nie to, że nie mam zielonego pojęcia, jak wytłumaczyć zjawisko większej zawartości alkoholu, po ociepleniu kolumny, w przypadku nadmiaru energii? Pogapiłem się na wykres przejścia fazowego para-ciecz i nic z tego nie wynikło, bo dotyczy on stabilnych warunków, a tu wszystko w ruchu i to zdecydowanie nie prostoliniowym, co wynika z kształtu samej kolumny, jak i wypełnienia. Gdzieś tu tkwi klucz do ulepszenia konstrukcji.....ale oo sooo choziii? ;)

Wrócę jeszcze do zalewania kolumny, żeby już zamknąć temat. Sprawdziłem, czy zaleję ją bez wypełnienia? Okazało się, że bardzo szybko :) No cóż, pierwszą próbę robiłem na szklanej 2-litrowej kolbie, a ta zamiast otworu 1 cm, miała 3 cm. Wtedy nie udało się jej zalać. Potem używałem już tylko naczynia z wąskim otworem .... i bez względu na wypełnienie kolumnę zalewa się bardzo łatwo.

Pozdrawiam Zenek

ODPOWIEDZ

Kto jest online

Użytkownicy przeglądający to forum: Obecnie na forum nie ma żadnego zarejestrowanego użytkownika i 25 gości