Stabilizacja kolumny a jakość destylatu

[drgranatt]

Chciałbym w tym miejscu rozpocząć dyskusję w temacie jak wyżej.

Po pierwsze, co należy rozumieć pod pojęciem "stabilizacja kolumny" i jak długo ta stabilizacja powinna trwać oraz czy czas tej "stabilizacji" jest zależny od średnicy kolumny

Spotkałem się z taką teorią i praktyką, że należy ten proces prowadzić przez godzinę lub dwie ale nigdzie nie znalazłem wyjaśnienia dlaczego.
I w tym miejscu nasuwa się pytanie powiązane z pytaniem powyżej. Dlaczego musimy robić to tak długo skoro po odebraniu przedgonów stabilizacja temperatury na kolumnie następuje już po około kwadransie
Czy jakość destylatu będzie inna (gorsza) bez tej długiej "stabilizacji"

Czy stabilizacja temperatury na kolumnie jest równoznaczna z pojęciem "stabilizacja kolumny" Jeżeli nie to na czym polega ta różnica i może powinno używać się innego określenia

Co zyskujemy lub inaczej, co takiego następuje w baniaku i kolumnie podczas tak długiego procesu "stabilizacji" jeżeli otrzymany destylat jest lepszej jakości

Pozdrawiam i będę wdzięczny za wszystkie spostrzeżenia i opinie w tym temacie.

[Spirit]

Jeżeli nie ustabilizujesz kolumny to przedgony odbierzesz razem z wygonem. Stabilizacja powinna trwać tak długo aż z nastawu odparują wszystkie związki które odparowują wcześniej niż etanol. Nieważna jest średnica kolumny lecz ilość wsadu.

[drgranatt]

No tak Spiryt, ale przecież wpierw odbieramy przedgony a dopiero później "stabilizujemy kolumnę".
Dlatego moje pytanie dlaczego tak długo to musimy robić i czy to ma wpływ na jakość destylatu

[Astemio]

Nic podobnego - ODWROTNIE.
Ale jak kto chce, tak zrobi...
Co do czasu stabilizacji, to chodzi o okres od 15 do 30 minut, zupełne minimum to 10.
Czas zależy m. in. od pojemności cieplnej kolumny/układu i czy kolumna jest (a powinna być!) termoizolowana.

[exarkun]

Znalazłem taki poradnik do systemu VM tam też piszą że stabilizujemy koło godziny, odbieramy przedgony, stabilizujemy chwilkę i odbieramy resztę.

http://homedistiller.org/forum/viewtopi ... g+vm+guide

[stratos]

A może odbieramy/stabilizujemy do czasu gdy nie bedzie już potrzebny wegiel, soda i nadmanganian
http://www.bimber.info/forum/viewtopic. ... c&start=30
Post kolegi zbyszek1281 z 17 maja

Oczywiscie jeżeli jest w ogóle mozliwe isiągnięcie takiej czystości w procesie destylacji bez udziału chemi

[inżynier]

Jak najbardziej jest to możliwe, ja nie używam żadnej chemii, a wynik na chromatografie kol. 98% dokładnie taki sam, organoleptycznie też powierdzony

[exarkun]

A używacie jeszcze chemii? Dość stary post. Dalej piszą że spirytus po kolumnie i węglu jest tak samo czysty jak po chemii.
Pozdrawiam.

ps. A jak się ma czystość waszych wyrobów do Spirytusu z Polmosu, wódki np. Finalndii.

[stratos]

@inżynier
Czy byłbyś skłonny w takim samym skrócie jak zbyszek1281 opisac swoją technologie

[inżynier]

Zasada jest jest bardzo prosta:
R/R~Temperatura w kegu.
W połączeniu z właściwą do średnicy kolumny i rodzajem wypełnienia mocą grzania daje efekt niesamowity, kombinacje z komplikacjami budowy aparatu są zupełnie nie potrzebne, to jest naprawdę proste i działa .

[Akas]

Stosowałem przez blisko rok sodę i nadmanganian. Likwidują posmaki bardzo mocno, jednak dają piekący destylat. Teraz jeżeli mam czymś się wspomóc to jedynie woda utleniona. Jest moim zdaniem zdecydowanie bardziej neutralna i szybsza.
Stabilizuję godzinę w celu wyciągnięcia z kega możliwie jak największej ilości "lekkich".
Tak zagęszczają się na szczycie, że tempr. jest czasami niższa od tej z właściwego odbioru o 0,3°C.
Później obieram z taką prędkością, aby nie przekraczać 1/3 tego co produkuje kocioł. (chociaż zaważyłem, że nie dzieje się nic specjalnie złego jak wychodzi 1/2)
Nie zwracam też uwagi na to, ile produkuje ml/min głowica, oraz nie przejmuję się wskazaniami tempr. na szczycie i w połowie wypełnienia, ponieważ to wszystko niema nic wspólnego z wyznaczaniem powyższego RR. Czujniki przydają się właściwie tylko jako alarm.
Przy tak prowadzonym procesie i umiejętności wyczucia pojawienia się pierwszych śladów pogonów ( z reguły zaczynają się przy 96°C na kotle) można obyć się bez chemii i węgla.

[ Dodano: 2011-01-09, 00:42 ]
Doczytałem właśnie wypowiedź Inżyniera. Dodałbym tylko, dla wyznaczenia wielkości odbioru powinna być też brana pod uwagę moc grzania.
W sumie po uwzględnieniu strat cieplnych można się pokusić na wyliczenie prostej funkcji (wzoru) dla stałej mocy grzania.

[drgranatt]

No co Panowie,

Widzę, że skończyły się Wam pomysły. Zadałem konkretne pytania na które i tak nie otrzymałem odpowiedzi. Niektóre odpowiedzi były lakoniczne inne nie na temat a niektóre tylko powierzchownie "liznęły" interesujące mnie zagadnienie.
To, że trzeba stabilizować kolumnę jest już od dawna wiedzą nietajemną ale jakie konkretne procesy fizyczne, chemiczne i fizykochemiczne zachodzą w kegu i w kolumnie w czasie tego procesu
Jeżeli ktoś z Was koledzy chce zabrać głos w temacie to niech wypowiada się merytorycznie na konkretne zagadnienie a nie pisze tu o stosowaniu chemii o którą nie pytałem.
Czy odbierać przedgony przed stabilizacją, po stabilizacji czy część przed a część po jest też ważnym zagadnieniem, do którego i tak dojdziemy w terminie późniejszym. Ale żeby o tym coś umieć powiedzieć to najpierw trzeba poznać teorię.

Wiemy, że w procesie fermentacji alkoholowej pod wpływem enzymu zymazy zawartego w drożdżach proste cukry: glukoza, fruktoza (składniki sacharozy) i mannoza ulegają biochemicznej przemianie, prowadzącej do powstania alkoholu etylowego i CO2 wg reakcji:

[center] C6H12O6 ------zymaza-----→ 2C2H5OH + 2CO2[/center]

Wiemy też, że w czasie fermentacji powstają w reakcjach ubocznych także niewielkie ilości innych związków (innych alkoholi - amylowego, izobutylowego, propylowego oraz estrów, ketonów i kwasów organicznych), tworząc tzw. olej fuzlowy, fuzel - ciecz o przykrym zapachu i smaku, pozostająca po oddestylowaniu frakcyjnym alkoholu etylowego z surowego produktu fermentacji. I tu właśnie o to chodzi. Jak dokładnie mamy ten proces przeprowadzać, w jakiej temperaturze (mając na uwadze temperatury wrzenia poszczególnych związków zawartych w nastawie), kiedy i jak odbierać i z jaką szybkością przedgony itp.

To, że odbieramy przedgony i "stabilizujemy" kolumnę aby pozbyć się tych niechcianych związków to wszyscy wiemy (chyba) ale dokładnie jak to musimy robić i co w tym procesie takiego zachodzi to już chyba nie
Czy ktoś z kolegów jest zorientowany w jakie wiązania wchodzi etanol z tymi niechcianymi związkami i na jakim poziomie

Będę wdzięczny za dyskusję ale tylko w konkretnym temacie bez włączania chemii, węgla, refluksów, wypełnienia i innych niepotrzebnych spostrzeżeń.

[Jaroslaw]

No to Doktor Granatt odpalił nam cały nielichy wykład i zadał konkretne, fachowe pytania. Chylę czoła przed wiedzą i uporem w drążeniu tematu, oraz również gwarantuję swą wdzięczność za uzyskaną naukę.

[inżynier]

Kolumnę stbilizujemy w celu uzyskania jak najlepszego rozfrakcjonowania i wydzielenia przedgonów, ja stabilizuję ok. 15 min na mocy bliskiej mocy zalania, odbieram przedgon, a po jego odebraniu, co stwierdzam na podstawie ustabilizowania temperatury na głowicy potwierdzonej organoleptycznie, rozpoczynam normalny odbiór.

[cemik1]

No to doktorze odpowiem na pytania zgodnie z posiadanym przeze mnie stanem wiedzy potwierdzonym praktyką (zresztą już poprzednio jeden z kolegów odpowiadał podobnie, ale chyba nie doczytałeś). Te szczątkowe i powierzchowne uwagi o teorii fermentacji też nie należą do głównego nurtu wątku i mógłbyś sobie je darować.
Otóż najpierw stabilizujemy kolumnę a później odbieramy przedgony a nie jak usiłujesz tutaj wmówić odwrotnie. Oczywiście każdy ma wybór i może działać inaczej.
Podczas stabilizacji (procesu czysto fizycznego, nie ma tu żadnych reakcji chemicznych) poszczególne frakcje są rozdzielane i znajdują swoje miejsce w kolumnie. Te o niższej temperaturze wrzenia w głowicy i szczycie wypełnienia a stopniowo, coraz niżej cięższe (o wyższej temperaturze wrzenia) aż do interesującego nas etanolu. W kolumnie wypełnionej druciakami czy siatką jest to rozkład ciągły i frakcje nieco się ze sobą mieszają. Im dłużej (oczywiście w granicach rozsądku) stabilizujemy kolumnę tym bardziej możemy rozdzielić poszczególne frakcje. Później podczas powolnego, kropelkowego odbierania pogonów oddzielamy je od interesującej nas zawartości. Proces ten kontynuujemy aż do otrzymania czystego, naszym zdaniem, produktu. Dla higieny opróżniamy jeszcze jeszcze jeziorko i układ odbioru (przy okazji płuczemy je) np. przez całkowite otwarcie zaworu w układzie LM. Niektórzy tą ostatnią część przedgonów destylują ponownie przy następnej okazji. I to dlatego, że w ostatniej fazie gwałtownie rośnie odbiór należy na krótko stabilizować kolumnę po tym fakcie. Po prostu, aby przywrócić równowagę procesu. I to by było na tyle. Praktycznie, w zależności od jakości i ilości wsadu, stabilizacja to 30...60 minut. Odbiór przedgonów do skutku. Druga stabilizaja 10...20 minut.
Jest jeszcze jedna dyskusyjna kwestia - moc stabilizacji. Inżynier proponuje wysoką - bliską granicy zalewania. Ja doszedłem (eksperymenty i lektura) do nieco innych wniosków i prowadzę ją z małą mocą (1kW dla 60mm kolumny). Wytłumaczenie jest takie, że przy grzaniu małą mocą pary poruszają się wolniej, nie ma wielkich turbulencji i co za tym idzie mieszania się poszczególnych frakcji. Można dokładniej je odseparować. Oczywiście wymaga to większego czasu, szczególnie podczas odbioru przedgonów. Wielokrotnie powtarzane eksperymenty potwierdziły, że dla niższej mocy uzyskiwana była niższa temperatura w głowicy podczas stabilizacji. Moim zdaniem świadczy to o tym, że przedgony są dokładniej rozdzielane. Nawiasem mówiąc przy starannie przygotowanym zacierze czy cukrówce ilości przedgonów są naprawdę niewielkie. Trochę inaczej jest dla owocówek, szczególnie opartych o jabłka czy gruszki.