Pierwsze próby destylacji

Zadajemy tutaj proste i podstawowe pytania dotyczące destylacji.
Awatar użytkownika
61gaw
101%
101%
Posty: 374
Rejestracja: 2011-11-02, 10:52
Lokalizacja: Z osiedla nad stawem

Post autor: 61gaw » 2011-12-15, 01:24

Matylda1978 pisze:... ma być 78,3 bo tak wyczytałem z tego forum. A jaką Wy macie?
Ja miałem ostatnio 77,9 i jak sprawdziłem barometr to wszystko się zgadzało

Brzydal
101%
101%
Posty: 363
Rejestracja: 2010-04-03, 04:26
Lokalizacja: 52°3'2N, 20°26'47E

Post autor: Brzydal » 2011-12-15, 08:41

Matylda1978 pisze:OK. Myślałem, że ma być 78,3 bo tak wyczytałem z tego forum. A jaką Wy macie, lub jaka najniższa temperatura jest zalecana?
Chyba jednak nie z tego forum :wink: chyba że umknęło. Na tym forum zaś jest tabelka jak zmienia się temperatura parowania w zależności od ciśnienia atmosferycznego. Traktuj to tez poglądowo bo nie wiadomo o ile przekłamuje Twój termometr. Po odbiorze przedgonów i stabilizacji na termometrze ustali Ci się jakaś temp. i tak powinna być przez cały proces wzrost o 0,1 świadczy, że masz już smrodek na odbiorze. Dlatego zalecane są termometry w 3/4 wysokości i w oparciu o obserwowane o nie temperatury prowadzenie procesu.

Awatar użytkownika
a_priv
100%
100%
Posty: 3144
Rejestracja: 2006-08-25, 08:30

Post autor: a_priv » 2011-12-15, 08:52

@bwie
Nie mam zastrzeżeń do Twojego sformułowania "w jakiejś temperaturze", bo w rzeczywistości ze względu np. na różnice ciśnienia atmosferycznego temperaturę stabilizacji określamy na bieżąco - tak jak napisałeś. Co się zaś tyczy termometru, to sądząc po czujniku (elektronika jest obudowana) należy on do "taniej chińszczyzny" i ma właśnie zbyt długi, jak dla nas, czas odświerzania - używam podobnego do mierzenia temperatury wody wypływającej z deflegmatora.

pzdr

Awatar użytkownika
Matylda1978
30%
30%
Posty: 39
Rejestracja: 2011-11-23, 17:55
Lokalizacja: PL

Post autor: Matylda1978 » 2011-12-15, 16:27

Brzydal pisze:Matylda1978 napisał/a:
OK. Myślałem, że ma być 78,3 bo tak wyczytałem z tego forum. A jaką Wy macie, lub jaka najniższa temperatura jest zalecana?

Chyba jednak nie z tego forum :wink: chyba że umknęło.
Oj chyba umknęło. Wiedzę nt. naszego hobby czerpię z tego forum. Nie ukrywam, że zaglądałem na forum sąsiednie, ale tu czuję się lepiej. Na stronie głównej C2H5OH w zakładce "Produkcja" przeczytałem i zastosowałem przy drugim procesie:
Zaczynają lecieć pierwsze krople....

Wrzenie zacieru zapoczątkuje proces rektyfikacji. Na zimnych rurkach kondensera zacznie skraplać się etanol, który grawitacja skieruje w dół. Zawór refluksu od początku trzymamy cały czas otwarty. Kiedy w naczyniu odbiorczym uzyskamy około 50 ml cieczy, zawór zamykamy i czekamy na ustabilizowanie się temperatury. Z wartości powyżej 80 stopni powoli powinna się ona obniżać, aż do osiągnięcia optimum czyli około 78,3C. Uzyskaną wcześniej ciecz wylewamy ponieważ jest to w przeważającej większości metanol. Niższa temperatura wrzenia tego alkoholu powoduje, że paruje on jako pierwszy, dając tym samym bardzo dobrą sposobność na pozbycie się go. Kiedy temperatura spadnie poniżej 80 st C zaczynamy powoli otwierać zawór refluksu.
Dalej przeczytałem że:
Należy tak wyregulować odbiór etanolu, aby stosunek reflux ratio był na poziomie minimum 4:1. W praktyce sprowadza się do pozyskiwania około 0,5 litra cieczy na 30 minut (z półtora calowej kolumny). Można by w zasadzie trochę zwiększyć szybkość... ale jakość ponad wszystko :-) Jak określić prawidłowy stosunek reflux ratio? Należy wcześniej wypróbować doświadczalnie jak ilość etanolu jest skraplana, przy danym ogrzewaniu i chłodzeniu (całkowita). Jeśli będzie to około 100 ml na minutę, to zgodnie ze stosunkiem 4:1, powinniśmy obierać w ciągu 60 sekund 20 ml etanolu lub mniej, ze względu na założenie pewnego marginesu błędu. 16 - 17 ml na minutę daje prawie dokładnie 1 litr w ciągu godziny. Destylacja w przybliżeniu 20 litrów zacieru, da nam ponad dwa litry etanolu, a proces ten powinien trwać około 2 godzin.
co stosowałem przy pierwszej rektyfikacji. Teraz, dzięki Wam, już wiem co mam robić.
Człowiek nie wielbłąd, napić się musi.

Awatar użytkownika
czornulek
101%
101%
Posty: 1065
Rejestracja: 2009-01-04, 17:00
Lokalizacja: Bielsko-Biała

Post autor: czornulek » 2011-12-15, 16:30

a_priv pisze: [...] czas próbkowania ma pewnie ze 30sek., a to raczej nie predestynuje go do bycia głównym wskaźnikiem procesu.
Jak żyję nie spotkałem się z takim termometrem elektronicznym, toż to pół minuty :shock:

Awatar użytkownika
a_priv
100%
100%
Posty: 3144
Rejestracja: 2006-08-25, 08:30

Post autor: a_priv » 2011-12-16, 09:43

czornulek pisze: [...] Jak żyję [...]
Widocznie krótko żyjesz. :mrgreen:

Jest wiele takich termometrów, służą do różnych zastosowań (np. pomiar temperatury otoczenia), a bywają bezkrytycznie stosowane w sprzęcie destylacyjnym.

pzdr

Awatar użytkownika
OLO 69
100%
100%
Posty: 1593
Rejestracja: 2009-11-23, 14:01

Post autor: OLO 69 » 2011-12-16, 10:31

Panowie ,
O który konkretnie termometr chodzi bo nie mogę zajarzyć?
Gdzieś jest opisany w tym wątku?
Pzdr.
OLO 69

Awatar użytkownika
a_priv
100%
100%
Posty: 3144
Rejestracja: 2006-08-25, 08:30

Post autor: a_priv » 2011-12-16, 10:40

Na zdjęciu kolumny @Matyldy.

pzdr

Awatar użytkownika
zbyszko
101%
101%
Posty: 1787
Rejestracja: 2009-11-10, 20:36
Lokalizacja: Biała Podlaska

Post autor: zbyszko » 2011-12-16, 10:42

olo
Większość tanich tablicowych z allle ma kilku a nawet kilkunasto sekundowy czas reakcji (odświeżania).
Zauważ że bardzo mało użytkowników podaje ten istotny dla nas szczegół.
czytam nie pytam

Awatar użytkownika
OLO 69
100%
100%
Posty: 1593
Rejestracja: 2009-11-23, 14:01

Post autor: OLO 69 » 2011-12-16, 10:52

Większość może i tak.
Ja mam taki i wykonuje on pomiar co sekundę http://www.allegromat.pl/aukcja93707
Działa znakomicie.
Pzdr.
OLO 69

Awatar użytkownika
a_priv
100%
100%
Posty: 3144
Rejestracja: 2006-08-25, 08:30

Post autor: a_priv » 2011-12-16, 10:58

Ale dokładnie tak samo wyglądający, tylko o połowę tańszy ma zdecydowanie dłuższe czasy próbkowania.

pzdr

Awatar użytkownika
zbyszko
101%
101%
Posty: 1787
Rejestracja: 2009-11-10, 20:36
Lokalizacja: Biała Podlaska

Post autor: zbyszko » 2011-12-16, 12:03

olo
Mam taki sam.
W charakterystyce podano wyraźnie:
- pomiar co 1 sek
ale widziałem też inne tanie termometry co pokazywały zmianę po jakimś czasie nie wiem po jakim
bo mnie nie interesowały ale trwało to trochę :lol: .
czytam nie pytam

alvid
80%
80%
Posty: 485
Rejestracja: 2011-01-31, 08:33

Post autor: alvid » 2011-12-16, 13:26

.... u mnie po trzech miesiącach przelamał się kabel koło czujnika . Pokazuje cztery poziome kreski . Jak odpowiednio ułożę przewód to pokazuje właściwą temperaturę .

Awatar użytkownika
61gaw
101%
101%
Posty: 374
Rejestracja: 2011-11-02, 10:52
Lokalizacja: Z osiedla nad stawem

Post autor: 61gaw » 2011-12-16, 15:34

a_priv pisze:Ale dokładnie tak samo wyglądający...
Ale to robi róznicę, bo po takiej jakości zdjęcia sprzętu kol. Matylda1978 ja nie porwałbym się na określenie jego parametrów. Może kol. Matylda1978 zrobi próbę tego termometru i się wypowie w tej kwestii.

Awatar użytkownika
a_priv
100%
100%
Posty: 3144
Rejestracja: 2006-08-25, 08:30

Post autor: a_priv » 2011-12-16, 15:39

61gaw pisze: [...] Ale to robi róznicę,[...]
Proponuję przeczytać cały wątek i dopiero wtedy zabierać głos.
Przypomnę, że @Matylda ma problemy z uruchomieniem zakupionej kolumny i kilka osób snuło przypuszczenia co może być tego przyczyną. Wątek "termometru" jest właśnie jednym z takich przypuszczeń.

pzdr

ODPOWIEDZ

Kto jest online

Użytkownicy przeglądający to forum: Obecnie na forum nie ma żadnego zarejestrowanego użytkownika i 16 gości