Problem z destylacją

Teoria i praktyka metody garnkowej
cook
0%
0%
Posty: 8
Rejestracja: 2008-02-21, 12:00
Lokalizacja: Ze wsi

Problem z destylacją

Post autor: cook » 2008-02-21, 12:18

Witam szanownych forumowiczów

Kilka latek już destyluję ale coś takiego to po raz pierwszy mi się zdarzyło.
Posiadam szklaną aparaturę, na moje potrzeby wystarcza, kolba stożkowa o pojemności 10l zwykle gotuję na raz ok 6litrów zacieru i wszystko przebiega normalnie. Z 20l uzyskuję 5litrów 70% alkoholu.
Tymczasem wczoraj podczas doprowadzania do wrzenia zawartości kolby zaczęły się odrywać od dna olbrzymie pęcherze powietrza uniemożliwiające dalszą destylację.
Nie mam pojęcia co jest przyczyną, korzystam z tego zestawu kilka lat i wcześniej nic podobnego się nie miało miejsca.

Czy ktoś ma jakąś teorię co mogło być przyczyną.??

Awatar użytkownika
czajap
0%
0%
Posty: 8
Rejestracja: 2008-01-21, 12:59
Lokalizacja: Tarczyn

Post autor: czajap » 2008-02-21, 12:35

Ja do tej pory pracowałem na podobnym zestawie, i takie pęcherze odrywające się od dna zawsze były - tak musi być. Ich ilość zależy od intensywności grzania. Czemu Ci uniemożliwiły destylację?
Może zmieniłeś źródło grzania lub podstawkę i dlatego jest inaczej? Na czym grzejesz? Gaz czy płyta elektryczna?
Wyjściem może być wrzucenie do kolby kawałków porcelany, aby lepiej przekazywać ciepło do cieczy.

cook
0%
0%
Posty: 8
Rejestracja: 2008-02-21, 12:00
Lokalizacja: Ze wsi

Post autor: cook » 2008-02-21, 12:49

czajap pisze:Czemu Ci uniemożliwiły destylację?
Ponieważ ciśnienie jakie wytwarzał pęcherz wewnątrz według mnie mogło doprowadzić do uszkodzenia aparatury
czajap pisze:Może zmieniłeś źródło grzania lub podstawkę i dlatego jest inaczej? Na czym grzejesz? Gaz czy płyta elektryczna?
Od początku grzeję na gazie, kolba stoi na płycie stalowej. Do tej pory miałem czasami takie zjawisko ale dopiero pod koniec destylacji i to bardzo sporadycznie.

Awatar użytkownika
kitaferia
101%
101%
Posty: 2265
Rejestracja: 2007-09-04, 15:16
Lokalizacja: EuroSojuz

Post autor: kitaferia » 2008-02-21, 13:04

Ponieważ ciśnienie jakie wytwarzał pęcherz wewnątrz według mnie mogło doprowadzić do uszkodzenia aparatury
Nie uszkodzi Ci aparatury. Znam to zjawisko. Ciecz wrze w całej swojej objętości i ten pęcherz to nie jest powietrze tylko para składająca się z wody i alkoholu. Prawdopodobnym powodem tak dużych i nagle pojawiających sie pęcherzy jest miejscowe przegrzanie kolby lub nierównomierny rozkład temp. w cieczy i dnie kolby.
Jak poradził Kolega czajap, daj kamyczki wrzelne z porcelany lub zwykłe kamyczki (użwałem czarnego żwirku).

cook
0%
0%
Posty: 8
Rejestracja: 2008-02-21, 12:00
Lokalizacja: Ze wsi

Post autor: cook » 2008-02-21, 13:28

Czy te kamyczki można gdzieś kupić?

Awatar użytkownika
kitaferia
101%
101%
Posty: 2265
Rejestracja: 2007-09-04, 15:16
Lokalizacja: EuroSojuz

Post autor: kitaferia » 2008-02-21, 13:48

@cook

Weź bezpiecznik porcelanowy, potraktuj go młotkiem :) , otrzymane kawałki wrzuć do nastawu w kolbie. Kamyczki tak otrzymane mogą mieć wielkość 4 -8 mm, na kolbę 10l daj równomiernie rozłożone na dnie ok. 5-8 kamyczków.

cook
0%
0%
Posty: 8
Rejestracja: 2008-02-21, 12:00
Lokalizacja: Ze wsi

Post autor: cook » 2008-02-21, 13:57

Dzięki za pomoc

Faktycznie przegrzanie - to znalazłem na forum pirotechniczno - chemicznym

cyt "Ja wyjasnie troche bardziej. Kiedy ogrzewamy ciecz w czystej kolbie o gladkich sciankach, po przekroczeniu temperatury wrzenia tworzy sie stan metastabilny - ciecz przegrzana (nie wiem czym jest ta "blokada" przejscia fazowego spowodowana, musze doczytac z termodynamiki). Po krotszym lub dluzszym czasie pojawia sie fluktuacja wystarczajaco silna do utworzenia w ktoryms z miejsc cieczy pecherzyka gazu. Pojawienie sie tego pecherzyka powoduje natychmiastowa przemiane przegrzanej cieczy stykajacej sie z nim w gaz, co obserwujemy jako blyskawiczne wykipienie, a nawet wystrzelenie zawartosci z kolby. Aby temu zapobiec, wprowadzamy do cieczy zarodki fazy gazowej. Dzieki temu ciecz przegrzana od razu jest destabilizowana i przemienia sie w gaz. Zarodki fazy gazowej mopzna wprowadzic w postaci porowatej porcelany, w ktorej po umieszczeniu w cieczy zawsze uwieziona jest pewna ilosc pecherzykow powietrza, specjalnych kapilar lub rurek wprowadzajacych pod powierzchnie cieczy powietrze z kolby. Jako taki "destabilizator" moze takze sluzyc mieszadlo magnetyczne lub mechaniczne.

PS lokalnemu przegrzaniu cieczy kamyki wrzenne nie zapobiegaja, bo nawet z nimi mozna "przysmazyc" ciecz przez wytworzenie nadcisnienia w kolbie wskutek zbyt silnego ogrzewania. Zapobiegaja one przez tym o czym mowilem - przed tworzeniem sie cieczy przegrzanej. Podobnie jest z krystalizacja substancji z bardzo czystych roztworow eterowych przy ich szybkim chlodzeniu - powstaje przesycony roztwor metastabilny, ktory po pewnym czasie gwaltownie krystalizuje i powoduje wytworzenie duzych ilosci ciepla, ktore moga nawet doprowadzic do zapalenia sie eteru (pan Plucinski opisuje taki przypadek w swoim artykule "Wybuchy w pracy chemika")"

A może jest jakiś lepszy sposób na ogrzewanie kolby niż przez płytę stalową, którą ja stosuję na palniku.

Awatar użytkownika
kitaferia
101%
101%
Posty: 2265
Rejestracja: 2007-09-04, 15:16
Lokalizacja: EuroSojuz

Post autor: kitaferia » 2008-02-21, 14:05

@cook

Ja ogrzewałem zawsze bez żadnych płyt, bezpośrednio na gazie, kamyczki wrzelne w kolbie.

Pozdrawiam

KARMEL
90%
90%
Posty: 509
Rejestracja: 2008-01-06, 18:54

Post autor: KARMEL » 2008-02-21, 21:21

Witam
Ja sypię węgiel aktywny
pozdrawiam

cook
0%
0%
Posty: 8
Rejestracja: 2008-02-21, 12:00
Lokalizacja: Ze wsi

Post autor: cook » 2008-02-21, 21:38

Już po operacji - pacjent wyszedł na 70% 8)

Ten patent z bezpiecznikiem to rewelacja, tak spokojnego wrzenia to jeszcze w mojej aparaturce nie widziałem

Dzięki

Awatar użytkownika
winiarek5
101%
101%
Posty: 1814
Rejestracja: 2006-04-09, 15:02
Lokalizacja: Dolny Śląsk

Post autor: winiarek5 » 2008-02-22, 02:08

U mnie takie zjawisko występowało zawsze. Dopiero jak na dno kolby nawrzucałem potłuczonych drobno kawałków talerza to się zdecydowanie uspokoiło ale cały czas słychać brzęczenie tych skorup (mi to nie przeszkadza). Można też użyć np. szklanych kulek. Jak coś zamawiam w Browamatorze to zawsze do zamówienia dokładam ze dwie paczki tych szklanych kulek to mi się w końcu trochę nazbiera - będzie można wtedy jak by przy okazji zrobić eksperyment z wypełnieniem kolumny - jak już kolumna kiedyś będzie :D
Kolba (szklana 20 l) stoi na płytce kwarcowej, która przenosi równomiernie naciski od żeberek kuchenki oraz ciepło. Z płytką a bez skorup zjawisko też występowało. Było tak intensywn, że nie mogłem używać termometru, który jest wkładany do tego zestawu kolumna-chłodnica u góry przez otwór ze szlifem. Jak raz przy mnie bulknęło to termomert wyskoczył do góry na ok. 2 cm :shock: - od razu go zabrałem z tamtąd a w otwór wcisnąłem korek.
Co ciekawe bez skorup zjawisko zachodzi tym intensywniej im gotowanie jest wolniejsze. Częstotliwość występowania tych "przerażających" bąbli maleje ale ich gwałtowność wzrasta. Tak było u mnie.

Pozdrawiam

Winiarek

Awatar użytkownika
Astemio
101%
101%
Posty: 2144
Rejestracja: 2006-12-28, 12:29

Post autor: Astemio » 2008-02-22, 09:43

Witam!
Zdecydowanie radzę raczej szklane kulki, lub inne podobne rzeczy bez ostrych krawędzi (nie wiem, czy takie kulki będą odpowiednie, materiał powinien być porowaty).
Może to być też jakaś względnie MIĘKKA ceramika, może potłuczona doniczka (nie polewana) itp. Pomysł KARMEL-a z węglem aktywowanym wygląda na ideał.
Potłuczona, twarda ceramika - np. bezpieczniki - może rysować powierzchnię wewnętrzną szklanej kolby podczas wrzenia i podczas wsypywania/wysypywania.
To może wreszcie doprowadzić do pęknięcia kolby podczas rozgrzewania lub ochładzania, a zapoczątkuje to któraś najgłębsza rysa.
Miałem raz podobny przypadek i takie wytłumaczenie przychodzi mi do głowy.
Najlepszym miernikiem nieskończoności jest ludzka głupota i arogancja.

cook
0%
0%
Posty: 8
Rejestracja: 2008-02-21, 12:00
Lokalizacja: Ze wsi

Post autor: cook » 2008-02-22, 12:13

Jeszcze raz dziękuję za pomoc.

mam jeszcze jedno pytanie odnośnie filtracji przez węgiel, czy jest jakaś zależność pomiędzy ilością użytego węgla a ilością filtrowanego alkoholu?.

W zasadzie po zastosowaniu nowej chłodnicy zapach jest ledwo wyczuwalny, ale mam akurat trochę węgla (1-4mm), więc czemu nie spróbować.

Pytam tu bo nie chcę zakładać nowego wątku.

Awatar użytkownika
kitaferia
101%
101%
Posty: 2265
Rejestracja: 2007-09-04, 15:16
Lokalizacja: EuroSojuz

Post autor: kitaferia » 2008-02-22, 12:45

@cook

Wybacz, ale nie wydaje mi się , że zastosowanie nowej chlodnicy poprawiło smak czy zapach destylatu. Chyba, że miałeś starą i zardzewiałą bądź zaśniedziałą miedzianą, a przeszedłeś na KO lub szkło.

Istnieje zależność pomiędzyilością węgla i ilością destlatu, zależy przede wszstkim od parametrów węgla (rozwinięcia powierzchni aktywnej, jej właściowości adsorpcyjnych), a także od ilości zanieczyszceń w destylacie.
Jest obszerny wątek o filtracji węglem, poczytaj go:

http://www.bimber.info/forum/viewtopic.php?t=50

http://www.bimber.info/forum/viewtopic.php?t=1121

cook
0%
0%
Posty: 8
Rejestracja: 2008-02-21, 12:00
Lokalizacja: Ze wsi

Post autor: cook » 2008-02-22, 13:25

kitaferia pisze:@cook

Wybacz, ale nie wydaje mi się , że zastosowanie nowej chlodnicy poprawiło smak czy zapach destylatu. Chyba, że miałeś starą i zardzewiałą bądź zaśniedziałą miedzianą, a przeszedłeś na KO lub szkło.
cały czas robię w szkle, nowa chłodnica ma inną konstrukcję tzn jest z deflegmatorem i odstojnikiem, dlatego poprawił się smak jak i zapach.

ODPOWIEDZ

Kto jest online

Użytkownicy przeglądający to forum: Obecnie na forum nie ma żadnego zarejestrowanego użytkownika i 5 gości